TW200918482A - Edge densification for film boiling process - Google Patents
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Description
200918482 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於密實化多孔物件。 優先權: 利張優先於2°°7年9月17曰申請之美國臨時專 利申相案第60/972,905號之權利,发 以引用方式併入的場合及法律允呼範=内容在所有允許 本文中。 译允許範圍内以引用方式併入 【先前技術】 在摩擦材料領域中,使用由多孔材料製 摩擦構件(例如摩擦製動圓盤)已 材來製& ^ A , 來所周知。在製造該等摩 擦構件時-般先構造多孔預成型赵,例如 可使用若干不同已知方法構 言,可將碳纖維織物層.縫合在起=預自成型"。舉例而 提#猫起且可自該堆疊材料切割 堆贺二 該等層可由(例如)氣流成網纖維或編織纖 Ο =製付。此外,可藉由(例如)將碳纖維編織成所期望形狀 ^形成近終形預成型述。吾人已熟知某些碳纖維織物且有 有利於呈螺旋形式鋪設織物之編法。在此上下文中,、 ^形"意指形成具有接近於最終物件(例如環形製動圓 望形狀之形式之結構。 氧化聚丙稀腈Γ,ΡΑΝΊ纖維或瀝青基纖維係此應用類型 中所用起始纖維之常見實例。隨後,可在高溫處理步驟中 碳化該等纖維。在另—習知方法中,使用樹脂或遞青形成 該等起始纖維,且稍後利用反應氣體(例如氮氣)固 134638.doc 200918482 物質。然後,碳化經如此固化之物質以獲得半剛性預成型 在任何情況下,皆期望進一步密實化所獲得多孔預成型 坯(尤其對於碳質材料)’以便獲得所期望摩擦力及機械性 質。 化學4氣滲透("CVI")係用於獲得碳/碳(有時在此技術中 稱作C/C")複合物材料之習知密實化技術。CVI通常使用 3 k氣體來滲透多孔預成型坯。然後於高溫下裂解cVI氣 體以在預成型链之纖維結構上留下碳塗層,由此提高物件 之密度。 使用氣態前體之CVI通常需要處理幾百小時以獲得具有 期望密度特徵及機械性質之碳/碳結構。舉例而言,典型 CVI製程包括經(例如)大約3〇〇_5〇〇小時或更長時間實施之 第一氣體滲透循環。 然而’習知CVI在充分密實化預成型坯内部部分之前經 常會引起預成型坯之表面孔隙快速阻塞。為了 ”重新開放,, 表面孔隙(以允許氣態前體繼續到達物件内部部分),需要 進行中間機加工步驟。一般而言,此中間機加工(使用已 知方法’例如研磨)去除具有經碳阻塞孔之預成型坯表面 層以暴露預成型坯之開孔,使得烴氣體可再次滲透入預成 型述結構内。考慮到在一個典型密實化製程中將對幾百個 預成型域進行密實化,中間機加工步驟可使整個CVI密實 化製程增加多達4 8小時。
當部分密實化物件之中間機加工完成時,實施第二CVI 134638.doc 200918482 製程以利用預成型坯之重新開放表面孔隙,其可持續(例 如)另外300-500小時或更長時間。此時一般可完成密實化 製程。 密實化多孔預成型坯之另一方法使用液態而非氣態烴前 體。在此項技術中此密實化方法有時稱作"薄膜沸騰"或 "快速密實化"。 使用液態前體實施密實化論述於(例如)美國專利第4 472 454号、第 5 389 152号、第 5 397 595号、第 5 733 6ΐι 号、 第5 547 717号、第5 981 002号、及第6 726 962號中。該 等文件之每一及任何一個之全部内容在所有允許以引用方 式併入的場合及法律允許範圍内係以引用方式併入本文 中〇 薄膜沸騰密實化一般涉及將多孔預成型坯浸入液體(尤 其液體烴)中,使得液體基本完全滲透入預成型坯之孔及 間隙内。此後,將經浸沒預成型堪感應加熱至高於液態煙 分解溫度之溫度(通常1000t或更高)。更具體而言,將靠 近感應加熱預成型坯結構之液態烴分離成預成型坯孔隙内 之各種氣相物質。氣相物質之進一步熱分解導致在多孔材 料開放區中的内部表面上形成熱解碳。 液態烴可為環戊烷、環己烷、1-己烯、汽油 '曱苯、甲 基壤己烷、正己烷、煤油、加氫脫硫化煤油、苯、或其組 合。另外’液態前體可含有有機矽烷化合物,例如甲基三 氯矽烷、二甲基二氯矽烷、甲基二氯矽烷、或叁_正甲基 胺基石夕炫。S某些情形中,I態前體可為有機石夕⑥與烴之 134638.doc 200918482 混合物。 可以已知方式調配該液態前體以獲得組合分解產物。舉 例而言,該分解產物可包含碳化矽及氮化矽、或碳/碳化 石夕或碳/氮化石夕。 由於預成型坯周圍之沸騰液體,在圓盤之内部(即,中 心)與外部(即,周邊)部分之間可形成強熱梯度。