TW201433635A - 含有石墨烯之潤滑油 - Google Patents
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Abstract
一種含有石墨烯之潤滑油，包含潤滑油脂以及複數個改質石墨烯粉體，該等改質石墨烯粉體佔重量比為0.001wt%至10wt%，均勻散佈於該潤滑油脂中，且各該改質石墨烯粉體係包含至少一表面改質層，該至少一表面改質層包括一表面改質劑，包括至少二官能基，分別位於該表面改質劑之二端，該至少二官能基的一官能基與該石墨烯粉體表面之有機官能基產生化學鍵結，該至少二官能基的一另一官能基形成該改質石墨烯粉體的表面特性，而該表面改質層可提供改質石墨烯粉體與潤滑油良好之親合性。
Description
本發明係涉及一種潤滑油，尤指一種包含有石墨烯之潤滑油。
單層石墨，又稱為石墨烯(graphene)，是一種由單層碳原子以石墨鍵(sp2)緊密堆積成二維蜂窩狀的晶格結構，因此僅有一個碳原子的厚度，石墨鍵為共價鍵與金屬鍵的複合鍵，可說是絕緣體與導電體的天作之合。2004年英國曼徹斯特大學Andre Geim與Konstantin Novoselov成功利用膠帶剝離石墨的方式，證實可得到單層之石墨烯，並獲得2010年之諾貝爾物理獎。
石墨烯是目前世界上最薄也是最堅硬的材料，導熱係數高於奈米碳管與金剛石，常溫下其電子遷移率亦比奈米碳管或矽晶體高，電阻率比銅或銀更低，是目前世界上電阻率最小的材料，這些獨特的電荷機械性質使得加入石墨烯的複合材料更多功能化，不但表現出優異的力學及電學性能，還具有優良的加工性能，為複合材料提供了更廣闊的應用領域。但是結構完整的石墨烯是由不含任何不穩定鍵的苯六元環組合而成的二維晶體，化學穩定性高，其表面呈惰性狀態，與其他介質(如溶劑等)相互作用較弱，且石墨烯的片與片之間存在較強的凡得瓦力，容易產生團聚，使其難溶於水以及其他常用的有機溶劑，更難與其他材料摻混形成複合材料，因而大大限制了石墨烯的進一步研究與應用，過去多以其他石墨類或碳類材料作為複合材料應用。
美國專利US201000204072係將膨脹石墨經過微波膨脹等加工後再經過球磨控制粒徑，少量添加0.01wt%~2wt%在切削油或其他潤滑油，加強潤滑油在加工過程中因高溫而蒸發所損失之潤滑性。膨脹石墨係
一蠕蟲狀材料，長度通常達數百微米之譜，較不適用於高精密之機械潤滑用途。
美國專利US20070158609以奈米碳管(CNT)與潤滑油與潤滑脂混合以增強潤滑性、導熱能力、黏度等性質，最佳添加量為0.1wt%~3wt%，但CNT有不易量化及單價高的問題，限制了其相關產品商業化的潛力。
美國專利US8349774B2以石墨及銀複合奈米粒子添加在潤滑油裡加強其潤滑性質，最佳添加比例均個別為0.1vol%~1vol%，但Ag為一種貴金屬，成本上也將限制其商業化的應用。
本發明的主要目的在於提供一種含有石墨烯之潤滑油，該含有石墨烯之潤滑油包含潤滑油脂以及複數個改質石墨烯粉體，該等改質石墨烯粉體佔重量比為0.001wt%至10wt%，均勻散佈於該潤滑油脂中，且各該改質石墨烯粉體係包含至少一表面改質層，該至少一表面改質層包括一表面改質劑，包括至少二官能基，分別位於該表面改質劑之二端，該至少二官能基的一官能基與該石墨烯粉體表面之有機官能基產生化學鍵結，該至少二官能基的一另一官能基形成該改質石墨烯粉體的表面特性，而該表面改質層可提供改質石墨烯粉體與潤滑油良好之親合性。
