TW201138827A - Core-shell metal nanoparticles and method for manufacturing the same - Google Patents
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Description
201138827 六、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種核殼型金屬奈米粒子及其製造方法;特定言 之,本發明係關於一種包含金屬核以及覆於該金屬核表面之松木 糖之核殼型金屬奈米粒子及其製造方法。 【先前技術】 奈米粒子因具有表面效應、量子尺寸效應及量子穿透效應,故 具有獨特之電性、化性、物性及光性。由於粒子尺寸縮小至奈米 級,表面原子與全部原子之比例大幅增加,故奈米粒子通常具有 較低之溶點及燒結點,且具有較高之催化與化學活性。以過渡金 屬為例,過渡金屬之奈米粒子與非奈米級粒子相較,其磁性、催 化性及光性更佳,因而廣泛用於如光電元件、催化劑、醫療產業 等領域,例如 David T. Thompson 所著之 Using gold nanoparticles for catalysis,August 2007,Volume 2,Number 4 中即 提及奈米金粒子之催化作用,Vladimir R Zharov等人所著之 Photothermal Nanotherapeutics and Nanodiagnostics for Selective Killing of Bacteria Targeted with Gold Nanoparticles » Biophysical «/owrrta/ Volume 90 January 2006 619-627 及 Meng-Ya Chang 等人所 著之 Increased apoptotic potential and dose-enhancing effect of gold nanoparticles in combination with single-dose clinical electron beams on tumor-bearing mice » Cancer Sci » July 2008 > Vol. 99 > No. 7,1479-1484中即提及奈米金粒子於醫療產業之應用。 目前已有許多奈米金屬的製備方法提出,如氧化還原法、光化 201138827 學法、電化學法、氣體蒸鍍法及雷射剝離法等❶以氧化還原法為 例,其係於製備過程中,利用化學還原劑的添加(如哪酸氮納、 棒檬酸納等)’來還原金屬離子以形成金屬奈米粒子。然而習知製 程存在許多缺點,如粒徑控制不易、分散性不佳、保存期限短等, 尤其氧化還原法所用之化學還原劑或保護劑(如溴化十六院三甲 基铵(cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)陽離子型界面活性劑) 會產生如四級敍鹽類等對環境及生物有害之物質。 鑒於此,本發明人積極開發製備金屬奈来粒子之新方法,該方 #法不僅毋須添加對環境有害之化學還原劑,且僅需單一步驟即可 製得具有極佳分散性及保存期限之核殼型金屬奈米粒子。 【發明内容】 本發明之-目的在於提供—種製造核殼型金屬奈米粒子之方 包含: ’ 提供—第一溶液,包含一金屬離子; 提供一第二溶液,包含松木糖且其pH值為約丨至約13 ; 鲁 第溶液及該第二溶液以形成一第三溶液;以及 使該第三溶液進行氧化還原反應,以形成該核殼型金屬奈 本發明之另 屬奈米粒子, 一目的在於提供-種由上述方法所製得之核殼型金 包含: 一由金屬所構成之核;以及 一由松木_構成之殼層,覆於該金屬核之表面。 為讓本發明之上述目的、技術特徵及優點能更明顯易懂,下文 201138827 係以部分具體實施態樣進行詳細說明。 【實施方式】 以下將具體地描述根據本發明之部分具體實施態樣,並配合所 附圖式進行詳細說明;惟,在不背離本發明之精神下’本發明尚 可以多種不同形式之態樣來實踐,不應將本發明保護範圍解釋為 限於說明書所例示者。此外,為明確起見,圖式中可能誇示各元 件及區域的尺寸’而未按照實際比例繪示。 松木糖本身係一由阿拉伯糖(arabinose)及半乳糖(galactose) 所構成之天然多醣體,具有良好的生物相容性,一般係用於健康 保健食品之用途(請參考Nothnagel EA,Bacic A,Clarke AE (2000) ’ Cell and developmental biology of arabinogalactan-proteins > Kluwer Academic/Plenum Publishers > ISBN 0-3G6_4649,l )。本發明人經不斷研究後發現,可湘此一天 然多餹體來取代習知化學還原劑之添加,提供—種對環保無害之 製備金屬奈米粒子之方法,且所製得之奈米金屬粒子具有核殼型 結構及高度生物相容性’因而具有更廣之應用性。 