密實化一 般開始於中心區處,乃因此處溫度高於較外部表面部分 處。因此,可在僅一個密實化製程步驟中基本完全密實化 多孔物件,此遠遠快於使用常規等壓CVI 製程 (其中费實化較佳出現在物件表面處),其往往會封閉物件 之孔隙並防止進一步氣體滲透。液態前體密實化之動力學 較使用氣體滲透步驟可快大約100倍。 然而,由於係將預成型坯浸入液體中’故需要高功率位 準以使最大溫度保持高於液態前體裂解溫度。舉例而言, 在使用環己烷作為前體進行密實化的情形下,在密實化期 間多孔物件之内部溫度可介於約9〇(rc與約丨2〇(rc之間, 而周圍液態環己烷溫度僅為約肋艺至約82<t。因此,總電 力消耗高於標準I_CVI製程。 此外,隨著密實化前沿朝向多孔預成型链之周邊邊緣/ 表面移動’必須逐漸提高功率以維持密實化前沿之必需溫 b在個达實化循環結束時,功率位準可為初始 力率位準的5或1〇倍。此可辦知雷士、出如# a 此j增加電力湞耗並需要能輸送所 為熱量之昂貴電源。 美國專利第6,994,886號及美國專利第5,981,⑽⑼中已提 134638.do, 200918482
出解决該等問題之某些習知方案。舉例而言,可將預成空 裏以為過大尺寸’及當密實化前沿仍稍微(例如,幾毫 米)遠離多孔物件表面時停止密實化。此方法可降低加熱 預成型这中心所需之功率,乃因預成型述本身可有效地作 為隔離體―預成型堪越厚,其相對於上述熱梯度對其内部 之隔離性能越好。此外,根據犧牲材料之厚度(即,預成 型述表面未經密實化材料之深度),達成密實化所需之最 :力率將s較低。然而’此方法必然產生一定量的材料廢 料另外,當使用較厚預成型坯時,滲透總體上會變得相 對較為困難。此可導致預成型述中心部分之密實化不充 分,乃因前體難以到達預成型坯之内部。 另一方法涉及用另一種材料纏繞預成型坯以在沸騰液態 前體與預成型链自身之間產生物理邊界。視該層之性質而 疋預期會產生不同結果。在美國專利第5,981〇〇2號中提
出用碳氈層改善圓盤之邊緣密實化。碳氈使得使用較小功 率即可使密實化前沿移動至更靠近預成型坯之邊緣(即, 表面)處。碳氈在靠近預成型坯表面時可耐受密實化前沿 之向溫。 在某些情況下’不可使用此方法。舉例而言,當藉由電 磁耦合感應加熱預成型坯時,碳氈自身可受到感應加熱 (與預成型述相似)並在密實化循環期間變得密實化。此將 會封閉物件之孔隙,防止前體到達預成型坯内部部分及影 響圓盤之正確密實化。 美國專利第6,994,886號揭示使用一或多層聚四氟乙烯 134638.doc 200918482 (PTFE)紡織品(有時以商標G〇re_Tex⑧為吾人所熟知並市 售)。此文件聲稱藉由PTFE可限制液體進入預成型坯,因 此顯著地降低密實化材料所需之電功率並提高密實化速 率。然而,由於PTFE紡織品之滲透率較低(例如,與碳氈 之滲透率相比),前體至預成型链内部部分之轉移將受到 阻礙。因此,當待密實化物件相對較厚時,前體在預成型 坯之中〜部分會耗盡。此可產生未充分密實化的中心(有 時稱作"空心”中心)。
舉例而s ,若欲密實化25 mm厚之碳製動圓盤預成型 链’則使用PTFE紡織品隔離預成型述需要顯著降低密實 化動力學(即,較慢密實化)以避免形成空心中心。因此, 士美國專利第6,994,886號中所揭示,使用pTFE之益處受 到循環時間增加之製衡。 馨於月)述内☆,期望一種使用液態前體密實化多孔物件 之經改良方法。 【發明内容】 在本發明之態樣中’使關網孔料介於规與6〇%間 之聚四氟乙婦(有時稱作” PFTE,,或Tefl〇n⑧)代替習用技術 所熟知之碳氈來纏繞待密實化預成型坯。 =發明之另一態樣中1或其他分隔(部分多孔化或
Si ::繞待密實化預成型'。當在密實化循環結 :寺=功率且密實化前沿靠近該部分之周邊或表面部分 ,液體/氣體邊界因該壁而保持遠離預成型堪表面。 本發明之另—態樣係關於將咖與薄膜沸騰組合以使大 134638.doc 200918482 多數材料可藉由薄膜沸騰而密實化,且隨後,在完全密實 化預成型坯之前,降低薄膜沸騰反應器中之液態前體含量 以使預成型坯不再浸沒於液態前體中。此後,該密實化變 為氣體CVD製程。可使用來自留存於反應室中的液態前體 之蒸氣來完成密實化。此可大大降低所需最終功率並改盖 邊緣密實化。 【實施方式】 1 · 具有局開孔率之篩網材料 在習知薄膜沸騰密實化製程中,令人關心的問題是,與 習知技術相比邊緣處(表面或周邊)密實化之改善。為了解 決習知方法之此問題,在薄膜沸騰製程期間—般需要高功 率位準。 μ 舉例而言,為了密實化20”碳製動圓盤(密實化前沿基本 向上移動至製動圓盤表面),可在循環結束時需要大於7〇 W’ “使用直謝加熱該構件。降低此功率消耗 之-個方式係以物理方式對預成料實施隔離。缺而,對 預,隔離經常影響密實化之均—性。具體而言,如美 國專利第6,994,886號及美國專利第5,981,〇〇2號所揭示,用 隔離體(例如碳氈或PTFE紡織品 實化具有負面影響。 繞預成㈣可對中心密 如通常所知,藉由周圍沸騰液體 快速密實化。'亦即,預成型柱之中心係二、、梯度使得可 望密實化開始於預成型坯之 」取熱部分,因此期 標準等溫⑶製程(其需要耗時V中内:L。此可避免通常在 肀間機加工步驟以"重新 I34638.doc 200918482 開放材料之孔隙,以允許習知氣態前體滲透入預成型坯 、°構之内部)期間出現之表面封閉問題。