本發明含有石墨烯之潤滑油中表面改質劑係佔各該改質石墨烯粉體重量的重量百分比0.1-10.0wt%之間，且含有石墨烯之潤滑油具有以下的物理性質，改質石墨烯粉體之平面尺寸大於1um且厚度小於10nm，且該等改質石墨烯粉體之平面長度與厚度之比值大於100，該含有石墨烯之潤滑油使得操作物件之相互摩擦係數小於0.1，且該含有石墨烯之潤滑油的熱傳導係數大於0.2W/mK。
表面改質層的表面改質劑係包含偶合劑、脂肪酸及樹脂的至少其中之一，該該偶合劑之結構為Mx(R)y(R’)z，其中M係一金屬元素，R係一親水性官能基，R’係一親油性官能基，其中0≦x≦6，1≦y≦20，且1≦z≦20，其中M係選自鋁、鈦、鋯及矽的其中之一，R係選自烷氧基、羰基、羧基、醯氧基、醯氨基、伸烷氧基及伸烷氧羧基的其中之一，而R’
係選自乙烯基、脂肪環氧烷基、苯乙烯基、甲基丙烯醯氧基、丙烯醯氧基、脂肪基胺基、氯丙烷基、脂肪基氫硫基、脂肪基硫離子基、異氰酸基、脂肪基尿素基、脂肪基羧基、脂肪基羥基、環己烷基、苯基、脂肪基甲醯基、乙醯基及苯甲醯基的其中之一。該脂肪酸係選自硬脂酸及油酸的其中之一；該樹脂係選自環氧樹脂、聚氨基甲酸乙脂樹脂、矽樹脂、酚樹脂及聚脂樹脂的其中之一。
進一步地，本發明含有石墨烯之潤滑油還包含至少一分散劑，該分散劑具有二端，該二端的其中之一端具有一長碳鏈及一苯基的至少其中之一，該二端的其中之另一端具有一磺酸根官能基、一膽酸根官能基及一羧基的至少其中之一。
藉此，由於本發明中所含的石墨烯粉體藉由表面改質，而使石墨烯粉體與潤滑油良好之親合性，大幅地提升了石墨烯的可應用性，而能將眾多石墨烯的優點應用於實際的產品中，並改善了習用技術上所面臨的各種問題。
附件一為實例1-5的石墨烯含量與摩擦係數的比較圖。
附件二為實例6-10的石墨烯含量與摩擦係數的比較圖。
以下配合圖式及元件符號對本發明之實施方式做更詳細的說明，俾使熟習該項技藝者在研讀本說明書後能據以實施。
發明所提供之含有石墨烯之潤滑油，包含潤滑油脂以及複數個改質石墨烯粉體，該等改質石墨烯粉體佔重量比為0.001wt%至10wt%，均勻散佈於該潤滑油脂中，且各該改質石墨烯粉體係包含至少一表面改質層，該至少一表面改質層包括一表面改質劑，包括至少二官能基，分別位於該表面改質劑之二端，該至少二官能基的一官能基與該石墨烯粉體表面之有機官能基產生化學鍵結，該至少二官能基的一另一官能基形成該改質石墨烯粉體的表面特性，而該表面改質層可提供改質石墨烯粉體與潤滑油良好之親合性。
本發明含有石墨烯之潤滑油中表面改質劑係佔各該改質石
墨烯粉體重量的重量百分比0.1-10.0wt%之間，且含有石墨烯之潤滑油具有以下的物理性質，改質石墨烯粉體之平面尺寸大於1um且厚度小於10nm，且該等改質石墨烯粉體之平面長度與厚度之比值大於100，該含有石墨烯之潤滑油使得操作物件之相互摩擦係數小於0.1，且該含有石墨烯之潤滑油的熱傳導係數大於0.2W/mK。
表面改質層的表面改質劑係包含偶合劑、脂肪酸及樹脂的至少其中之一，該該偶合劑之結構為Mx(R)y(R’)z，其中M係一金屬元素，R係一親水性官能基，R’係一親油性官能基，其中0≦x≦6，1≦y≦20，且1≦z≦20，其中M係選自鋁、鈦、鋯及矽的其中之一，R係選自烷氧基、羰基、羧基、醯氧基、醯氨基、伸烷氧基及伸烷氧羧基的其中之一，而R’係選自乙烯基、脂肪環氧烷基、苯乙烯基、甲基丙烯醯氧基、丙烯醯氧基、脂肪基胺基、氯丙烷基、脂肪基氫硫基、脂肪基硫離子基、異氰酸基、脂肪基尿素基、脂肪基羧基、脂肪基羥基、環己烷基、苯基、脂肪基甲醯基、乙醯基及苯甲醯基的其中之一。常見的偶合劑有矽烷類、鈦酸脂類、鋯酸脂類、鋁鋯酸脂類、鋁酸脂類、鉻酸脂類，其中以矽烷類最為常見。