本發明之方法包含:提供—包含-金屬離子之第-溶液;射 -包含松木糖之第二溶液1 pH值為約i至約13 ;混合該第一 溶液及該第nx形成—第三溶液;以及使該第三溶液進行孝 化還原反應,以形成該核殼型金屬奈米粒子。該金屬離子並無特 殊限制’可視實際應用需要選用所欲之金屬離子。舉例言之,該 金屬離子可為—❹種選自町群組之過渡金屬之離子:金、銀、 把、m餓及銀。於本發明之部分實施態樣中係選用金 201138827 離子、銀離子或前述二者。 於本發明方法中,係透過將一適當量之含該金屬離子之金屬化 合物溶於一第一溶劑中以提供該第一溶液,以及將適當量之松木 糖溶於一第二溶劑中以提供該第二溶液。該金屬化合物可為例如 金屬鹽類或金屬錯合物之可提供所欲金屬離子者,且視需要可同 時選用多種金屬化合物,以製得金屬核為合金型態之核殼型金屬 奈米粒子,於本發明之部分實施態樣中係選用四氣金酸、硝酸銀 或前述二者。該第一溶劑及該第二溶劑可為任何可溶解該金屬離 φ 子及松木糖之合宜溶劑,舉例言之,第一溶劑及第二溶劑可各自 獨立為一極性溶劑。於本發明之部分實施態樣中係使用二甲基亞 礙或水。 於不受理論限制之情形下,咸信於本發明方法中,係透過將第 一溶液中之金屬離子還原成核殼型奈米金屬之金屬核,並使得第 二溶液中之松木糖形成包覆該金屬核之殼層。當溶液中之金屬離 子及松木糖的濃度太低,則無法形成具所欲粒徑、核殼型態的奈 ^ 米金屬且產量不佳,反之,若濃度太高,則易發生金屬聚集而無 法形成所欲之核殼型粒子且不符成本考量。因此,在獲致最佳產 能效益之前提下,本發明方法所採用之第一溶液中,金屬離子之 濃度宜大於約O.lmM,較佳約0.5mM至約20mM,第二溶液中松 木糖之濃度則為約2.5xlO_2mM至約15mM,較佳約2.5x10·%]^至 約4.5 mM。經發現,當該第一溶液與該第二溶液係以使該金屬離 子與松木糖之莫耳比為約6.7xl0·3至約800之量,較佳為約5xl0_2 至約100之量,進行混合時,核殼型奈米金屬粒子之產率較佳且 7 201138827 粒子大小分佈較均勻。於上述合宜之混合莫耳比範圍中,可視實 際應用需求,透過調整金屬離子與松木糖之混合比例來調整核殼 型金屬奈米粒子之粒徑。 本發明方法中,係於混合第一溶液及第二溶液形成第三溶液 後,提供一能量予第三溶液,供其進行氧化還原反應,形成所欲 之核殼型金屬奈米粒子。可透過熱能、輻射能、或其組合的方式, 對該第三溶液進行加熱(如水浴、油浴、電加熱器)及電磁波輻 射照射(紫外光照射、γ射線照射)之至少一者,以提供氧化還原 反應所需之該能量。於使用加熱方式的情況下,所採用之加熱溫 度通常為約30°C至約150°C,較佳約40°C至約95°C,加熱時間 則例如約5分鐘至約180分鐘。若加熱溫度過低,將無法有效進 行氧化還原反應而使得產率不佳,反之若加熱溫度過高,則松木 糖結構容易受到破壞。於使用輻射照射之情況中,係以功率約5W 至約1000W之紫外光照射該第三溶液,照射時間例如為約1分鐘 至60分鐘,以使第三溶液進行氧化還原反應。同樣地,若照射功 率過低,無法有效進行氧化還原反應而使得產率不佳,反之若功 率過高,則松木糖結構容易受到破壞。 本發明之方法於製備核殼型金屬奈米粒子過程中,毋須添加對 環境有害之化學還原劑,且僅需單一步驟即可製得具有極佳分散 性及生物相容性之核殼型金屬奈米粒子。 本發明另提供一種由上述方法所製得之核殼型奈米金屬粒子, 其包含一由金屬所構成之核;以及一由松木糖所構成之殼層,覆 於該金屬核之表面。其中,由松木糖所形成之殼層能避免奈米金 201138827 屬粒子彼此聚集,因此存在於溶液中時具有較佳的分散性。此外, 由於松木糖之官能基能與抗體或蛋白質結合,因此本發明之核殼 型奈米金屬粒子特別適用於如醫學檢測、生物醫學材料等用途, 例如用於抗癌治療、血糖檢測等,或用作運送藥物至標的器官之 藥物載體。 構成本發明之核殼型奈米金屬粒子之核的金屬材料並無特殊限 制,可視實際應用需要選用合宜之材料。舉例言之,該金屬可例 如為選自以下群組之過渡金屬:金、銀、鈀、鉑、铑、釕、锇、 # 銥及其合金。於本發明之部分實施態樣中係選用金、銀或其組合。 茲以下列具體實施態樣以進一步例示說明本發明。 實施例1 :使用加熱方式製備核殼型金奈米粒子 將製備過程所需之樣本瓶容器均先以王水清洗乾淨,接著以超 純水潤洗並棋乾備用。 科取松木糖粉末1公克並與超純水於樣本瓶中均勻攪拌至完全 ^ 溶解’再利用鹽酸及氫氧化鈉調整溶液之pH值,配製成總體積為 約20毫升、濃度為約2.5mM之松木糖水溶液。 將預先配置好之濃度為約 10mM之四氣金酸(HAuC14)水溶液 與上述松木糖溶液以金離子與松木糖之莫耳比為約4的比例混 合’將所得之混合溶液於95°C之溫度以水浴加熱1小時進行氧化 還原反應’製得含核殼型奈米金粒子之分散液。 