Claims (6)
1.วิธีสำหรับทำการผลิตพอลิกลีเซอรอล ซึ่งเป็นชนิดที่มีองค์ประกอบที่เป็นไซคลิคอยู่ต่ำ, โดยทำปฏิกิริยากลีเซอรอลกับคลอโรไฮดริน ที่อุณหภูมิสูง, ซึ่งบ่งลักษระที่ว่าให้กลีเซอรอลหรือไดกลีเซอรอล หรือพอลิกลีเซอรอลขนาดใหญ่กว่าทำปฏิกิริยากับเอพิคลอโรไฮดริน (แทนคลอโรไฮดริน) ที่อุณหภูมิ 90 ถึง 170 ซํ ในอัตราส่วนโมลของกลีเซอรอลหรือไดกลีเซอรอล หรือพอลิกลีเซอรอลขนาดใหญ่กว่า ต่อเอพิคลอโรไฮดรินเป็น 5:1 ถึง 1:3 และเติมตัวกลางสำหรับทำปฏิกิริยาที่ เป็นด่างลงในของผสมของปฏิกิริยาที่ไม่ได้แยกออกจากกันที่ได้รับนี้ที่อุณหภูมิ 80 ซํ ถึง 120 ซํ ซึ่งสมนัยกันกับปริมาณของของผสมที่ทำปฏิกิริยากันในคลอรีนที่ยึดต่อกันในเชิงอินทรีย์, ทำของผสมของปฏิกิริยานี้ให้เจือจางเป็นสารละลาย 70-40% โดยน้ำหนักโดยทำการเติมน้ำและ เอาเกลือออกไปที่อุณหภูมิ 30 ซํ ถึง 180 ซํ โดยการผสมรวมกันของแอซิดิค แคทไอออน เอกซเซนเจอร์ชนิดแรง และครั้งแล้วด้วยเบสิคแอนไอออน เอกซเชนเจอร์ชนิดอ่อน, กำจัดน้ำออกโดยการกลั่น และแยกของผสมของกลีเซอรอลพอลิกลีเซอรอลออกจากกันโดยการกลั่นลำดับส่วนออกเป็นกลีเซอรอล, ไดกลีเซอรอล และพอลิกลีเซอรอลขนาดใหญ่กว่า 2.วิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1, ซึ่งบ่งลักษณะเฉพาะที่ว่าให้กลีเซอรอล หรือไดกลีเซอรอล หรือพอลิกลีเซอรอลขนาดใหญ่ทำปฏิกิริยากับเอพิคลอโรไฮดรินที่อุณหภูมิ 120 ซํ ถึง 150 ซํ ในอัตราส่วนโมลของกลีเซอรอล หรือไดกลีเซอรอล หรือพอลิกลีเซอรอลขนาดใหญ่กกว่า ต่อเอพิคลอโรไฮดรินเป็น 5:1 เป็น 1:3 และเติมสารละลายในน้ำสำหรับทำปฏิกิริยาที่เป็นด่างลงในของผสมของปฏิกิริยาที่ไม่ได้แยกออกจากกันที่ได้รับนี้ที่อุณหภูมิ 80 ซํ ถึง 95 ซํ ซึ่งสมนับกันกับปริมาณเนื้อสานของผสมที่ทำปฏิกิริยากันที่มีคลอรีนยึดต่อกันในเชิงอินทรีย์, ทำของผสมที่ทำปฏิกิริยานี้ให้เจือจางเป็นสารละลาย 60-50% โดยน้ำหนักโดยการเติมน้ำ และเอาเกลือที่อุณหภูมิ 40 ซํ ถึง 60ซํ โดยการผสมรวมกันของ แอซิดิค คืไอออน เอกซเชนเตอร์ชนิดแรง และครั้นแล้วด้วยเบสิค แอนไอออน เอกซเชนเจอร์ชนิดอ่อน และแล้วกำจัดน้ำโดยการกลั่น และแยกเอาออกโดยการกลั่นลำดับส่วน 3.วิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 หรือ 2, ซึ่งบ่งลักษณะเฉพาะที่ว่า เติมสารละลายแอลคาไลคาร์บอเนทสำหรับทำปฏิกิริยาที่เป็นด่าง, ที่ควรใช้คือ สารละลายโซดาที่เข้มข้นลงในของผสมของปฏิกิริยาที่ไม่ได้แยกออกจากกันออกไปจากปฏิกิริยา ของเอพิคลอโรไฮดิรินกับกลีเซอรอล, ไดกลีเซอรอล หรือพอลิกลีเซอรอลขนาดใหญ่กว่า 4.วิธีตามข้อถือสิทธิหนึ่งหรือมากกว่าของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 3, ซึ่งบ่งลักษณะเฉพาะที่ว่า เติมสารละลายแอลคาไลคาร์บอเนทสำหรับทำปฏิกิริยาที่เป็นด่างลงในของผสมของปฏิกิริยาที่ไม่ได้แยกออกจากกันออกไปจากปฏิกิริยาของเอพิคลอโรไฮดรินกับกลีเซอรอลไดกลีเซอรอล หรือพอลิกลีเซอรอลขนาดใหญ่กว่าในอัตราส่วนที่สมมูลกันของ แอลคาไล คาร์บอเนท ต่อปริมาณเนื้อสารคลอรีนที่ยึดต่อกันในเชิงอินทรีย์เป็น 1:1 ถึง 1.2:1, ทีควรใช้คือ 1.05:1 ถึง 1.1:1 5.วิธีตามข้อถือสิทธิหนึ่งข้อหรือมากกว่าของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 4, ซึ่งบ่งลักษณะเฉพาะที่ว่า ปรับของผสมที่ทำปฏิกิริยากันนี้โดยการเติมสารละลายในน้ำสำหรับทำปฏิกิริยาที่เป็นด่างลงใปในช่วง พีเอช (pH) เป็น 7.0 ถึง 11.5, ที่ควรใช้คือ 8 ถึง 11 6.วิธีตามข้อถือสิทธิหนึ่งข้อหรือมากกว่าของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 5, ซึ่งบ่งลักษณะเฉพาะที่ว่า ทำของผสมของปฏิกิริยาให้เย็นลงถึงอุณหภูมิห้อง และแยกเอาส่วนหลักที่เป็นเกลือตกตะกอนออก, ที่ควรทำคือ กรองออก 7.