'、、、而此熱梯度未必能避免預成型坯中心之不充分密實 化其中涉及幾個參數,包括(但不限於)預成型坯材料之 熱性質、待密實化㈣中之孔隙分佈、渗透性、及最高溫 度在該等參I間必須找到較々子平衡卩達到最佳工業综合 j果’ μ的密實化循環、低功率消耗、均一密實化、及適 且預成型坯構造(此最後一個主要取決於構件之最終預期 :歹而5 ’改善密實化均"性之方式係降低製程溫度, {同日才引發的問題是此將增加循環時間。改善密實化均— 方式係改良預成型4,使得其在短的密實化循環 密實化程度方面達到最優化,但此未必達 =期望:途之最佳特徵…卜,由於每一翠獨預成型达 、以特疋方式改良’故單獨地改良每一預成 產複雜化。 =成型远圓盤用於般空製動的情況下,根據上文強 預成型㈣造對於薄料騰通常不是最優化。 與最優化預成型坯相比,”
Tit ^ 二預成型坯一般需要較低密 只化,皿度起始循環(意指 率,,坟道心長循%時間)’可能使用較高功 早最終導致較低體積密度。 據信添加隔離層(例如主 可/ '、,、σ人所熟知碳氈或PTFE紡織品) 可在預成型坯内部產生埶八 ^ ^ …刀佈平坦化,丨並降低前體至預成 型坯内部之轉移。該等參數_ 歡一者均與中心密實化有關。對 134638.doc -12- 200918482 於〔Τ:Ε.'方織σσ而言,織物之低渗透性會防正(或至少阻礙) f〜別體進人預成型&,由此顯著妨礙液態前體渗透入預 成型坯内部部分。舍汝接 1刀田沈積動力學保持於通常範圍中時,隨 後出現氣相物質嚴重置乏。一般而言,為了得到相同均一 性,通常使用PTFE時需要較低密實化溫度。結果是使密 實化循環時間增加。 當以所述習知方式使用魏時,對前體轉移之負面影響 不如使用PTFE紡織品那麼大 '然而,當功率增加以使得 密實化前沿向前移動時,有時碳&自身藉由感應場感應加 熱。結果,該碳畫毛亦變得密實化。當密實化開始純隔離 體内部時’下伏預成型述之孔隙就開始封閉,此使得當完 成循環時靠近魅之預成型述之某些區域未受到充分密實 化0 因此,本文提供一種藉由薄冑沸騰改善待密實化預成型 $之邊緣密實化且未影響中心密實化或增加循環時間之方 法。其中使用具有顯著大於習用PFTE纺織品之開放孔隙 率(例如,介於約30%與約60%之間)之篩網材料。因此, 本發明此樣態所用篩網之孔隙率儘管如此之高但當功率較 低時其不會干擾或以其它方式妨礙液態前體渗透或在密實 化開始時影響熱分佈。據信此時在密實化製程中,與無任 何隔離體之情形相比’具有該孔隙率之篩網對密實化無影 響,因此對於中心密實化而言條件仍係最優的。 另-方面’當密實化前沿靠近表面時,此方法之開放筛 網變為預成型坯與湍流液態前體之間之屏障。密實化前沿 134638.doc -13 - 200918482 丈到保邊’且可以較f知薄膜沸騰製程為低之功率將其向 前移動至表面處。 ' 1放篩肩材料較佳具有某些或所有下述特徵:在沸騰前 體中化學穩^;能财受密實化前沿到達待密實化材料表面 之溫度’因此隔離體仍然完好;足夠堅硬以在預成型坯與 隔離材料之間提供基本^之接觸;及可在預成型达加熱 係藉由電磁直接耦合完成時為電隔離。 下文所述實例係藉由薄膜沸騰密實化2〇"航空製動圓 盤,其中預成型达係藉由電磁直接耗合加熱。預成型述係 由碳纖維以已知方式製得,且液態高溫碳前體係環己烧。 薄膜沸騰一般根據下列任何一或多個案件使用彼等文件中 所述之相似盤形感應線圈來實施:美國專利第4,472,454 號、第 5,389,152號、第 5,397,595 號、帛 5,733,61 1 號、第 5,547,717號、第5,981,〇〇2號及第0,726,962號。該等文件 中之每一者之全部内容在所有允許以引用方式併入的場合 及法律允許範圍内皆以引用方式併入本文中。 本發明此樣態之實例係顯示於圖1中。圖1係欲使用薄膜 沸騰製程密實化之環形預成型述1〇〇之平面圖。環形預成 型坯100具有徑向内周及外周邊緣1〇〇a、l〇〇b(本文中有時 分別稱作内徑及外徑)。編織玻璃纖維材料丨02a、丨〇2b分 別纏繞於預成型述之内周及外周邊緣1 〇〇a、1 〇〇b。該玻璃 纖維材料可為(例如)編織玻璃纖維帶(0.007"厚,可自CST 購得);或 Flexweave 1〇〇〇 帶(1/8"厚,可自 AVS Industries 購得)。 