Claims (19)
กรรมวิธีสำหรับการเตรียม เอฟซิลอน-คาโปรแลคแตม โดยเริ่มจากบิวทาไดอีน, คาร์บอน- มอนนอกไซด์, อัลคานอล, ไฮไดรเจน และแอมโมเนีย, มีคุณลักษณะที่เป็นกรรมวิธีอันประกอบด้วย : 1. คาร์บอนิเลชั่น บิวทาไดอีน โดยมีอัลคานอล และตัวเร่ง ปฏิกิริยาที่ประกอบด้วยแพลลาเดียม, มัลดิเดนเทท ฟอสฟีน ลิ แกนด์ และตัวเร่งปฏิกิริยาร่วมอะซิดิก อยู่ด้วย เพื่อให้ เกิดเป็นอัลคิล- 3-เพนทีโนเอท 2. ไฮโดรฟอร์มิเลชั่น อิลคิล-3-เพนทีโนเอท โดยมีตัวเร่ง ปฏิกิริยาที่ประกอบด้วยโรเดียม และ มัลติเดนเทท ฟอสไฟท์ ลิ แกนด์ อยู่ด้วยเพื่อให้เกิดเป็นอัลคิล-5-ฟอร์มิลวาลีเรท, 3. เอมิเนติ้ง แบบรีดักทีพ อัลคิล-5-ฟอร์มิลวาลีเรท โดยมี ตัวเร่งปฏิกิริยาไฮโดรจีเนชั่น ที่ ประกอบด้วยรูทีเนียม บน ตัวนำพาตัวเร่งปฏิกิริยาอยู่ด้วย เพื่อให้เกิดเป็น เอฟซิลอน-คาโปรแลคแตม และสารตั้งต้น เอฟซิลอน-คาโปรแลคแตม, 4. ทำการเปลี่ยนสารตั้งต้น เอฟซิลอน-คาโปรแลคแตม ที่อุณหภูมิ สูงขึ้นไปเป็น เอฟซิลอน-คาโปรแลคแตม 2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1, มีคุณลักษณะที่เป็นกรรมวิธี อันประกอบด้วย :The procedure for preparing epsilon-caprolactam, starting from butadiene, carbon monoxide, alkanol, hydrogen, and ammonia, is characterized by the following components: 1. Butadiene carbonylation with alkanol and a catalyst containing palladium, maldidentate phosphine ligand, and an acidic co-catalyst to form alkyl-3-pentenoate; 2. Hydroformylization of alkyl-3-pentenoate with a catalyst containing rhodium and maldidentate phosphite ligand to form alkyl-5-formylvalerate; 3. Reductive emination of alkyl-5-formylvalerate with a hydrogenation catalyst containing ruthenium on a catalyst carrier to form... Epsilon-caprolactam and the precursor Epsilon-caprolactam, 4. The precursor Epsilon-caprolactam is converted at a higher temperature to Epsilon-caprolactam. 2. The process according to claim 1 has the following characteristics:
1. a) คาร์บอนิเลติ้ง บิวทาไดอีน โดยมีอัลคานอล และตัวเร่ง ปฏิกิริยาคาร์บอนิเลชั่น ที่ประกอบ ด้วยแพลลาเดียม, มัลติ เดนเทท ฟอสฟีน ลิแกนด์ และตัวเร่งปฏิกิริยาร่วมอะซิดิกอยู่ ด้วย เพื่อให้เกิด เป็นของผสมปฏิกิริยาคาร์บอนิเลชั่น ที่ ประกอบด้วยอัลคิล-3-เพนทีโนเอท, คาร์บอน มอนนอกไซด์, ตัว เร่งปฏิกิริยาคาร์บอนิเลชั่น และอย่างสามารถเลือกได้กับบิว ทาไดอีน และอัลคานอลที่ไม่ถูกทำให้ เปลี่ยนแปลง ; b) ทำการแยกคาร์บอน มอนนอกไซด์, ตัวเร่งปฏิกิริยาคาร์บอ นิเลชั่น, บิวทาไดอีน และอัลคา- นอล ออกจากของผสมปฏิกิริยา คาร์บอนิเลชั่น ทำให้ได้ผลเป็นของผสมของอัลคิล-3-เพนทีโน เอท ; นำอย่างน้อยส่วนหนึ่งของคาร์บอน มอนนอกไซด์, ตัวเร่ง ปฏิกิริยา, บิวทาไดอีน และอัลคานอลที่ถูก แยกออกกลับไปใช้ ใหม่ยัง 1.a) ; และป้อนของผสมของอัลคิล-3-เพนทีโนเอท เข้า ไปยัง 2.a) ;1. a) Carbonylation of butadiene is performed using alkanol and a carbonylation catalyst consisting of palladium, multidentate phosphine ligand, and an acidic co-catalyst