TW201214466A - Dispersing agent of MWCNTs and the method for preparation of homogeneous MWCNTs dispersion - Google Patents

Dispersing agent of MWCNTs and the method for preparation of homogeneous MWCNTs dispersion Download PDF

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Chung-Kuang Yang
S Ashok Kumar
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Description

201214466 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 散奈来碳管並使之 本發明侧於—縣米碳管分散劑及分 處於穩定態的方法。 【先前技術】
不米碳e (CNTs)及其奈米複合物近年來已被廣泛利用於 材料科學及X㈣面。由於奈米碳管兼具觸㈣子、機械、 化學及熱性質’引起了各界的興趣。 奈米碳管可朗在包括在電化學元件、場發就件、夺 米級的電子元件及感·等等，其應關面可以說相當廣泛， 但要應用奈米碳管，卻還是有—些限制。目前這方面的研究 中’最主要的挑戰，是在不同的溶齡質中使奈米碳管均句分 散，並保持穩疋的狀態，特別是在水溶液中。不幸的是，實際 上很難做到這-點。這是由於奈米碳管之間的凡得瓦作用力 (Van derWaals interaction)很強，使奈米碳管合成後呈現糾結 在一起的狀態。近年來，有許多研究致力於利用溶液與奈米碳 管之間的物理性作用力，使奈米碳管能分散於溶液中，包括使 用表面活性劑或高分子。在製備電化學感測器時，奈米碳管也 可以用來修飾電極(modified electrode)來提高靈敏度。 多巴胺(dopamine，以下簡稱DA)是哺乳類動物作為神經 傳遞介質(neurotransmitter)或荷爾蒙(hormone)中不可或缺的 成分，其主要提供移動、學習、記憶及信號回覆等功能。左旋 雉生素C (L-Ascorbic acid,以下簡稱AA)則是大量的被使用 在食物、飲料、動物飼料、藥劑配方及化妝品中作為抗氧化劑， 201214466 也是人類的營養基本成分中，主要的可溶性的抗氧化劑。因 此’常會利用電化學感測器來偵測DA或AA。 但DA及AA在裸露的固態電極上會發生氧化，並且， DA及AA是發生在相同的電位範圍，所以很難以電化學方式 選擇及同步進行偵測。另外，DA及AA氧化後的產物也會吸 附在電極表面造成電極污染，針對未修飾的電極來說，這些都 疋很主要的問題。 因此，透過添加奈米碳管到聚合物基質（p〇|ymer matrices)中’來改變電極原本的電化學、光學或其他介面的性 質，克服上述問題，是一個有效的方式。但在此之前，使奈米 碳管分散是目前所遇到的挑戰。 【發明内容】 有鑑於此，本發明提供一種奈米碳管的分散劑及使奈米 碳管穩定處於分散狀態的方法。係利用酸性黃色9號 (4-amino-1-1 •azobenzene-SW-disulfonic acid，AY)之水溶液 作為分散劑，可使多壁奈米碳管均勻散佈於酸性黃色9號溶液 中，並可穩定維持一段時間。 奈米奴管溶於酸性黃色9號水溶液，並施以擾拌使奈米 碳管均勻散佈於酸性黃色9號水溶液中，製備成一奈米碳管/ 酸性黃色9號溶液。 另外，將奈米碳管/酸性黃色9號溶液’塗佈在一導電玻 璃或一玻璃碳電極(glassy carbon electrode，GCE)上後，將導電 玻璃或該玻璃碳電極乾燥後，形成一奈米碳管/酸性黃色9號薄 膜於導電玻璃或玻璃碳電極上。 並以附著奈米碳管/酸性黃色9號薄膜的玻璃碳電極 4 201214466 (GCE)做為工作，施以—電化學聚合法，於朗碳_上 (GCE)形成聚合_性黃色9號(ΡΑγ)/奈米碳管。 本發明更提供崎合的離黃色9撕卿奈米碳管修 飾的該玻璃碳電極作為電化學感測器之電極，可用以姻多巴 胺(DA)及左旋維生素c(AA)。 ' 利用本㈣之雜黃色9號驗作為分㈣可使多壁奈 米碳管均勻分散’並可穩定維持-段時間。並且，應用在修飾