134638.doc 14· 200918482 將由(例如)開孔PTFE篩網i 04製得之兩個環形圓盤(僅一 個不於圖1之平面圖中)設定在環形預成型坯1〇〇之對置磨 損面(即,軸向面)上《環形PTFE_網圓盤104及玻璃纖維 π部分102a、102b彼此之間藉由(例如;)在環形預成型坯1〇〇 之内周及外周邊緣l〇〇a、1〇〇b之間纏繞若干圈線或紗1〇6 來保持。舉例而言,可使用可自AVS Industries購得之 AvSil Silica Yarn。完全作為舉例而言,ρτρΈ篩網圓盤ι〇4 具有50%之開孔率。適宜pTFE篩網材料之實例係可自 InterNet購得之ET87〇〇,該篩網具有各自具有6 (0.23 6")之主要尺寸及3 mm (〇118")之次要尺寸之開孔。 然後根據可自(例如)下列之一或多個中瞭解之薄膜沸騰 製程密實化製動圓盤:美國專利第4,472,454號、第 5’389’152 號、第 5,397,595 號、第 5,733,61 1 號、第 5,547,717號、第 5,981,002號及第 6,726,962號;及 PCT專利 申請案第 PCT/EP2007/058193、PCT/EP2007/058195、及 / 或PCT/EP2007/058197號,每一個之全部内容在所有允許 以引用方式併入的場合及法律允許範圍内皆以引用方式併 入本文中。 為了評價篩網之影響,記錄功率曲線並使用χ_射線斷層 攝影術掃描所得密實化圓盤。 圖2不意性地顯示如上述具有或不具開孔篩網隔離體之 預成型迷圓盤密實化後進行的χ_射線斷層攝影術掃描之結 果。圖中顯示每一圓盤之平面圖及相對於線Α-Β之對應剖 視圖。 134638.doc 15 200918482 圖2之右側係在機加工步驟後在磨損面上無任何隔離體 之經密實化預成型坯圓盤X之圖片。另外,在圖2之右側, 繪示了表面一部分之放大剖面圖A。所用最終功率位準為 180 kW。
圖2之左側係參考圖1使用本發明上述態樣之PTFE ί帛網 法、實化預成型坯圓盤100之圖片(但在χ_射線掃描前無常用 機加工步驟)。在圖2左側之剖面圖中,黑色矩形Β示意性 地指示經習知機加工步驟後之圓盤的近似橫截面輪廓,以 便與圖2右側之剖面圖相比。對於圓盤ι〇〇可使用l2〇 kw之 最終功率位準。 圖2顯示根據此方法在無篩網情況下密實化之圓盤χ之表 面仍有大部分未受到充分密實化(由相對淺灰色區表示)(離 表面超過5 ππη處之密度< 丨.3)。相比之下,使用筛網之圓 盤之密實化在很大程度已沿最終機加工尺寸完成(如剖 面圖中之黑色矩形B界定之區域所繪示另外,使用筛網 之圓盤1〇〇所用最大功率係120 kw,而另―圓盤χ使用18〇 請(即,比未使用篩網時多5〇%)。最後,徑向掃描⑼,平 面圖)顯示兩個圓盤之中部經適當密實化並相似。本文所 預期之筛網似乎不影響中心密實化,此不同於通常在製動 ®盤之磨損面上使用隔離層時之習知狀況。 -旦完成密實化循環’根據所選篩網材料之磨損及耐久 性,可多次再利用開孔篩網材料104。 初始研究表明大體如圖 固1 τ虛線圓110指示之預成型坯之 中值表面區可變得比根據此方法使用開孔篩網時所期望者 134638.doc 200918482 熱。此可在預成型坯密實化完成之前使預成型坯外面之液 態前體在此區域中產生不期望裂解。此加熱可能藉由在直 接耦合期間產生之加熱分佈而產生。亦即,由於預成型坯 之軸向厚度較預成型坯之徑向範圍相對較小,故直接耦人 在加熱預成型链之徑向邊緣之前可導致經加熱部分之^ 沿”到達預成型坯之軸向表面。
…一小吗頂成型坯軸向 磨損面上提供未經保護空隙係有意義的。舉例而言,代替 在預成型链之對置面提供開孔筛網材料之單一環形圓盤, 可提供具有不同直徑(因此其中間留有空隙)之第 二 獨立筛網環(未顯示)。此將使得密實化在預成型趣之此; 分處略受阻礙’以使密實化前沿沿徑向方向進—步延伸。 2.液體/氣體邊界隔離 改善密實化之另—方法係將預成 離或另外分離,尤其在密實化循環結束時。上= 成呈氣體彤々 — 盤(或其他物件)之表面形 密實化二(I對目穩定或平靜的前體層,在循環結束時 在實化别沿相對於液態前體 吋 盤表*約〗_至約5_鄰:=可藉由在距圓 構件來i幸忐 > 一由 在實化#分提供壁或板 放之埶 趙實化猶環結束時’由經密實化部八所釋 放之熱變得如此顯著以致於將液 :實化一刀所釋 的後面(即,在壁之另一側)。此二體推離構件表面至壁 及氣體副產物組成)圍繞該構件層(由前體蒸氣 此軋體層的作用如同隔 134638.doc 200918482 離層’且可顯著降低構件表面之冷卻(當相對較冷液熊前 體接觸該構件時產生),因此密實化前沿可向前移動至更 靠近表面。 