to form a carbonylation mixture containing alkyl-3-pentinoate, carbon monoxide, carbonylation catalyst, and selectively altered butadiene and alkanol; b) Carbon monoxide, carbonylation catalyst, butadiene, and alkanol are separated from the carbonylation mixture, resulting in alkyl-3-pentinoate mixture; at least a portion of the separated carbon monoxide, catalyst, butadiene, and alkanol are reused in 1.a); And input the alkyl-3-pentenoate mixture into 2.a) ;
2. a) ไฮโดรฟอร์มิเลติ้ง อัลคิล-3-เพนทีโนเอท โดยมีตัวเร่ง ปฏิกิริยาไฮโดรฟอร์มิเลชั่น ที่ ประกอบด้วยโรเดียม และมัลติ เดนเทท ฟอสไฟท์ ลิแกนด์อยู่ด้วย เพื่อให้เกิดเป็นของผสม ปฏิกิริยา ไฮโดรฟอร์มิเลชั่น ที่ประกอด้วยอัลคิล-5-ฟอร์มิล วาลีเรท, คาร์บอน มอนนอกไซด์, ไฮโดรเจน, ตัว- เร่งปฏิกิริยา ไฮโดรฟอร์มิเลชั่น และอย่างสามารถเลือกได้กับอัลคิล-3-เพ นทีโนเอท (และไอโซเมอร์ ของมัน) ที่ไม่ถูกทำให้เปลี่ยนแปลง ; b) ทำการแยกคาร์บอน มอนนอกไซด์, ไฮโดรเจน, ตัวเร่ง ปฏิกิริยาไฮโดรฟอร์มิเลชั่น และ อัลคิล-3-เพนทีโนเอท (และไอ โซเมอร์ของมัน) ออกจากของผสมปฏิกิริยาไฮโดรฟอร์มิเลชั่น ทำ ให้ได้ ผลเป็นของผสมของอัลคิล-5-ฟอร์มิลวาลีเรท ; นำอย่าง น้อยหนึ่งส่วนของคาร์บอน มอนนอกไซด์, ไฮโดรเจน, ตัวเร่ง ปฏิกิริยาไฮโดรฟอร์มิเลชั่น และอัลคิล-3-เพนทีโนเอท (และไอ โซเมอร์ของมัน) ที่ ถูกแยกออก กลับไปใช้ใหม่ยัง 2.a) ; และ ป้อนของผสมของอัลคิล-5-ฟอร์มิลวาลีเรท เข้าไปยัง 3.a) ; 3. a) เอมิเนติ้ง แบบรีดักทีพ อัลคิล-5-ฟอร์มิลวาลีเรท โดย มีตัวเร่งปฏิกิริยาไฮโดรจีเนชั่นที่ ประกอบด้วยรูทีเนียมบน ตัวนำพาอยู่ด้วย เพื่อให้เกิดเป็นของผสมปฏิกิริยารีดักทีพ เอมิเนชั่นที่- ประกอบด้วยแอมโมเนีย, ไฮโดรเจน, เอฟซิลอน-คาโปร แลคแตม และสารตั้งต้น เอฟซินอล-คาโปรแลคแตม ; b) ทำการแยกแอมโมเนีย และไฮโดรเจน ออกจากของผสมปฏิกิริยารี ดักทีพ เอมิเนชั่น ทำให้ ได้ผลเป็นของผสมของ เอฟซิลอน-คาโป แลคแตม และสารตั้งต้น เอฟซิลอน-คาโปรแลคแตม ; นำอย่างน้อย ส่วนหนึ่ง ของแอมโมเนีย และไฮโดรเจนที่ถูกแยกออก กลับไปใช้ ใหม่ยัง 3.a) ; และป้อนของผสมของ - เอฟซิลลอน-คาโปรแลคแตม และ สารตั้งต้น เอฟซิลอน -คาโปรแลคแตม เข้าไปยัง 4 ; 4. ทำการเปลี่ยนสารตั้งต้น เอฟซิลอน-คาโปรแลคแตม ที่ อุณหภูมิสูงขึ้นไปเป็น เอฟซิลอน-คาโปรแลคแตม2. a) Hydroformylating alkyl-3-pentinoate is performed using a hydroformylization catalyst containing rhodium and multidentate phosphite ligands to form a hydroformylization mixture consisting of alkyl-5-formyl valerate, carbon monoxide, hydrogen, the hydroformylization catalyst, and selectively with an unaltered alkyl-3-pentinoate (and its isomers); b) Carbon monoxide, hydrogen, the hydroformylization catalyst, and alkyl-3-pentinoate (and its isomers) are separated from the hydroformylization mixture, resulting in a mixture of alkyl-5-formyl valerate; at least one fraction of carbon monoxide, hydrogen, the hydroformylization catalyst, and the alkyl-3-pentinoate (and its