วิธีตามข้อถือสิทธิหนึ่งข้อหรือมากกว่าของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 6, ซึ่งบ่งลักษณะเฉพาะที่ว่า อัตราส่วนโมลของกลีเซอรอลต่อเอพิคลอโรไฮดรินเป็น 4:1 ถึง 2.5:1 เพื่อเพิมปริมาณเนื้อสารไดกลีเซอรอล 8.วิธีคามข้อถือสิทธิหนึ่งข้อหรือมากกว่าของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 6, ซึ่งบ่งลักษณะเฉพาะที่ว่า อัตราส่วนโมลของ กลีเซอรอล และ/หรือ ไดกลีเซอรอล ต่อเอพิคลอโรไฮดริน เป็น 2.49:1 ถึง 0.5:1, ที่ควรใช้คือ 1.8:1 ถึง 0.4:1, เพื่อเพิ่มปริมาณเนื้อสารของพอลิกลีเซอรอลซึ่ผลิตได้นอกเหนือไปจากไดกลีเซอรอล 9.วิธีตามข้อถือสิทธิหนึ่งข้อหรือมากกว่าของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 8, ซึ่งบ่งลักษณะเฉพาะที่ว่า การทำให้เกิดตัวกลางชนิดแคทไอออน เอกซเชนเจอร์ขึ้นในแคทไอออนเอกซเชนเจอร์ เกิดขึ้นได้โดยวิธีการทำให้เกิดกระแสร่วมหรือการทำให้เกิดกระแสร่วมที่รวมกัน 1 0.วิธีตามข้อถือสิทธิหนึ่งข้อหรือมากกว่าของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 8, ซึ่งบ่งลักษณะเฉพาะที่ว่า ภายหลังการเกิดเกลือแล้วล้างออก, หลังจากกรรมวิธีการล้างเสร็จเรียบร้อยแล้ว ส่งสารละลายที่มีพอลิกลีเซอรอลอยู่ด้วย, ที่ควรให้มีอยู่ด้วยคือ ไดกลีเซอรอล ผ่านเข้าในไอออน เอกซเชนเจอร์ และวนเอาสารละลายที่มีพอลิกลีเซอรอล, ที่ควรให้มีอยู่ด้วย คือ ไดกลีเซอรอลที่แยกออกจากแอนไอออน เอกซเชนเจอร์ กลับเข้าไปใหม่จนกระทั่งปริมณเนื้อสารพอลิกลีเซอรอล, ที่ควรใช้คือ ปริมาณเนื้อสารไดกลีเซอรอล,ถึง 20% โดยน้ำหนัก, ที่ควรใช้คือ ปริมาณเนื้อสารไดกลีเซอรอลถึง 15% โดยน้ำหนัก, และให้ใช้ร่วมกันเพื่อผลิตสารละลายตั้งต้นที่มีพอลิกลีเซอรอล, ที่ควรให้มีคือ ไดกลีเซอรอลให้ได้ 70-40% โดยน้ำหนัก, ที่ควรให้ได้คือ 60-50% โดยน้ำหนัก 11. Method for producing polyglycerol Which is a type with a low cyclic composition, by reacting glycerol and chlorohydrin At high temperatures, which indicates the presence of glycerol or diglycerol Or larger polyglycerol reacts with epichlorohydrin (Instead of chlorohydrin) at temperature 90 to 170 c in the mole ratio of glycerol or diglycerol. Or larger polyglycerol Connect epichlorohydrin to 5: 1 to 1: 3 and add the reaction medium at It is alkaline in this obtained undivided reaction mixture at a temperature of 80 ํ to 120 ํ corresponding to the amount of the reactive mixture in the organically bound chlorine, made of Mix this reaction into a 70-40% solution by weight by adding water and The salt was removed at 30 to 180 ° by the combination of strong acid cation ion extractors. And time with basic anion Soft exchanger, water removal by distillation The mixtures of glycerol polyglycerol were separated by fractional distillation into glycerol, diglycerol and larger polyglycerol. 2. Method according to claim 1, which characterizes that glycerol Or DiGlycerol Or large polyglycerol reacts with epichlorohydrin at 120 c to 150 c in the mole ratio of glycerol. Or DiGlycerol Or larger polyglycerol Connect epichlorohydrin to 5: 1 to 1: 3 and add the alkaline aqueous solution to the resulting non-separable reaction mixture at temperatures 80 to 95. To be equal to the content of the reactive mixtures with organically bound chlorine, dilute this reactive mixture to a 60-50% solution by weight by adding water. The salt was removed at 40 ํ to 60 ํ by the combination of strong acidic ion exchanger. And