逋常涊為此現象(在此技術 、 、 — ^ ν ........μ—,郭(例如) 美國專利第5,389,152號中所論述)對密實化不利,乃因其 在密實化循環期間會在表面上產生熱點。該等熱點具有不 -緻密實化趨勢,並可導致預成型坯開孔閉塞及 Ο 相部分。然而’在密實化期間小心控制功率可避免此封閉 效應,同時仍獲得其他製造優點。 體=率在密實化第一階段期間仍相對較低,但液態前 ^圍繞預成型培(假定已針對給定過程設置適當地選擇 :趣與壁之間之空隙)。因此,不管是否提供壁,構 即,添加此方法中所=壁=面均沒 之壁配置不會影響中心密實化。 法與使用直接纏繞於圓盤周圍之 開孔_網材料)具有相似益處。舉例而▲ 如上述 全密實化構件所需之最大功率。::而;欲!:會降低完 心區之密實化無不利影響,且在欲密實化物::化構件中 實化均-性得到相對改善。最後 :表面處之密 對構件本身進行特殊準備__相同的經程之前不需 備可用於複數個構件。此可在有效運二&的进實化設 達成節約時間及成本。 仃岔實化製程的同時 在此方法中涉及若干參數: 首先,在薄膜沸騰製程中,用 134638.doc '立壁之材料必須能在 200918482 化學及熱方面射香谦腺a 電磁耦w ^ 當待密實化物件係藉由直接 玻璃、PTFP 斤用材科還必須為非電導性材料。cno 敬增、PTFE、混凝+ - ^ 實例。 、及陶瓷材料係適於此應用之材料 再者,必帛保持 定。且體而上由土 田彳、土之間之物理分離恆 …體而一應盡可能地避免壁與預成 任何直接接觸。若發生接 衣間之 ^ 則用於密實化之材料可能會 此積於接觸點處,乃阳 加敎一 預成型坯(其藉由電磁耦合 加熱)加熱。具體而言, 可嗦籍$ 在壁與預成型坯之間的接觸點處 了沈積或另外積累密實化材 辟I化材科橋。此可損壞或甚至破壞 土 所沈積密實化材料之溫度超過壁材料之教阻(即 溫度容差)。可使用由科之,、、、阻(即 Βθ 亢展侍且设置於預成型坯盥壁之 間的間隔件(例如銷 /、壁之 距離。 肖千或棒)維持預成型趣表面與壁之間之
第二’該壁可為固體、在I ( 在母早位表面積上穿鑿有恆定數 Ο 里的孔或開口(即,—插諮 域中穿孔。 種師為或屏)、或其可僅在其特定區 〜第:,該壁可完全或部分地圍繞待密實化預成型场。若 沿所有方向圍繞預成型"(即,沿總成之外 ‘怨刖體進入預成型坯中。 —及 :文說明性實例係關於2〇”碳製動圓盤之預成型述之薄 門隔:密實化,其使用不同壁設計(材料、形狀、距離、 間&子)。本文所提及製動圓盤之特定直徑並非本發明之 134638.doc •19- 200918482 部分’但本發明亦可使用。 某些目標係改善表面密實化(即,在磨損面上)及/或降低 最終所需功率。當密實化前沿靠近圓盤表面區時,經機加 工圓盤之體積密度增大且磨損面似乎受到更均一性密實 化。實施X-射線斷層攝影術掃描以檢查中心密實化。 在下述配置中,視情況藉由常用及恆定頻率變化控制來 控制功率。(參見,例如,共同擁有之pCT專利申請案第 PCT/EP2007/058197號,其主張優先於2〇〇6年8月7日提出 申凊的美國臨時專利申請案第6〇/821,596號,該文件之全 部内容在所有允許以引用方式併入的場合及法律允許範圍 内以引用方式併入本文中。)藉由適宜控制所施加功率, 甚至可更好地控制氣阻現象之出現。 將預成型坯垂直地設定於兩個盤形感應線圈(在圖4B中 一般標記為400)之間。將壁配置為兩個大體平行的板 4〇2(其配置於預成型坯任一側)。參見,例如,圖从及 4B。板402係在此實例固體中(即,無穿孔或無開口)及由 G10、PTFE、或玻璃材料製得。對置板可藉由複數個沿板 4〇2周邊設置之固定件固定為彼此大體相互平行之配置。 舉例而言’可使用複數個帶螺紋的塑料棒4〇4使對應板4〇2 相互嗜合為呈所需大體平行配置。如上所述,提供間隔子 元件406。間隔子元件406可為(例如)突出穿過對應板4〇2至 預定範圍之螺釘或銷子或棒或類似物,目的係在預成型述 100'與對應板402之間維持期望距離。間隔子元件可為(例 如)陶竟或玻璃,且一般由任何適於耐受預期環境(關於溫 134638.doc -20· 200918482 度及存在經加熱液態前體)之材料製得。較佳應避免壁與 預成型枉表面間之接觸,乃因在接觸點處可能積累熱解沈 積物。 可視知況沿總成周邊提供篩網帶408(參見圖4Αχ其可由 PTFE師網製成),以進—步分離液態前體與本文所述之預 成型坯。 實驗表明壁與預成型坯表面之間之最大距離為約5 Γ Ο 麵’超過該距離時使用高達7() 之最大功率亦未觀 測到壁之作用。 在距預成型坯表面3 mm處,及在7〇 w/cm2下,藉由周 圍液體/蒸氣冷卻板仍足以允許使用製備壁(G⑺係所測 試之最低溫度等級材料)。 