電化學感測H之電極時’可提高侧多巴_A)及左旋維 C(AA)的靈敏度。 【實施方式】 ^為使本發明之上述目的、特徵和優點能更明顯易 懂’下文依本發明奈米碳管的分制及使奈米碳管穩定處於 分散狀態的方法’特舉較佳實施例，並配合所附相關圖 式’作詳細說明如下。 本發明奈米碳管的分散劑可以使奈米碳管均勻散 佈，並可穩定維持一段時間。本發明中是使用酸性黃色9號 (4-amino-1-r-azobenzene_34，_d|Su|f〇nic acjd 以下簡稱^ 之水溶液作為奈米碳管之分散劑，其中Αγ是溶於去離子水 中，莫耳濃度大約0.1至25 mM，對於分散奈米碳管而言， 才會有較佳的效果。 ° 在本發明實施例中，是將多壁奈米碳管(MWCNTs)分散於 濃度大約2.5 mM的AY溶液中。首先，將10 mg的奈米 碳管溶於10 mL的AY溶液中，用超音波震動1〇;鐘 後，再攪拌三個小時，使奈米碳管均勻分散於Αγ溶液 中。經過實驗證明，奈米碳管在ΑΥ溶液放置於室溫下， 可以維持均勻分散的狀態達三個月之久。 201214466 其中，奈米碳管於AY溶液中的濃度大約0.1至10 mg/mL可以得到較佳的分散效果。而進一步的實驗中， 為了最佳化奈米碳管的濃度，將濃度0.5、1、1.5及 2mg/mL的溶液相互比較，發現當濃度為1 mg/mL時， 奈米碳管可以非常穩定的分散於AY溶液中。 AY可以具有良好的分散能力可以被解釋是由於其 在奈米碳管上的吸附滞後（adsorption hysteresis)現 象。因為不同的機制可能同時作用，主要的有疏水性作 用（hydrophobic interaction)、π鍵鍵結、靜電作用力 以及氫鍵的鍵結等等。奈米碳管中的每一個碳原子具有 一個垂直於表面的π電子軌域，因此，具有π電子的有 機分子，比如’具有碳雙鍵（c=c)或苯環，可以和奈 米碳管形成π-π鍵。可以參照圖1，為多壁奈米碳管被 ΑΥ分散之示意圖。其中圖ία為叢集成一團的奈米碳 管10,圖1Β是經過ΑΥ 11分散穩定後之奈米碳管1〇。 接著，將奈米碳管/ΑΥ溶液，在導電玻璃，如：氧 化銦錫（ΙΤ0) ’或電化學感測器的玻璃碳電極（g丨assy carbon electrode, GCE)上乾燥形成薄膜後，用來修飾 電極。 本發明實施例中’將奈米碳管/AY溶液，在導電玻 璃基板上乾燥形成薄膜的步驟包括：首先將2〇〇 的 奈米碳管/AY溶液塗佈（coat 〇nt〇)在氧化銦錫玻璃基 板’接著將氧化銦錫玻璃基板放置於烘箱中升溫到6〇 C ’持溫30分鐘’使奈米碳管/AY於氧化銦錫玻璃基 板上乾燥，形成薄膜。 本發明並將奈米碳管溶於一般去離子水中，並以 201214466 2方式’在氧化轉朗基板上形成奈米碳管薄膜作 為對照組。請參關2，為本發财，利用掃描式電子 顯微鏡(SEM)觀察奈米碳管/Αγ溶液乾燥後形成薄膜於 乳化銦錫玻璃基板上的結果。由圖2中可看出，利 發明奈来破管/ΑΥ溶液所製備的薄膜，奈米碳管的分布 均勾。由此可證明，ΑΥ針對奈米碳管而言是—個良好 的分散劑’並且不需要針對奈米碳管做什麼複雜或特殊
，處理，即可在導電玻璃上製備—層均勻分散的奈米碳 官0 以類似的方式也可以將奈米碳管/ Αγ溶液，在玻璃 碳電極（GCE)上乾燥形成薄膜，在本發明實施例中， 是將10PL的奈米碳管/AY溶液塗佈在已經預先清潔過 的玻璃碳電極，接著同樣放入烘箱中在6〇。〇，持溫 分鐘’使奈米碳管/AY於玻璃碳電極（GCE)上乾燥形成 薄膜。 + 接著，再施以電化學聚合法，以探討奈米碳管/Αγ 薄膜氧化還原與聚合特性。電化學聚合是利用習知的三 極系統，其中，奈米碳管/ΑΥ薄膜修飾的玻璃碳電^ (GCE)或導電玻璃做為工作電極，而以白金線及 Ag/AgCI分別作為輔助電極及參考電極。 本發明實施例中，是將奈米碳管/AY薄膜修飾的玻 螭碳電極（GCE)以雙蒸餾水(double distilled water)清 洗之後’將奈米碳管/AY薄膜修飾的玻璃碳電極e) 做為工作電極，在0.1M的硫酸水溶液（HAO4)以循環 伏安法在-0.5至2V的範圍内，以每秒〇_〇5V的速率作 來回掃描。從電壓·電流（CV)測量結果，可以知道即便【 201214466 是以蒸餾水清洗之後，AY分子仍牢牢吸附在奈米碳管 上。 AY聚合後的高分子結構預期會和聚笨胺 (polyaniline)相似，而經過電化學聚合後的AY/奈米碳 管/玻璃碳電極(GCE)會再次以蒸餾水清洗，並於室溫下 放置30分鐘乾燥。 除此之外，本發明並利用已聚合 AY(p0|ymerized-AY)/奈米碳管/玻璃碳電極(GCE)作為 • 電極來偵測多巴胺(DA)及左旋維他命C(AA)，相較於未 修飾的玻璃碳電極而言，具有更高靈敏度。並且，同時 偵剛多巴胺(DA)及左旋維生素C(AA)時’也可以很輕易 分別二者的訊號。 ^ 本發明雖以較佳實例闡明如上’然其並非用以限 定本發明精神與發明實體僅止於上述實施例。凡熟悉此 項技術者，當可輕易了解並利用其它元件或方式來產生 相同的功效。是以，在不脫離本發明之精神與範疇内所 _ 作之修改，均應包含在下述之申請專利範圍内。 201214466 【圖式簡單說明】 圖1A及圖1B分別顯 後之不思圖，及 $奈米碳管被酸性黃色9號(AY)分散前 圖2顯示利用掃描式電子顯微鏡（SEM)觀察本發明之 奈米碳管/AY溶液乾燥後形成薄膜於氧化銦錫玻璃基板 上的結果。 【主要元件符號說明】 奈米碳管10 酸性黃色9號11