after that, with the soft basic anion exchange And then remove the water by distillation And separated by fractional distillation 3. Method according to claim 1 or 2, which characterizes that Add an alkali carbonate solution, preferably a strong soda solution, to the reaction mixture that is not separated from the reaction. Of epichlorohydrin with glycerol, diglycerol or polyglycerol 4. Clause 1 or more of claims 1 to 3, which characterizes whether Add an alkali carbonate solution to the reaction mixture that is not separated from the reaction of epichlorohydrin with glycerol diglycerides. Roll Or larger polyglycerol in an equivalent ratio of alkali carbonate to the organically bound chlorine content of 1: 1 to 1.2: 1, should be used: 1.05: 1 to 1.1: 1 5. Clause 1 or more of Claims 1 to 4, which characterizes whether Adjust this reactive mixture by adding a alkaline aqueous solution in the pH range (pH) to 7.0 to 11.5, preferably 8 to 11. 6. Method according to one claim. Clause 1 or more of claim 1 to 5, which characterizes that Cool the reaction mixture to room temperature. And separating the principal salts, which should be filtered out 7. One or more of the claims 1 to 6 method, which characterizes that The mole ratio of glycerol to epichlorohydrin is 4: 1 to 2.5: 1 to increase the content of diglycerol. 8. Method for Claims One or more of Claims 1 to 6, which characterizes whether The mole ratio of glycerol and / or diglycerol to epichlorohydrin is 2.49: 1 to 0.5: 1, preferably 1.8: 1 to 0.4: 1, to increase the content. Of polyglycerol, which can be produced in addition to diiglycerol 9. One or more of the Claims 1 through 8, which characterizes that Cationic medium Exchange is established in the Cation Exchange. This can happen by means of co-current or collective-generating 1 0. One or more of the claims 1 to 8, which characterizes that After salting and rinsing, after the rinsing process is completed Send a solution containing polyglycerol, which should be present, diglycerol through the ion exchanger and cycle through the solution containing the polyglycerol, which should be available. It is the diglycerol that is separated from the anion exchanger until the content of the polyglycerol content, the preferred dose is the diglycerol content, to 20. % Wt%, the preferred content of diglycerol content up to 15% wt, and used together to produce a polyglycerol-containing precursor solution, should be: DiGlycerol to 70-40% by weight, should be 60-50% by weight 1
1.วิธีตามข้อถือสิทธิหนึ่งข้อหรือมากกว่าของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 10, ซึ่งบ่งลักษณะเฉพาะที่ว่า การส่งสารละลายที่มีพอลิกลีเซอรอลอยู่ด้วย, ที่ควรให้มีคือ ไดกลีเซอรอลอยู่ด้วยนี้ผ่านเข้าในไอออน เอกซเชนเจอร์บังเกิดผลได้ภายใต้ความดันที่มากเกินพอ 11. One or more of the Claims 1 through 10, which characterizes whether For delivery of a solution containing polyglycerol, the preferred solution is Diglycerol is also present through the ion. Exchanger works under excessive pressure 1