本發明之表面改質劑可選用高碳數之脂肪酸，其亦具備有相對二端之二官能基，一官能基可與石墨烯粉體表面進行反應，同時另一官能基形成不同於純石墨烯粉體之表面特性，易於與潤滑油之間產生親合性，該高碳數脂肪酸係選自硬脂酸及油酸的其中之一。該樹脂係選自環氧樹脂、聚氨基甲酸乙脂樹脂、矽樹脂、酚樹脂及聚脂樹脂的其中之一。
進一步地，本發明含有石墨烯之潤滑油還包含至少一分散劑，該分散劑具有二端，該二端的其中之一端具有一長碳鏈及一苯基的至少其中之一，該二端的其中之另一端具有一磺酸根官能基、一膽酸根官能基及一羧基的至少其中之一。
以下以實際實驗，作為說明，首先，製備石墨烯粉體，製備的方式包含氧化步驟、剝離與預還原步驟、還原及熱處理步驟以及機械研磨及還原步驟。氧化步驟係石墨材料氧化形成石墨氧化物，石墨材料可選自天然石墨(graphite)、可膨脹石墨(expandable graphite)、人工石墨(artificial graphite)、石墨纖維(graphite fiber)、奈米碳管(carbon nano-tube)與
中間相碳微球(mesophase carbon micro-bead)的至少其中之一。氧化的方式為罕墨斯(Hummers)法，但不限於此。剝離與預還原步驟係將該石墨氧化物接觸熱源，以形成單層奈米結構的石墨氧化物。還原及熱處理步驟係將單層奈米結構的石墨氧化物放置於還原氣氛中，將單層奈米結構的石墨氧化物之含氧量降低至1wt%以下。最後，藉由機械研磨及還原步驟，將單層奈米結構的石墨氧化物完全分散為單層石墨，同時採用鹼性溶液作為研磨溶劑，其中研磨的方式可以為超音波震盪(ultrasonication)、行星式研磨(planetary ball mill)、球磨(ball mill)及氣動式研磨(jet mill)的至少其中之一。作為研磨溶劑的鹼性溶液為氨水(ammonia,NH4OH)、氫氧化鋰(lithium hydroxide,LiOH)、氫氧化鈉(sodium hydroxide,NaOH)及氫氧化鉀(potassium hydroxide,KOH)的至少其中之一。
接著，係採用偶合劑氨基矽氧烷(3-Aminopropyl triethoxysilane)作為表面改質劑，將先前製備的石墨烯粉體製作為改質石墨烯粉體，該偶合劑之結構為Si(C3H6N)(C2H5O)3，實施方式為將表面改質劑加入一乙醇與水之混合溶液中，再加入石墨烯粉體進行混合攪拌，最後抽氣過濾取出粉體並於烘箱中加熱乾燥，即可得到改質石墨烯粉體。
實例1-5係改質石墨烯粉體與潤滑油脂摻混製作包含有石墨烯之潤滑油，製作方法係將改質石墨烯粉體依不同比例分別加入潤滑油脂中，經由機械物理混合，如高壓均質機、攪拌機、超音波震盪機處理後使石墨烯均勻分散於潤滑油，再由四球試驗機測量摩擦係數。其中不同改質石墨烯粉體之含量對潤滑油之摩擦係數影響整理於表1，並於附件一做圖比較。由摩擦係數比較得知，僅需添加不到0.002wt%之改質石墨烯粉體即可大幅提升潤滑油之潤滑性，過多的改質石墨烯粉體添加於潤滑油脂中，反而導致摩擦係數上升，再由熱傳導儀分別針對實例1與實例2之樣品測試熱傳導值，分別為0.14W/mK與W/mK，添加改質石墨烯粉體同時有助於潤滑油之熱傳導提升，可有效降低工件操作時的溫度，延長工件的壽命。因此添加改質石墨烯粉體於潤滑油不僅有助於提升其性能，更由於添加量低，對整體成本影響有限。