U X-ray分析儀測試所得之分散液並使用穿透式電子顯微鏡 (TEM)觀測所得之分散液》第1圖所示係X-ray之分析結果, 201138827 由38.2°、44.3°、64.5°及77.6°等特徵鋒可知本發明所製得之核殼 型奈米金粒子具有面心立方之結晶結構。第2圖所示係TEM之分 析結果,由圖可見核殼型奈米金粒子係非常均勻地分布於溶液中。 實施例2 :核殼型金奈米粒子之結構 以與實施例1實質相同之方式製備含核殼型奈米金粒子之分散 液,惟,四氯金酸水溶液與松木糖溶液係以金離子與松木糖之莫 耳比為約4的比例混合。 使用TEM觀測所得之分散液,結果如第3圖所示,由圖可清楚 看到核殼型金奈米粒子之結構,由松木糖所構成之外圍顏色較淺 的部分係包圍金顆粒(中間顏色較深部分)表面,且該核殼型金 奈米粒子之大小係約3 8奈米。 實施例3 :金離子與松木糖之混合比例之影響 以與實施例1實質相同之方式、金離子與松木糖之混合莫耳比 分別為約0.4、約1、約2、約3及約4的比例,製備含核殼型奈 米金粒子之分散液a、b、c、d及e。 以紫外光/可見光光譜儀量測該等分散液之吸收值,測量結果如 第4圖所示。由圖可知,分散液a、b、c、d及e之吸收光譜中(最 大吸收鋒位置約530奈米),隨著金離子與松木糖之混合比例的 變化,吸收值大小亦跟著變化。換言之,可藉由改變金離子與松 木糖之混合比例來提高所製得之核殼型奈米金粒子之產量;且隨 著金離子與松木糖之混合比例的變化,所得吸收鋒之寬度及位置 亦隨之變化,換言之,可藉由改變金離子與松木糖之混合比例, 201138827 來提高所製得之核殼型奈米金粒子之均勻度(吸收鋒越窄表示粒 子大小越均勻)及改變顆粒大小(吸收鋒越往長波長方向偏移表 示其顆粒越大)。 實施例4 :使用紫外光照射製備核殼型金奈米粒子 以與實施例1實質相同之方式製備含核殼型金奈米粒子之分散 液,惟,係使用功率約1000W之紫外光照射混合溶液約6分鐘以 提供進行氧化還原反應所需之熱量。其中,金離子與松木糖之混 合莫耳比分別為約0.17及約1的比例,製備含核殼型奈米金粒子 籲之分散液h及i。 以紫外光/可見光光譜儀量測該等分散液之吸收值,測量結果如 第5圖所示。由圖可知,分散液h及i同樣在波長約530奈米處具 有明顯核殼型奈米金粒子之吸收鋒。 實施例5 :使用加熱方式製備核殼型銀奈米粒子 以與實施例1實質相同之方式製備含核殼型奈米粒子之分散 液,惟,係使用預先配置好之濃度為約5mM之硝酸銀水溶液取代 四氣金酸溶液。分別以銀離子與松木糖之莫耳比分別為約2、約3、 約13及約20的比例,製備含核殼型奈米銀粒子之分散液j、k、1 及m。 以紫外光/可見光光譜儀量測該等分散液之吸收值,測量結果如 第6圖所示。由圖可知,分散液j、k、1及m在波長約430奈米 處具有明顯核殼型奈米銀粒子之吸收鋒。 實施例6 :使用二甲基亞颯作為溶劑製備核殼型金奈米粒子 201138827 以與實施例1相同之方式實質相同之方式製備含核殼型金奈米 粒子之分散液,惟,係使用二曱基亞砜取代水作為松木糖溶液及 四氣金酸溶液之溶劑。分別以金離子與松木糖之混合莫耳比分別 為約2及約3的比例,製備含核殼型奈米金粒子之分散液η及〇。 以紫外光/可見光光譜儀量測該等分散液之吸收值,測量結果如 第7圖所示。由圖可知,分散液η及〇同樣在波長約530奈米處 具有明顯核殼型奈米金粒子之吸收鋒。 综上所述,本發明利用天然多醣體(松木糖)來取代習知化學 還原劑之添加,透過簡單且對環保無害的步驟即可提供具高度生 物相容性之核殼型金屬奈米粒子,且於製備過程中更可透過參混 合比之變化,調整所得之核殼型金屬奈米粒子之粒徑。 上述實施例僅為例示性說明本發明之原理及其功效,並闡述本 發明之技術特徵,而非用於限制本發明之保護範疇。任何熟悉本 技術者在不違背本發明之技術原理及精神下,可輕易完成之改變 或安排,均屬本發明所主張之範圍。因此,本發明之權利保護範 圍係如後附申請專利範圍所列。 【圖式簡單說明】 第1圖所示係本發明核殼型金奈米粒子之一實施態樣之X-ray 分析結果; 第2圖所示係本發明核殼型金奈米粒子之一實施態樣之TEM 圖;
第3圖所示係本發明核殼型金奈米粒子之另一實施態樣之TEM 201138827 圖; 第4圖所示係本發明核殼型金奈米粒子之吸收光譜圖之比較圖; 第5圖所示係以紫外光照射所製得之本發明核殼型金奈米粒子 之吸收光譜圖; 第6圖所示係本發明核殼型銀奈米粒子之吸收光譜圖;以及 第7圖所示係以二曱基亞砜作為溶劑所製得之本發明核殼型金 奈米粒子之吸收光譜圖。 • 【主要元件符號說明】 (無) 13
Claims (1)
