Claims (14)
1. กรรมวิธีสำหรับการทำให้บริสุทธิ์ คาโพรแลคแทมดิบ ซึ่งได้โดย 1) การเปลี่ยนของผสม (I) ซึ่งประกอบด้วย 6-อะมิโนคาโพรไนท ริลและน้ำไปเป็นของ ผสม (II) ซึ่งประกอบรวมด้วย คาโพร แลคแทม, แอมโมเนีย, น้ำ, บอยเลอร์สูงและ บอยเลอร์ต่ำในขณะ ที่มีตัวเร่งปฏิกิริยา, แล้วจึง 2) การแยกเอาแอมโมเนีย ออกจากของผสม (II) เพื่อให้ได้ของ ผสม (III) ซึ่งประกอบรวม ด้วยคาโพรแลคแทม, น้ำ, บอยเลอร์สูง และบอยเลอร์ต่ำ, แล้วจึง 3) การแยกเอาน้ำออกจากของผสม (III) บางส่วนหรือโดยสมบูรณ์ เพื่อให้ได้ คาโพรแลคแทมดิบ (IV) ซึ่งประกอบรวมด้วย คาโพร แลคแทม, บอยเลอร์สูงและ บอยเลอร์ต่ำ, 4) ซึ่งประกอบรวมด้วย a) การป้อนคาโพรแลคแทมดิบ และกรดอนินทรีย์ซึ่งมีจุดเดือด เหนือจุดเดือดของ คาโพรแลคแทม ภายใต้ภาวะการกลั่นของขั้นตอน b) ถึง h) ต่อไปนี้แก่อุปกรณ์ การกลั่นแรก C1, b) การกลั่นคาโพรแลคแทมดิบและกรดอนินทรีย์ในอุปกรณ์การก ลั่นแรก C1, และ การแยกเอาออกกระแสย่อยแรกในบริเวณด้านล่าง และกระแสย่อยที่สองใน บริเวณด้านบนของอุปกรณ์การกลั่น Cl, c) การป้อนกระแสย่อยที่สองจากขั้นตอน b) ไปยังอุปกรณ์การก ลั่นที่สอง C2, d) การกลั่นกระแสย่อยที่สองจากขั้นตอน b) ในอุปกรณ์การก ลั่นที่สอง C2, และ การแยกเอาออกกระแสย่อยแรกในบริเวณด้าน ล่างและกระแสย่อยที่สองใน บริเวณด้านบนของอุปกรณ์การกลั่น C2, e) การป้อนกระแสย่อยแรกจากขั้นตอน d) ไปยังอุปกรณ์การก ลั่นที่สาม C3, f) การกลั่นกระแสย่อยแรกจาก d) ในอุปกรณ์การกลั่นที่สาม C3, และการแยกเอา ออกกระแสย่อยแรกในบริเวณด้านล่างและคาโพร แลคแทมที่ทำให้บริสุทธิ์แล้ว ในบริเวณด้านบนของอุปกรณ์การก ลั่น C3, และ g) การป้อนกระแสย่อยแรกจากขั้นตอน f) ไปยังอุปกรณ์การก ลั่นแรก C11. The purification procedure for crude caprolactam is obtained by 1) converting mixture (I), consisting of 6-aminocapronitryl and water, into mixture (II), consisting of caprolactam, ammonia, water, high boiler and low boiler, under catalytic conditions, and then 2) separating ammonia from mixture (II) to obtain mixture (III), consisting of caprolactam, water, high boiler and low boiler, and then 3) partially or completely separating water from mixture (III) to obtain crude caprolactam (IV), consisting of caprolactam, high boiler and low boiler, and 4) which consists of a) feeding crude caprolactam and inorganic acids with boiling points Above the boiling point of caprolactam, under the distillation conditions of steps b) to h), the following processes are performed: First distillation apparatus C1; b) Distillation of crude caprolactam and inorganic acid in the first distillation apparatus C1, and separation of the first substream in the lower region and the second substream in the upper region of the distillation apparatus Cl; c) Feeding the second substream from step b) to the second distillation apparatus C2; d) Distillation of the second substream from step b) in the second distillation apparatus C2, and separation of the first substream in the lower region and the second substream in the upper region of the distillation apparatus C2; e) Feeding the first substream from step d) to the third distillation apparatus C3; f) Distillation of the first substream from d) in the third distillation apparatus C3, and separation of the first substream in the lower region and the purified caprolactam in the upper region of the distillation apparatus C3; and g) Feeding the first substream from step f) to the first distillation apparatus C1.
2. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งนอก จากนั้นของผสม (i) ประกอบ รวมด้วยสารช่วยเจือจางของเหลว อินทรีย์2. The process as claimed in claim 1, in addition to the mixture (i) containing organic liquid diluents.
3. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 2, ซึ่งแยก เอาสารช่วยเจือจางของเหลวนั้น ออกในขั้นตอน 3), ก่อน, ระหว่างหรือหลังการแยกเอาออกของน้ำจากของผสม (III)3. A procedure as requested in claim 2, which separates the liquid diluent in step 3), before, during or after the separation of water from the mixture (III).
4. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือ สิทธิข้อ 1 ถึงข้อ 3, ซึ่งแยก เอาบอยเลอร์ต่ำหรือแยกเอาบอย เลอร์สูงหรือแยกเอาบอยเลอร์ต่ำและบอยเลอร์สูงออกระหว่าง ขั้นตอน 3) และขั้นตอน a)4. A procedure under any of the claims in Claims 1 through 3, which separates the low boiler, or separates the high boiler, or separates both the low and high boilers between steps 3) and a).
5. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 4, ซึ่งแยก เอาบอยเลอร์ต่ำออกก่อนแล้วจึง แยกเอาบอยเลอร์สูงออก5. The procedure as requested in claim number 4, which involves separating the lower boiler first and then separating the upper boiler.
6. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 4 หรือข้อ 5, ซึ่งแยกเอา 6-อะมิโนคาโพรไนทริล ออกเป็นบอยเลอร์ต่ำ6. The process as claimed under claim 4 or 5, which separates 6-aminocapronitrin into a low boiler.
7. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือ สิทธิข้อ 1 ถึงข้อ 6, ซึ่ง กรดอนินทรีย์ที่ใช้เป็นฟอสฟอริค แอซิด7. The process as claimed under any of the claims 1 through 6, in which the inorganic acid used is phosphoric acid.
8. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือ สิทธิข้อ 1 ถึงข้อ 7, ซึ่งอัตรา ส่วนโดยน้ำหนักของกระแสย่อย ที่แยกเอาออกในบริเวณด้านบนต่อกระแสย่อยที่แยกเอาออกใน บริเวณด้านล่างในขั้นตอน f) อยู่ในช่วงจาก 0.3 ถึง 2.08. A procedure under any of the claims 1 through 7, in which the weight ratio of the isolated sub-currents in the upper region to the isolated sub-currents in the lower region in step f) is in the range of 0.3 to 2.0.
9. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือ สิทธิข้อ 1 ถึงข้อ 8, ซึ่งผสมอย่าง น้อยส่วนหนึ่งของกระแส ย่อยแรกที่ได้ในขั้นตอน b) กับคาโพรแลคแทมดิบตามความเบื้อง ต้น9. A process as requested under any of the claims in claims 1 through 8, which involves mixing at least a portion of the initial substream obtained in step b) with raw caprolactam as initially described.
10. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 9, ซึ่ง อัตราส่วนโดยน้ำหนักของกระแส ย่อยที่ผสมกับคาโพรแลคแทมดิบ ต่อคาโพรแลคแทมดิบอยู่ในช่วงจาก 0.01 ถึง 0.310. The process as claimed in claim 9, in which the weight ratio of the subcurrent mixed with caprolactam crude to caprolactam crude is in the range of 0.01 to 0.3.
11.กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือ สิทธิข้อ 1 ถึงข้อ 10, ซึ่งนำอย่าง น้อยส่วนหนึ่งของกระแส ย่อยที่สองที่ได้ในขั้นตอน d) กลับมาใช้ใหม่ในขั้นตอน 3) ก่อนแยกเอา บอยเลอร์ต่ำออก11. A process as requested under any of the claims 1 through 10, which reuses at least a portion of the second substream obtained in step d) in step 3) before separating the low boiler.
12. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือ สิทธิข้อ 1 ถึงข้อ 11, ซึ่งอุณหภูมิ ด้านล่างในอุปกรณ์การก ลั่น C1 อยู่ในช่วยจาก 120 ถึง 200 ํซ.12. The process as claimed under any of the claims 1 through 11, where the bottom temperature in distillation apparatus C1 is between 120 and 200 °C.
13. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือ สิทธิข้อ 1 ถึงข้อ 12, ซึ่งความ คันในหนึ่ง, สอง หรือสาม อุปกรณ์การกลั่น C1,C2,C3 เป็นอย่างน้อย 40 บาร์, ที่ตรวจ วัด ในบริเวณด้านบน/บริเวณด้านล่าง13. The process under any of the claims in Clauses 1 through 12, where the pressure in one, two or three C1, C2, C3 distillation apparatus is at least 40 bar, measured in the upper/lower regions.
14. กรมมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือ สิทธิข้อ 1 ถึงข้อ 13, ซึ่งนำ กระแสย่อยแรกจากขั้นตอน f) เข้าที่ด้านบนของอุปกรณ์การกลั่น C114. The procedure under which any of the claims under claims 1 through 13 is requested, which brings the initial stream from step f) into the top of the distillation apparatus C1.