實例6-10具體說明進一步再添加分散劑於含有石墨烯的潤滑油中之性能表現，其中該分散劑係選用油酸，分別將改質石墨烯粉體與分散劑加入潤滑油脂中，再經過機械物理混合，如高壓均質機、攪拌機、超音波震盪機處理後至完全均勻，再由四球試驗機測量摩擦係數。表2及附件二之結果顯示進一步添加分散劑後，由於改質石墨烯粉體之分散性更佳，摩擦係數更為下降，且改質石墨烯粉體之添加量可進一步降低，顯示改質石墨烯粉體於潤滑油的分散程度影響摩擦係數的表現。
藉此，由於本發明中所含的石墨烯粉體藉由表面改質，而使
石墨烯粉體與潤滑油具有良好的親合性，提升了石墨烯的可應用性，更能藉由石墨烯的特性，使潤滑油具有更佳的熱傳導性、更低的摩擦係數，減少了摩擦，還可以進一步提升黏度的穩定性。
以上所述者僅為用以解釋本發明之較佳實施例，並非企圖據以對本發明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同之發明精神下所作有關本發明之任何修飾或變更，皆仍應包括在本發明意圖保護之範疇。
Claims (12)
- 一種含有石墨烯之潤滑油，包含：一潤滑油脂；以及複數個改質石墨烯粉體，佔重量比為0.001wt%至10wt%，均勻散佈於該潤滑油脂中，其中各該改質石墨烯粉體係包含至少一表面改質層，該至少一表面改質層包括一表面改質劑，包括至少二官能基，分別位於該表面改質劑之二端，該至少二官能基的一官能基與該石墨烯粉體表面之有機官能基產生化學鍵結，該至少二官能基的一另一官能基形成該改質石墨烯粉體的表面特性。
- 依據申請專利範圍第1項所述的含有石墨烯之潤滑油，其中該等改質石墨烯粉體之平面尺寸大於1um且厚度小於10nm，且該等改質石墨烯粉體之平面長度與厚度之比值大於100。
- 依據申請專利範圍第1項所述的含有石墨烯之潤滑油，其中該表面改質劑係包含偶合劑、脂肪酸及樹脂的至少其中之一。
- 如申請專利範圍第3項所述的含有石墨烯之潤滑油，其中該偶合劑之結構為Mx(R)y(R’)z，其中M係一金屬元素，R係一親水性官能基，R’係一親油性官能基，其中0≦x≦6，1≦y≦20，且1≦z≦20。
- 如申請專利範圍第4項所述的含有石墨烯之潤滑油，其中M係選自鋁、鈦、鋯及矽的其中之一，R係選自烷氧基、羰基、羧 基、醯氧基、醯氨基、伸烷氧基及伸烷氧羧基的其中之一，而R’係選自乙烯基、脂肪環氧烷基、苯乙烯基、甲基丙烯醯氧基、丙烯醯氧基、脂肪基胺基、氯丙烷基、脂肪基氫硫基、脂肪基硫離子基、異氰酸基、脂肪基尿素基、脂肪基羧基、脂肪基羥基、環己烷基、苯基、脂肪基甲醯基、乙醯基及苯甲醯基的其中之一。
- 如申請專利範圍第3項所述的含有石墨烯之潤滑油，其中該脂肪酸係選自硬脂酸及油酸的其中之一。
- 如申請專利範圍第3項所述的含有石墨烯之潤滑油，其中該樹脂係選自環氧樹脂、聚氨基甲酸乙脂樹脂、矽樹脂、酚樹脂及聚脂樹脂的其中之一。
- 如申請專利範圍第1項所述的含有石墨烯之潤滑油，其中該表面改質劑係佔各該改質石墨烯粉體重量的重量百分比0.1-10.0wt%之間。
- 如申請專利範圍第1項所述的含有石墨烯之潤滑油，進一步包含至少一分散劑。
- 如申請專利範圍第9項所述的含有石墨烯之潤滑油，其中該分散劑具有二端，該二端的其中之一端具有一長碳鏈及一苯基的至少其中之一，該二端的其中之另一端具有一磺酸根官能基、一膽酸根官能基及一羧基的至少其中之一。
- 如申請專利範圍第1項所述的含有石墨烯之潤滑油，其中該含有石墨烯之潤滑油使得操作物件之相互摩擦係數小於0.1。
- 如申請專利範圍第1項所述的含有石墨烯之潤滑油，其中該含有石墨烯之潤滑油的熱傳導係數大於0.2W/mK。
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