- 201138827 七、申請專利範圍: 1. 一種製造核殼型(core-shell )金屬奈米粒子之方法,包含: 提供一第一溶液,包含一金屬離子; 提供一第二溶液,包含松木糖且其pH值為約1至約13 ; 混合該第一溶液及該第二溶液以形成一第三溶液;以及 使該第三溶液進行氧化還原反應,以形成該核殼型金屬 奈米粒子。 2. 如請求項1之方法,其中該金屬離子係過渡金屬離子。 3. 如請求項2之方法,其中該金屬離子係一或多種選自以下群 組之金屬之離子:金、銀、纪、始、鍵、釕、餓及銀。 4. 如請求項3之方法,其中該金屬離子係金離子、銀離子或前 述二者。 5. 如請求項1之方法,其中係將一含該金屬離子之金屬化合物 溶於一第一溶劑中以提供該第一溶液,以及將松木糖溶於一 第二溶劑中以提供該第二溶液,且該第一溶劑及該第二溶劑 係各自獨立為一極性溶劑。 6. 如請求項5之方法,其中該第一溶劑及該第二溶劑係各自獨 立為二曱基亞砜或水。 7. 如請求項1之方法,其中該第一溶液與該第二溶液係以使該 金屬離子與松木糖之莫耳比為約6.7xl0_3至約800之量進行 混合。 8. 如請求項7之方法,其中該第一溶液與該第二溶液係以使該 金屬離子與松木糖之莫耳比為約約5xl0_2至約100之量進行 混合。 14 201138827 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. Φ 16. 如請求項1至8中任一項之方法,其中該使第三溶液進行氧 化還原反應之步驟係包含對該第三溶液進行加熱及輻射照射 之至少一者。 如請求項9之方法,其中係於約30°C至約150°C加熱該第三 溶液,以進行氧化還原反應。 如請求項10之方法,其中係於約40°C至約95°C加熱該第三 溶液。 如請求項9之方法,其中係以功率約5W至約1000W之紫外 光照射該第三溶液,以進行氧化還原反應。 一種核殼型金屬奈米粒子,包含: 一由金屬所構成之核;以及 一由松木糖(Arabinogalactan)所構成之殼層,覆於該金 屬核之表面。 如請求項13之核殼型金屬奈米粒子,其中該金屬係過渡金屬。 如請求項14之核殼型金屬奈米粒子,其中該金屬係選自以下 群組:金、銀、纪、始、姥、釕、鐵、銥及其合金。 如請求項15之核殼型金屬奈米缸子,其中該金屬係金、銀或 其合金。 15
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Sheng et al. | Dual roles of protein as a template and a sulfur provider: a general approach to metal sulfides for efficient photothermal therapy of cancer | |
Song et al. | Hydrophilic molybdenum oxide nanomaterials with controlled morphology and strong plasmonic absorption for photothermal ablation of cancer cells | |
Bian et al. | Peptide-directed hierarchical mineralized silver nanocages for anti-tumor photothermal therapy | |
Zhang et al. | Colloidal metal nanoparticles prepared by laser ablation and their applications | |
Goodman et al. | The surprising in vivo instability of near-IR-absorbing hollow Au–Ag nanoshells | |
Jiang et al. | Au–Ag@ Au hollow nanostructure with enhanced chemical stability and improved photothermal transduction efficiency for cancer treatment | |
Sun et al. | Gold-based cubic nanoboxes with well-defined openings at the corners and ultrathin walls less than two nanometers thick | |
Li et al. | Multifunctional bismuth selenide nanocomposites for antitumor thermo-chemotherapy and imaging | |
Tamarov et al. | Radio frequency radiation-induced hyperthermia using Si nanoparticle-based sensitizers for mild cancer therapy | |