isomers) are then taken. The separated alkyl-3-pentenoate (and its isomers) are returned to 2.a); and a mixture of alkyl-5-formylvalerate is fed into 3.a); 3.a) Reductive emination of alkyl-5-formylvalerate is performed with a ruthenium-containing hydrogenation catalyst on a carrier to form a reductive emination mixture consisting of ammonia, hydrogen, epsilon-caprolactam, and the precursor epsilon-caprolactam; b) Ammonia and hydrogen are separated from the reductive emination mixture, resulting in a mixture of epsilon-caprolactam and the precursor epsilon-caprolactam; 1. Recycle at least a portion of the separated ammonia and hydrogen back into 3.a); and feed the mixture of epsilon-caprolactam and the epsilon-caprolactam precursor into 4; 4. Convert the epsilon-caprolactam precursor at a higher temperature to epsilon-caprolactam.
3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 หรือ 2, ที่ซึ่งอัลคานอล คือเมทธานอล3. The process under claim 1 or 2, where Alkanol is methanol.
4. กรรมวิธีตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ 1-3, มีคุณ ลักษณะที่, มัลติเดนเทท ฟอสฟีน - ลิแกนด์ คือ ไบเดนเทท ฟอสฟีน ลิแกนด์ ที่เลือกจากหนึ่งหรือมากกว่าหนึ่งซิมเมทริก หรืออะซิม - เมทริก [3,3,1]หรือ [4,2,1] ไอโซเมอร์ ของ1,2-P,P'บิส (1,5-ไดเมทธิล, 9-ฟอสฟาไบไซโคลโนนิล)- อีเทน และของผสมของมันหรือซิมเมทริก หรืออะซิมเมทริก [3,3,1] หรือ[4,2,1]ไอโซเมอร์ ของ 1,3-P,P'บิส (1,5-ไดเมทธิล, 9-ฟอสฟาไบไซโคลโนนิล) โพรเพน และของผสมของมัน, ซิมเมทริก- หรืออะซิมเมทริก [3,3,1] หรือ [4,2,1] ไอโซเมอร์ ของ 1,2-P,P'บิส (1,5-ไดเมทธิล, 9-ฟอสฟาไบไซ- โคลโนนิล) โพรเพน และของผสมของมัน, ซิมเมทริก หรืออะซิมเมทริก [3,3,1]หรือ [4,2,1] ไอโซ- เมอร์ ของ 2,3-P,P'บิส (9-ฟอสฟาไบไซโคลโนนิล)บิวเทน และของผสมของมัน, ซิมเมทริก หรือ- อะซิมเมทริก [3,3,1]หรือ [4,2,1] ไอโซเมอร์ ของ 2,3-P,P'บิส (9-ฟอสฟาไบไซโคลโนนิล)เพนเทน และของผสมของมัน หรือการผสมรวมกันของไดฟอสฟีนดังกล่าวข้างต้น4. Any of the processes under Reservations 1-3 have the characteristic that a multidentate phosphine-ligand is a bidentate phosphine-ligand of one or more symmetric or azimmetric [3,3,1] or [4,2,1] isomers of 1,2-P,P'bis(1,5-dimethyl,9-phosphatabicyclonol)-ethane and a mixture of it or symmetric. or asymmetric [3,3,1] or [4,2,1] isomers of 1,3-P,P'bis(1,5-dimethyl, 9-phosphatibicyclononil)propan and its mixtures, symmetric- or asymmetric [3,3,1] or [4,2,1] isomers of 1,2-P,P'bis(1,5-dimethyl, 9-phosphatibicyclononil)propan and its mixtures, symmetric or asymmetric [3,3,1] or [4,2,1] isomers of 2,3-P,P'bis(9-phosphatibicyclononil)butane and its mixtures, symmetric or asymmetric [3,3,1] or [4,2,1] isomers of 2,3-P,P'bis(9-phosphatabicyclononyl)pentane and its mixtures, or the combination of the aforementioned diphosphine.
5. กรรมวิธีตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ 1-4, มีคุณ ลักษณะที่ตัวเร่งปฏิกิริยาร่วมอะซิดิก ของปฏิกิริยาคาร์บอ นิเลชั่น คือโมโนอัลคิลอะดิเพท5. One of the processes described in claims 1-4 has the characteristic that the co-acidic catalyst for the carbonylation reaction is monoalkyladipath.
6. กรรมวิธีตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ 1-5, มีคุณ ลักษณะที่ของผสมที่ออกจากขั้นตอน คาร์บอนิเลชั่น (1) ถูกทำ ให้ปราศจากสารประกอบไฮโดรเปอร์ออกไซด์ ก่อนการนำเข้าของผสม ใน บริเวณทำปฏิกิริยาไฮโดรฟอร์มิเลชั่น6. One of the processes under Claims 1-5 has the characteristic that the mixture exiting the carbonylation step (1) is free of hydroperoxide compounds before being introduced into the hydroformylization reaction area.
7. กรรมวิธีตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ 1-6, มีคุณ ลักษณะที่, มัลติเดนเทท ฟอสไฟท์ - ลิแกนด์ คือ ไบเดนเทท ฟอส ไฟท์ ลิแกนด์ ที่มีสูตรทั่วไปดังต่อไปนี้ (สูตรทางเคมี) ที่ซึ่ง R1 และ R2 เป็นหมู่โมโนวาเลนท์ อะโรมาติก ออร์กานิก ที่เหมือนหรือแตกต่างกัน ซึ่งไม่ ถูกเชื่อมต่อกันและกันในวิถีทางใดที่ต่างไปจากผ่านทางฟอสฟอรัส อะตอม P และที่ซึ่งหมู่เชื่อม สะพาน A คือหมู่เชื่อมสะพาน 2,2'-ไดไฮดรอกซี-1,1'-ไบแนฟทาลีน ที่มีโครงสร้างต่อไปนี้ (สูตรเคมี) หรือ (สูตรเคมี) ซึ่ง R3 และR4 คือหมู่แทนที่ซึ่งต่างไปจากไฮโดรเจน และที่ซึ่งฟอสไฟท์ เกิดเป็นคอมเพล็กซ์ประเภท คีเลท กับโรเดียม7. Any of the processes under Claims 1-6, possess the characteristic that a multidentate phosphite-ligand is a bidentate phosphite ligand of the general formula (chemical formula) where R1 and R2 are monovalent aromatic organic groups, identical or different, not connected in any pathway other than via the phosphorus atom P, and where the bridge group A is a 2,2'-dihydroxy-1,1'-binaphthalene bridge group of the following structure (chemical formula) or (chemical formula) where R3 and R4 are different substituents from hydrogen, and where the phosphite forms a chelated complex with rhodium.
8. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 7, มีคุณลักษณะที่, R3 และ R4 อย่างอิสระต่อกันคือหมู่คาร์โบอัล คอกซี หรือ คาร์โบเอริลออก ซิ, -CO2R1 ที่ซึ่ง R คือหมู่ C1-C8 อัลคิล8. The procedure according to claim 7 has the characteristic that R3 and R4 are independently carboalxoxy or carboeryloxy, -CO2R1 groups, where R is an alkyl C1-C8 group.
9. กรรมวิธีตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ 1-8, มีคุณ ลักษณะที่, ไฮโดรฟอร์มิเลชั่น ถูก กระทำโดยมีโนโมอัลคิลอะดิ เพทอยู่ด้วย9. Any of the processes described in Claims 1-8 have the characteristic that hydroformylation is performed in the presence of nomoalkyladipath.
10. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 5 และ 9, ที่ซึ่งหมู่อัลคิล ของโมโนอัลคิลอะดิเพท สอดคล้องต่อ หมู่อัลคิล ของอัลคานอล10. The procedure according to claims 5 and 9, where the alkyl group of monoalkyladipath is consistent with the alkyl group of alkanol.
11. กรรมวิธีตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ 1-10, มีคุณ ลักษณะที่, ไฮโดรฟอร์มิเลชั่น ถูก กระทำโดยมีไตร(ออร์ โท-โทรอิล) ฟอสฟีน อยู่ด้วย11. One of the processes described in Claims 1-10 has the characteristic that hydroformylation is performed in the presence of tri(ortotroyl)phosphine.
12. กรรมวิธีตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ 1-11, ที่ซึ่ง ของผสมของอัลคิล-5-ฟอร์มิลวาลี- เรท ซึ่งถูกป้อนเข้ายัง บริเวณทำปฏิกิริยารีดักทีพ เอมิเนชั่น ประกอบด้วยน้อยกว่า 150 ส่วนในล้าน- ส่วนของอัลคิล-4-ฟอร์มิลวาลีเรท, อัลคิล-3-ฟอร์มิลวาลีเรท และอัลคิล-2-ฟอร์มิลวาลีเรท12. Any of the processes under Reservion 1-11, in which a mixture of alkyl-5-formylvalerate fed into the reductive amineation site contains less than 150 parts per million of alkyl-4-formylvalerate, alkyl-3-formylvalerate and alkyl-2-formylvalerate.
13. กรรมวิธีตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถึงสิทธิ 1-12, มีคุณ ลักษณะที่, รีดักทีพ เอมิเนชั่น ถูก กระทำโดยมีรูทีเนียมบน ไททาเนียม ออกไซด์ตัวนำพาตัวเร่งปฏิกิริยา ไฮโดรจีเนชั่น อยู่ด้วย13. One of the processes described in clauses 1-12 has the characteristic that reductive amineation is carried out with ruthenium on a titanium oxide carrier containing the hydrogenation catalyst.
14. กรรมวิธีตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ 1-13, มีคุณ ลักษณะที่, รีดักทีพ เอมิเนชั่น ถูก กระทำในของผสมน้ำ/อัลคา นอลที่สอดคล้องกัน เสมือนเป็นตัวทำละลาย14. One of the processes described in Claims 1-13 has the characteristic that reductive emination is performed in a consistent aqueous/alkanol mixture as a solvent.
15. กรรมวิธีตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ 1-14, มีคุณ ลักษณะที่, ไซไคลเซชั่น ถูกกระทำ โดยการสัมผัสสารตั้งต้นคา โปรแลคแตม ที่ได้มาในการรีดักทีพ เอมิเนชั่น ด้วยไอน้ำ โดย ไม่มีตัวเร่ง ปฏิกิริยาอยู่ด้วย ที่อุณหภูมิระหว่าง 270 และ 350 องศาเซลเซียส และความดันต่ำกว่า 1.5 MPa15. One of the processes described in Claims 1-14 has the characteristic that cycles are performed by contact with the caprolactam precursor obtained in steam reductive aminetion without a catalyst at a temperature between 270 and 350 °C and a pressure below 1.5 MPa.
16. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 15, มีคุณลักษณะที่, อัลคานอล ถูกแยกออกจากของผสมป้อนเข้า ยังขั้นตอนไซไคลเซชั่น ดังนั้น จึงมีอัลคานอลอยู่น้อยกว่า 1% โดยน้ำหนักในของผสมป้อนเข้า ยังขั้น ตอนไซไคลเซชั่น (4)16. The process according to claim 15, is characterized by the fact that alkanol is separated from the feed mixture at the cyclization step, thus there is less than 1% by weight of alkanol in the feed mixture at the cyclization step (4).
17. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 16, มีคุณลักษณะที่, อัลคานอล ที่ถูกแยกออกนั้นบางส่วนถูกนำ กลับใช้ใหม่ยังขั้นตอนคาร์บอ นิเลชั่น (1)17. The procedure under claim 16 has the characteristic that the separated alkanol is partially reused in the carbonylation step (1).
18. กรรมวิธีตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ 15-17, มีคุณ ลักษณะที่, คาโปรแลคแตม ถูก แยกออกจากของผสมปฏิกิริยาที่ เป็นแก๊สซึ่งได้มาในขั้นตอนไซไคลเซชั่น โดยกระทำขั้นตอน ต่างๆ ต่อไปนี้ a) ป้อนกระแสการไหลผลิตภัณฑ์เข้ายังหน่วยคอนเดนเซชั่นบาง ส่วน และแยกออกใน กระแสการไหลส่วนบนที่ประกอบด้วยไอน้ำ และ กระแสการไหลของเหลงส่วนล่าง ที่ ประกอบด้วย เอฟซิลอน-คาโปร แลคแตม, น้ำ, สารประกอบเบา และสารประกอบหนัก ; b) กระแสการไหลส่วนล่างที่ได้มาในขั้นตอน a) ถูกป้อนเข้า ยังคอลัมน์กลั่น ที่ซึ่งกระแส การไหลส่วนบนโดยมากเป็นน้ำ และกระแสการไหลส่วนล่างประกอบด้วย เอฟซิลอน-คาโปร- แลคแตม, สารประกอบเบา และสารประกอบหนัก ; c) กระแสการไหลส่วนล่างที่ได้มาในขั้นตอน b) ถูกป้อนเข้า ยังคอลัมน์กลั่นสุญญากาศ ซึ่ง กระแสการไหลส่วนบนโดยมากเป็น สารประกอบเบา และกระแสการไหลส่วนล่าง ประกอบด้วย เอฟซิลอน-คา โปรแลคแตม และสารประกอบหนัก ; d) กระแสการไหลส่วนล่างที่ได้มาในขั้นตอน c) ถูกป้อนเข้า ยังคอลัมน์กลั่นสูญญากาศ ซึ่ง กระแสการไหลส่วนบนคือกระแส การไหล เอฟซิลอน-คาโปรแลคแตม และกระแสการไหลส่วน ล่างคือกระแส กรไหลสารประกอบหนัก18. One of the procedures under Claim 15-17 is characterized by the separation of caprolactam from a gaseous reaction mixture obtained in the cyclization step by performing the following steps: a) a product stream is fed into a partial condensation unit and separated into an upper stream consisting of steam and a lower stream consisting of epsilon-caprolactam, water, light compounds, and heavy compounds; b) the lower stream obtained in step a) is fed into a distillation column where the upper stream is mostly water and the lower stream consists of... c) The lower flow obtained in step b) is fed into a vacuum distillation column, where the upper flow mainly consists of light compounds and the lower flow consists of epsilon-caprolactam and heavy compounds; d) The lower flow obtained in step c) is fed into a vacuum distillation column, where the upper flow is the epsilon-caprolactam flow and the lower flow is the heavy compound flow.
19. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 18, มีคุณลักษณะที่, กระแสการ ไหล เอฟซิลอน-คาโปรแลคแตม ที่ได้มา ในขั้นตอน d) ถูกทำให้ บริสุทธิ์ในขั้นตอนต่อไปนี้ e) กระแสการไหล เอฟซิลอน-คาโปรแลคแตม ที่ได้มาในขั้นตอน d) ถูกป้อนเข้าเป็นเสมือนกระแส การไหล เอฟซิลอน-คาโปรแลคแตมของ เหลว ไปในหน่วยกำเนิดผลึก, ซึ่งสภาวะต่างๆ ถูกปรับ ให้มีผลึก เอฟซิลอน-คาโปรแลคแตม และของเหลวกำเนิดผลึกเกิดขึ้น, f) กระแสการไหลจาหน่วยกำเนิดผลึก ถูกป้อนเข้ายังเครื่องแยก และแบ่งแยกเพื่อทำให้ เอฟซิลอน-คาโปรแลคแตม และของเหลวกำเนิด ผลึกบริสุทธิ์ g) ของเหลวกำเนิดผลึกถูกนำกลับไปใช้ใหม่ยังหน่วยกำเนิดผลึก19. The procedure under claim 18 is characterized as follows: the epsilon-caprolactam flow obtained in step d) is purified in the following steps: e) the epsilon-caprolactam flow obtained in step d) is fed as a virtual epsilon-caprolactam flow into the crystallization unit, where conditions are adjusted to produce epsilon-caprolactam crystals and crystallization liquid; f) the flow from the crystallization unit is fed into a separator and division unit to purify the epsilon-caprolactam and crystallization liquid; g) the crystallization liquid is reused in the crystallization unit.