2.วิธีตามข้อถือสิทธิหนึ่งข้อหรือมากกว่าของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 11, ซึ่งบ่งลักษณะเฉพาะที่ว่า ส่งสารละลายที่มีพอลิกลีเซอรอลอยู่ด้วย,ที่ควรให้มีอยู่ด้วยคือ ไดกลีเซอรอลนี้ผ่านเข้าแคทไอออน เอกซเชนเจอร์หนึ่งชนิดหรือมากกว่า และอย่างน้อยที่สุดเป็นแอนไอออนเอกซเชนเจอร์หนึ่งชนิด ภายใต้ความดัน 1.1-10 บาร์, ที่ควรใช้ 2-6 บาร์ 12. One or more of the Claims 1 through 11, which specifies that Deliver a solution containing polyglycerol, which should be This diglycerol passes through the cation. One or more exchanger And at least it's an anion exchange. Under the pressure of 1.1-10 bar, that should be used 2-6 bar 1
3.วิธีตามข้อถือสิทธิหนึ่งข้อหรือมากกว่าของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 12, ซึ่งบ่งลักษณะเฉพาะที่ว่า ตัวกลางไอออนเอกซเชนจ์ของแคทไอออน เอกซเชนเจอร์ และ/หรือ แอนไอออน เอกซเชนเจอร์ต้องปิดคลุมไว้ด้วยแผ่นตะแกรง, แผ่นที่ได้เจาะรูเล็กๆหรือเครื่องประดิษฐ์ซึ่งได้จัดการทำให้ไอออนเอกซเชนเจอร์สามารถถูกแทนที่ได้ในทิศทางตามแนวดิ่ง, ปิดคลุมตัวกลางเอกซเชนเจอร์ไว้ และปิดโอกาสให้ผ่านของเหลวได้ และ/หรือ โดยสารประกอบสำหรับหล่อแบบชนิดเฉื่อย และ/หรือ สารประกอบชนิดพลาสติกที่ยืดหยุ่น 13. One or more of the claims 1 through 12, which characterizes whether The Cation Exchange's Ion Exchange medium and / or Anion Exchange must be covered with a sieve plate, a small perforated plate, or an invention that manages the ion exchange. The Jerry can be replaced in a vertical direction, covering the exchange medium. And is blocked for passage of liquids and / or by inert casting compounds and / or flexible plastic compounds 1
4.วิธีตามข้อถือสิทธิหนึ่งข้อหรือมากกว่าของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 13, ซึ่งบ่งลักษณะที่ว่า ตัวกลางแคทไอออน เอกซเชนเจอร์ และตัวกลางแอไอออน เอกซเชนเจอร์ที่ใช้นี้เป็นชนิดที่ทนทานต่ออุณหภูมิที่สูงกว่า 80 ซํ ที่ควรใช้คือ สูงกว่า 100 ซํ 14. One or more of the claims 1 through 13, which characterizes that Cation exchange medium and ionic medium The exchanger used is a type that can withstand temperatures above 80 repetitions and should be used above 100 repetitions.
5.วิธีตามข้อถือสิทธิหนึ่งข้อหรือมากกว่าของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 14, ซึ่งบ่งลักษณะเฉพาะที่ว่า ตัวกลางชนิดแอซิดิค แคทไอออน เอกซเชนเจอร์ชนิดแรง และตัวกลางเบสิค แอนไอออน เอกซเชนเจอร์ชนิดอ่อน มีพื้นผิวภายใน (ที่วัดตามวิธี/BET) มากกว่า 25 เมตร2/กรัม, ที่ควรใช้คือ 50 ถึง 100 เมตร2/กรัม 15. One or more of the Claims 1 through 14, which characterizes that Strong azidic cat ion exchange medium And weak basic anion exchange medium With internal surfaces (As measured by method / BET) greater than 25 m 2 / g, preferred 50 to 100 m 2 / g 1
6.วิธีตามข้อถือสิทธิหนึ่งข้อหรือมากกว่าของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 15, ซึ่งบ่งลักษณะเฉพาะที่ว่า ส่งสารละลายที่มีพอลิกลีเซอรอลอยู่ด้วย, ที่ควรให้มีคือ ที่มีไดกลีเซอรอลอยู่ด้วย ผ่านเข้าในไอออน เอกซเชนเจอร์ ด้วยอัตราการไหล 0.5 เมตร/ชั่วโมง ถึง 15เมตร/ชั่วโมง, ที่ควรใช้คือ 1 เมตร/ชั่วโมง ถึง 5 เมตร/ชั่วโมง6. One or more of the Claims 1 through 15, which characterizes whether Deliver a solution containing polyglycerol, preferably With diiglycerol Through the ion exchange with a flow rate of 0.5 m / h to 15 m / h, the preferred use is 1 m / h to 5 m / h.