Claims (1)

  1. 201214466 七、申請專利範圍： 1’種夕壁奈米碳管分散劑，用以使奈米碳管均勻散佈於該溶 液中’並可穩定維持一段時間，該溶液為酸性黃色9號 (4 amino-1-1 _az〇benzene_3 4'-disulfonic acid, AY)之水溶液。 2·如申請專利範圍第1項所述的溶液，其中酸性黃色9號是溶 於去離子水中，莫耳濃度大約 0.1 至 25mM。 3. 種使奈米碳管分散的方法，包括： 製備一酸性黃色9號的水溶液；及 將一預定重量之奈米碳管溶於該酸性黃色9號水溶液，並施 以擾拌使奈米；6炭管均勻散佈於該酸性黃色9號水溶液中，製備 成一奈米碳管/酸性黃色9號溶液。 4. 如申請專利範圍第3項所述的方法，其中該酸性黃色9號水 溶液的莫耳濃度大約0.1至25 mM。 5·如申請專利翻第4項所述龄法，其巾絲碳管溶於該酸 性黃色9號水溶液中之濃度大約〇」〜1〇 mg/m(_。 6·如申請專利範圍第3項所述的方法，更包括將該奈来碳管/ 酸性黃色9餘液，塗佈在—導電玻璃或—㈣碳電極 (glassy carbon e|ectrode，GCE)上後，將該導電破璃或 該玻璃碳電極錢，形H切㈤雜黃色9號薄膜於 該導電玻璃或該玻璃碳電極上。 、、 201214466 7·如申請專利範圍第6頊所述的方法，更包括以附著奈米碳管 /酸性黃色9號薄膜的該玻璃碳電極（GCE)做為工作電 極，施以一電化學聚合法，於該玻璃碳電極上(GCE)形成聚合 的酸性黃色9號(PAY)/奈米碳管。 8·如:請專利範圍第7項所述的方法’更包括以聚合的 色9號(PAY)/奈管修飾的該玻璃碳電極作為電化學 “則器之電極’用以細】多巴胺(DA)及左旋維生素C(AA)。
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