Pelaz et al. | Tailoring the synthesis and heating ability of gold nanoprisms for bioapplications | |
Li et al. | Coating urchinlike gold nanoparticles with polypyrrole thin shells to produce photothermal agents with high stability and photothermal transduction efficiency | |
Mackey et al. | The most effective gold nanorod size for plasmonic photothermal therapy: theory and in vitro experiments | |
Tian et al. | Hydrophilic Cu9S5 nanocrystals: a photothermal agent with a 25.7% heat conversion efficiency for photothermal ablation of cancer cells in vivo | |
Li et al. | Hydroquinone-assisted synthesis of branched Au–Ag nanoparticles with polydopamine coating as highly efficient photothermal agents | |
Li et al. | Facile approach to synthesize gold nanorod@ polyacrylic acid/calcium phosphate yolk–shell nanoparticles for dual-mode imaging and pH/NIR-responsive drug delivery | |
Yang et al. | Hydrophilic Cu3BiS3 nanoparticles for computed tomography imaging and photothermal therapy | |
Ortiz de Solorzano et al. | Microfluidic synthesis and biological evaluation of photothermal biodegradable copper sulfide nanoparticles | |
Lindley et al. | Bumpy hollow gold nanospheres for theranostic applications: effect of surface morphology on photothermal conversion efficiency | |
Hou et al. | Fine-tuning the LSPR response of gold nanorod–polyaniline core–shell nanoparticles with high photothermal efficiency for cancer cell ablation | |
Onaciu et al. | Gold nanorods: From anisotropy to opportunity. An evolution update | |
CA2829095C (en) | Novel gold-platinum based bi-metallic nanocrystal suspensions, electrochemical manufacturing processes therefor and uses for the same | |
Joseph et al. | A top-down chemical approach to tuning the morphology and plasmon resonance of spiky nanostars for enriched SERS-based chemical sensing | |
TW201138827A (en) | Core-shell metal nanoparticles and method for manufacturing the same | |
Lv et al. | Surfactant design strategy for one-pot seedless synthesis of hollow mesoporous AuAg alloy nanospheres | |
KR20080069058A (ko) | 할로겐 이온을 이용한 다양한 결정형의 금 나노입자의합성방법 |