當預成型坯滑至模具内部(即,板4〇2之間)時,可在壁 構件表面上提供導向構件(例如經適當配置長形或棒構 件,未顯示)用作導軌。 最後以大體環形圖案提供複數個支持棒41 〇(由可忍耐 運作環境之材料(例如陶瓷)製得)以進-步支撐預成型坯 100’。複數個支持棒41G可部分地或基本完全地沿預成型述 100周邊延伸。在别一情形中,可相對於板術固定地安裝 支持棒410。在後—情形中,支持棒41〇可安裝於沿預成型 坯1 〇 〇 ’周邊纏繞之帶上並以習知方式分別固定於穩定基座 上。 應庄思,圖4A大致顯示玻璃纖維篩網帶或類似l〇2a、 102b之可選用途’如先前實例中所示(參見圖1)。在圖4八 134638.doc 200918482 顯示的實例中,亦可使用上述PTFE開孔筛網覆蓋預成型 坯之磨損面,如上文所述,即使此未明確地顯示於圖4A 中。最後,如先前所述使用紗106或類似物。 圖3顯示使用參考圖4A-4C所闡述方法時之某些效果。圖 3包括兩個圓盤之X-射線斷層攝影術掃描:圖右側係gi〇壁 被設定為距磨損表面5 mm之經密實化圓盤1〇〇ι ;且圖左側 . 係使用不採用板或壁構件之薄膜沸騰密實化之圓盤γ。 左剖視掃描(即,矩形剖面)顯示圓盤丫磨損表面上之未 ° 充分密實化區域。亦即,密實化前沿停止於距預成型坯邊 緣若干毫米處。 在圖3右側,使用相同條件(相同功率曲線及前體)但在 圓盤側面使用G10板總成密實化相似預成型坯1〇〇,,如參 考圖4A_4C所述。相比之下,此部分受到相對完全密實化 (即,直至非常接近磨損表面之點處)。徑向掃描(即,平面 圖)顯示兩個圓盤之中部經適當地密實化並且相似。 此’應瞭解’壁未改變中心密實化。 J 圖4C係上述總成變型體之側剖視圖,其中具_ 六'瓶頌不周邊 在板402a之間,402a係由無孔壁402b封閉。在此情带 - 為了使液態前體與預成型坯100"接觸,透過板4〇2&提^穿 孔或孔402c。當總成之周邊係以圖4C所示之方式封閉時 壁402a與預成型坯i〇〇,,磨損表面間之空隙〆 放之情形。 A於周邊係開 在未闡釋實例中,可將盤形感應線圈嵌入混凝土中 特定實例中,可將盤形感應線圈嵌入混 在 τ 该混凝土 134638.doc -22- 200918482 形成用於所揭示密實化製程之反應室之壁。在每一情形 下,嵌入盤形感應線圈之混凝土之表面均可起到類似於壁 402(或402a)之作用。 圖5及6係對應於圖4 a及4B所顧千^糸, ㈡λ汉w所顯不配置之透視圖及分解 圖,且相同元件採用相同編號。 3. CVD-輔助薄膜沸騰製程
改良藉由薄膜沸騰所獲得密實化之另一方法係在密實化 結束時將薄臈沸騰製程與CVD步驟組合起來。本文中此製 私稱作熱梯度化學蒸氣沈積("TG—CVD”)。 在典型薄臈沸騰循環結束時必須建立極高功率位準。密 只化20奴製動圓盤(例如)可需要約7〇 w/cm2(即,較用於 密實化中心之初始功率位準高5至1〇倍)以將密實化前沿移 至距邊緣/表面2-10 mmi位置處。(此可取決於若干參 數,例如預成型坯自身構造及/或存在或缺乏隔離層。) 如上文說明,所需功率位準之此差別係由預成型坯周圍之 湍流沸騰液體所產生之強冷卻之結果。 一般而s ’此方法力圖在預成型坯之預定部分經常規薄 膜沸騰製程密實化後避免液態前體之冷卻作用。 圖7顯示概述於任何下列之一或多個中之已知薄膜沸騰 設備.美國專利第4,472,454號、第5,389,152號、第 5,397,595 號、第 5,733,61 1 號、第 5,547,717 號 '第 5,981,002號及第6,726,962號、及PCT專利中請案 PCT/EP2007/058193 、PCT/EP2007/058195 、及 / 或 PCT/EP2007/05 8197。反應室700中具有一空間,其中提供 134638.doc •23- 200918482 有盤形感應線圈7G2以感應加熱預成型述704。總而言之, 薄膜'弗騰反應室之功能至少在上述文件中已廣為熟知,因 此本文中省略了詳細說明,而僅對下述具體特徵加以闡 述。 在藉由膜彿騰達成預定密實化程度後,將薄膜沸騰反 應室700中之液態前體之位準7〇6a降低至位準706b,以暴 路預成型坯。(亦即,降低反應室中液態前體位準以使待 广 达、實化預成型迷不再浸入液態前體中。)然而,液態前體 並未完全排出且在反應室70〇中維持最低位準706b,其位 於待在'實化構件之下。 將邊所剩餘液態前體加熱至其沸點,該加熱藉由用於加 熱液體之獨立習知加熱系統(未顯示)(例如安裝於反應室 700底部之電阻元件)(始終在位準7〇6b之下)或當使用盤形 線圈702感應加熱預成型坯7〇4時藉由預成型坯自身來逹 成。在每一情形中,均由於受熱而使液態前體轉化為氣 t 相,該氣體物質可滲透入預成型坯704之孔中,以在其中 導緻密實化沈積。 藉由液態前體導致之冷卻作用遠遠低於TG-CVD中之情 形。雖然密實化動力學相對較低(即,較慢),但使用薄犋 沸騰可快速地密實化大部分預成型坯,而且由於使用Cvd 而使欲達到之最終最大功率降低。因此,邊緣密實化得到 改良。 TG-CVD之說明性實例: 下文對所設想TG-CVD工作實例加以闡述。如同本文所 134638.doc -24- 200918482 述之所有工作實例,所提及具體特徵僅意欲幫助說明本文 所Μ述技術方法,且不意欲暗示或排除對應於本文所揭示 基本概念之其他等效配置。 將預成型趣704配置於兩個大體平行的盤形感應線圈7〇2 之間。-般而t ’與待密實化部分接觸之組件必須能财受 高溫(例如,高達U0CTC)。舉例而言且不限於,可使用氧 化鋁陶瓷。 Γ 用液態前體(例如’環己燒)填充反應室700直至預成型 堪綱浸入i態前體中(例如,直至至少位準鳩&處)。此 後,藉由例如電磁直接福合將預成型述7〇4加熱至高於液 態前體裂解溫度之溫度(例如,對環己烧而言,介於約_ C與約1200°C之間)。 開始密實化並使用(例如)電力系統之頻率變化控制功率 (參見,例如,共同擁有的專利申請案PCT/Ep2〇〇7/〇58i97, 其主張優先於2GG6年8月7日中請之美國臨時專 〇 崎)以維持^密實化動力學(但頻率控制^ 製程切換至TG-CVD製程率達到預疋值’將薄膜彿騰 因:松實化自薄臈沸騰切換至TG-CVD之時刻取決於若干 因素,例如: 所:二可用功率可低於單獨藉由薄膜彿騰完成密實化 越2長經濟原因’因此在總循環時間(使謂儒 ’、“、實化循環將越長)與功率開支(使用薄膜彿騰越 134638.doc -25- 200918482 長’使用功率將更大)之間應進行權衡。 自薄膜沸騰切換至TG_CVD時,供給線圈之功率將會降 低並以已知方式提高或起始盤形線圈之水冷卻(例如 連接於線圈構件之水冷卻管)。將液態前體自反應 至位準706b,以暴露預成型坯7〇4。 在此方法之—個實例中,來自仍'然很熱的預成型趣704 之熱量使位於其下之液態前體氣化,以在反應室中產生液 態前體氣相。削4 ’根據頻率變化方法調節供至盤形線圈 之功率,但其具有較低設定點以獲得較低動力學從而 可使用TG-CVD完成密實化製程。 較佳地’使來自此製程階段之煙霧7〇8通過冷凝器(未顯 示)以便再循環廢氣中之冷凝組份。 在循環之薄膜沸騰部分期間,該製程由於周圍㈣㈣ 體而相對易於掌控。藉由蒸發液態前體冷卻反應室中的任 何物質且大多數反應器組件不必耐受特別高的溫度。 然而,當排出液態前體以開始TG_CVD時,必須採取某 些預防措施: 1 ·必須冷卻線圈。 2.反應之經暴露部分必須藉由熱屏障(以已知方式) 遮蔽或如盤形線圈一般經水冷卻。 般而5 ,在TG-CVD期間,反應室經暴露部分必 須耐受高達約1200。(:之溫度。 在圖7巾成型述懸浮於由陶兗或陶究/金屬混合物製 得之一種”吊床”或帶710中。舉例而言,複數個氧化紹棒 134638.doc -26- 200918482 ^、不連續金屬線(例如鶴或銅線)連接以形卜種支持 。由於此設計在預成料之τ留有不含任何支持構件之 工間,因而不會阻礙液態前❹之加熱/蒸發,故此 很有用。 為了防止預成型越接觸加熱線圈(欲避免之已知問題), 可在預成型#與加熱線圈之間插人陶莞銷子或類似物(例 D ’突出於加熱熱線圈之鄰近線區之間)。亦可使用垂直 陶竞或玻璃棒保持預成型述與線圈間之間隙。此外,使用 其可有利於預成型堪在設備中之配置,其在圓盤自頂部滑 吊床1*用作導軌。顯不於圖4纽4B _之銷子彻之配置 可以彼實例中所闌述之方式施用於本文中。 反應室700顯然必須能維持密閉及適於CVD之内麗力。 另外’即使未明確地顯示於圖7中,但參考圖U所閣述 及"、員示之所有特徵均可用於TG-C VD中。 Ο 雖然上文參考了用以說明及解釋本發明之某些特定實例 了本毛明,但應瞭解,本發明並不因參考彼等實例之 具體細郎而受到限制。更具體而言,熟習此項技術者將易 於瞭解’可對較佳實施例實施修改及改進,此並不脫離由 隨附申請專利範圍界定之本發明之範圍。 【圖式簡單說明】 ,考隨附圖式可更清楚地瞭解本發明,其中: 系.、、員示至j部分地由開孔篩網材料覆蓋之欲密 物體之平面圖; 八、g知方式及以對應於圖1標題物之方式經受密 134638.doc •27- 200918482 實化的物體之X-射線斷層攝影術掃描之平面及刮面圖。
圖3顯示以習知方式及以對應於圖4八、4B、5及6之栌B 物的方式經受密實化之物體之X_射線斷層攝 :: 面及剖面圖。 描之千 圖4A係本發明另一態樣之平面圖; 圖4 B係對應於圖4 A之標題物之側視圖; 圖4C係代表顯示於圖4B中之標題物之變型體之側剖面 圖; 圖5及6係對應於圖4八及扣中所顯示標題物之透視圖及 分解圖;及 圖7顯示本發明之另一態樣。 【主要元件符號說明】 402 平行板 404 帶螺紋的塑料棒 406 間隔子元件 100' 預成型坯 410 支持棒 100 環形預成型坯 100a 徑向内周邊緣 100b 徑向外周邊緣 102a 編織玻璃纖維材料 102b 編織玻璃纖維材料 圓盤) 104 開孔PTFE筛網(環形PTFE篩網 106 紗 134638.doc -28- 200918482 110 對應於預成型述軸向磨損面之虛線圓 400 盤形感應線圈 402a 板(壁) 402b 非多孔壁(板) 402c 穿孔或孔 100" 預成型坯 700 反應室 702 盤形感應線圈 704 預成型坯 706a 位準 706b 位準 708 煙霧 710 吊床或帶 134638.doc -29-
Claims (1)
- 200918482 十、申請專利範圍: 1 · 一種密實化多孔基材之方法,其包含: 在一反應室中,將該多孔基材浸沒於一液態前體中, 以使該液態前體滲透至該多孔基材之孔中;及 感應加熱該經浸沒多孔基材至足以導致液態前體在該 基材孔内熱解及沈積一分解產物之溫度,以密實化該多 孔基材,在S亥多孔基材周圍提供屏障,該屏障經構造並配置為 允a午S亥液態如體與該多孔基材間存在一定接觸。 2. 如請求項1之方法,其中該屏障包含設置於該多孔基材 之一部分上之多孔篩網材料層。 3. 如請求項2之方法,其中該多孔篩網材料具有介於約3〇% 與約60%之間之開孔隙率。 4. 如凊求項2或3之方法,其中該多孔筛網材料係聚四氣乙 烯(”PTFE")_網材料。5.如請求項1至3中任—項之方法 該多孔基材之周邊邊緣。 其包含用隔離材料覆蓋 月长項5之方去’其中該多孔基材係具有徑向外周邊 邊緣及徑向内周邊邊緣之環形構件,且用隔離材料覆蓋 該多,基材之周邊邊緣包含用隔離材料覆蓋該環形構件 之該杈向外周及徑向内周邊緣。 7. 如請求項1-3中任一 孔基材之壁構件。 8. 如請求項7之方法, 項之方法’其中該屏障包含鄰近該多 其中該屏障包含位於該多孔基材辦 134638.doc 200918482 置側之兩個基本平行壁構件。 之周邊 9.如請求項8之方法,其中該兩個基本平行壁構件 對該液態前體係開放的。 10.如請求項8之方法 係封閉的且該兩個 穿其中形成之開口 ,其中該兩個基本平行壁構件之周邊 基本平行壁構件中之至少一者具有貫 11. 如凊求項1至3中任一項之方法 烴。 其中該液態前體包含12.如請求項1之方法,其中該分解產物包含碳。 13· 求項"之方法’其中該烴係選自由下列組成之群: 衣戊燒、環己烧、1 _己烯、汽油、T苯、甲基環己烧、 正己烷、煤油、加氫脫硫化煤油、笨、及其組合。 14. 如哨求項w中任一項之方法,纟中該液態前體含有有機 矽烷化合物。 15. 如叫求項14之方法,其中該有機矽烷化合物係選自由下 列組成之群:甲基三氯矽烷、二甲基二氣矽烷、甲基二 氣矽烷、及叁-正-甲基胺基矽烷。 16. 如清求項14之方法,其中該分解產物包含碳化矽及氮化 石夕。 17 如請卡te • |項1之方法’其中該液態前體係有機矽烷化合物 與煙之混合物^ 1 8 · 士 口言奢f石 16之方法,其中該分解產物係碳/碳化矽或碳/ 氮化石夕< —。 19 ·如請灰顶 喝1之方法,其中該多孔基材藉由感應加熱該經 134638.doc 200918482 浸沒多孔基材之步驟部分地密實化, 該方法進一步包含,在部分密實化該多孔基材後,降 低該反應室中之該液態前體位準以使該經部分密實化多 孔基材位於該液態前體之外,將該所剩餘液態前體加熱 至其氣化溫度,及在CVD密實化製程中使用該經氣化液 態前體以完成該經部分密實化多孔基材之密實化。 20. —種密實化多孔基材之方法,其包含: 在反應至中’將s亥多孔基材浸沒於液態前體中,使得 該液態前體滲透至該多孔基材之孔中;及 藉由感應加熱該多孔基材至足以導致液態前體在該基 材孔内熱解及沈積分解產物之溫度,以部分地密實化該 經浸沒多孔基材, 部分地密實化該多孔基材後,降低該反應室中之該液 態前體位準以將該部分經密實化多孔基材留在該液態前 體外, 將該剩餘液態前體加熱至其氣化溫度,及 在CVD密實化製程中藉由使用該經氣化液態前體以完 成該部分經密實化多孔基材之密實化。 21. —種使用液態基質前體密實化多孔基材之反應器,其包 含: 一反應室; 至少一個設置於該反應室中之感應線圈加熱總成·,及 屏障總成,其中接納待密實化多孔基材,該屏障總成 包含兩個基本平行的板,每一個板均配置為距其間所容 納的該多孔基材一大致恆定之距離。 134638.doc
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