Claims (8)
1. กระบวนการสำหรับการผลิตไฮโนไคไทออลที่ประกอบด้วยขั้นตอนของการผลิต 1-ไอโซ โพรพิลไซโคลเพนตะไดอีนจากไซโคลเพนตะไดอืนและสารไอโซโพรพิเลติ้งที่แสดงโดย สูตรทั่วไป R-X โดยที่ R คือหมู่ไอโซโพรพิล และ X คืออะตอมฮาโลเจน, หมู่โทซิลหรือ หมู่อัลคิลซัลโฟเนต (ขั้นตอนแรก), การทำปฎิกิรยา 1-ไอโซโพรพิลไซโคลเพนตะไดอีนกับ ไดฮาโลคีทีนจนได้คีทีนแอดดักท์ (ขั้นตอนที่สอง) และการสลายคีทีนแอดดักท์ (ขั้นตอนที่ สาม)ในขั้นตอนแรกดังกล่าวประกอบไปด้วยสามขั้นตอนต่อไปนี้ a) ขั้นตอนของการเตรียมโลหะไซโคลเพนตะไดอีนิลจากไซโคลเพนตะไดอีน และโลหะ ไฮดรอกไซด์หรือโลหะอัลคอกไซด์ (ขั้นตอนการเตรียมโลหะไซโคลเพนตะไดอีนิล) อย่างน้อยหนึ่งตัว b) ขั้นตอนของการผลิตไอโซโพรพิลไซโคลเพนตะไดอีน โดยการทำปฎิกิริยาโลหะ ไซโคลเพนตะไดอีนิลกับสารไอโซโพรพิเลติ้งโดยที่มีตัวทำละลายมีขั้วอะโพรติก ที่สามารถสร้างเฟสของเหลวสองเฟสเมื่อผสมกับไอโซโพรพิลไซโคลเพนตะไดอีน ที่เป็นผลิตภัณฑ์อยู่ด้วย (ขั้นตอนไอโซโพรพิเลชัน) และ c) ขั้นตอนการไอโซเมอไรซ์ 5-ไอโซโพรพิลไซโคลเพนตะไดอีนในไอโซโพรพิลไซโคล เพนตะไดอีนแบบเลือกไปเป็น 1-ไอโซโพรพิลไซโคลเพนตะไดอีนด้วยความร้อน (ขั้น ตอนการไอโซเมอไรเซชัน) 2. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งประกอบไปอีกด้วยขั้นตอนของการแยกเฟสที่ประกอบ ด้วยไอโซโพรพิลไซโคลเพนตะไดอีนเป็นหลัก โดยการนำ ชั้นล่างออกหลังจากที่ได้ตั้ง ทิ้งไว้หลังจากขั้นตอนไอโซโพรพิเลชัน 3. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ตัวทำลละายมีขั้วอะโพรติกดังกล่าวคือ ไดเมททิล ซัลฟอกไซด์ในขั้นตอนไอโซโพรพิเลชัน 4. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่โลหะไฮดรอกไซด์ถูกใช้ในขั้นตอนการเตรียมโลหะ ไซโคลเพนตะไดอีนิล 5. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่โลหะไฮดรอกไซด์คือโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ใน ขั้นตอนการเตรียมโลหะไซโคลเพนตะไดอีนิล 6. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ขั้นตอนไอโซโพรพิเลชันดำเนินไปโดยมีอะลิฟาติก ไฮโดรคาร์บอนเพิ่มขึ้นจากตัวทำละลายมีขั้วอะโพรติกดังกล่าว 7. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ตัวละลายมีขั้วอะโพรติกดังกล่าวถูกใช้ในปริมาณ 4 โมลหรือมากกว่าต่อโมลของโลหะไซโคลเพนตะไดอีนิลในขั้นตอนไอโซโพรพิเลชัน 8. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ตัวทำละลายมีขั้วอะโพรติกดังกล่าวถูกใช้ในยปริมาณ 6 โมลหรือมากกว่าต่อโมลของโลหะไซโคลเพนตะไดอีนิลในขั้นตอนไอโซโพรพิเลชัน 9. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ในขั้นตอนไอโซโพรพิเลชันนั้น ตัวทำละลายมีขั้ว อะโพรติกดังกล่าวถูกใช้ปริมาณ 10 โมล หรือมากกว่าต่อโมลของโลหะไซโคลเพนตะ ไดอีนิล และสารละลายที่มีโลหะไซโคลเพนตะไดอีนิลถูกเติมลงในสารไอโซโพรพิเลติ้ง 1 0. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ในขั้นตอนไอโซโพรพิเลชันนั้น โลหะอัลคอกไซด์ ดังกล่าวคือโพแทสเซียมเอททอกไซด์ และตัวทำละลายมีขั้วอะโพรติดกดังกล่าวถูกใช้ใน ปริมาณ12 โมลหรือมากกว่าต่อโมลของโลหะไซโคลเพนตะไดอีนิล 11. The process for the production of hyinoids consists of the process of 1-isopropyl cyclopentadiene from cyclopentadiene and isopropyl compounds. Tings expressed by the general formula RX, where R is an isopropyl group and X is a halogen atom, a tozyl group or Among alkylsulfonates (The first step), doing the reaction 1- isopropyl cyclopentadiene with Dihalokitine until you get Keetine Add The first step consists of the following three steps: a) the preparation of the cyclopentadiate metal (the second step) and the degradation of the ketine additive (the third step). Enyl from cyclopentadiene and metal hydroxide or metal alkoxide (Metal cyclopentadiene preparation process) at least one; b) isopropyl cyclopentadiene production process. By reacting metal Cyclopentadienyl with isopropylating, with a solvent with an acetic polarization That can form two liquid phases when mixed with isopropyl cyclopentadiene Which is also a product (Isopropyl step) and c) isomerization step. 5- isopropyl cyclopentadiene in isopropyl cycloids Select to be pentadiene 1- Isopropyl cyclopentadiene with heat (isomerization process) 2. Process according to claim 1, which includes the phase separation phase. That comprise With isopropyl cyclopentadiene mainly by removing the bottom layer after setting Left after isopropylation 3. Process according to claim 1, where the solvent has such an acetic polarity, dimethyl sulfoxide in the iso phase. Propylation 4. Process according to claim 1 where metal hydroxide is used in the metal preparation process. Cyclopentadienyl 5. Process according to claim 1 where metal hydroxide is potassium hydroxide in Preparation process of cyclopentadienyl metal 6. Process according to claim 1 where isopropylation process is performed with aliphatic. Hydrocarbons are increased from the aforementioned apotropic solvents. 7. Process according to claim 1, where such an polar solvent is used in amounts of 4 moles or more per mole of the metal. Cyclopentadienyl in the isopropylation step 8. Process according to claim 1, where such anoprotective solvent is used in the amount of 6 moles or more per The moles of the cyclopentadienyl metal in the isopropylation step 9. Process according to claim 1, where in the isopropylation step Polar solvent The above aprotics were used in amounts of 10 mol or more per mol of the cyclopentadienyl metal, and a solution containing the cyclopentadiene metal was added to the isopropyl metal. Ting 1 0. Process according to claim 1 where in the isopropylation process Alkoxide metal Such is potassium ethoxide. And such apotonic solvents were used in amounts of 12 moles or more per mol of the cyclopentadienyl 1 metal.
1. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่อุณหภูมิของปฎิกิริยาในขั้นตอนไอโซโพรพิเลชัน ไม่เกิน 30 องศาเซลเซียส 11. Process according to claim 1, where the reaction temperature in the isopropylation step does not exceed 30 ° C 1
2. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ปริมาณน้ำในระบบปฎิกิริยามีอยู่ไม่เกิน 3 โมลต่อ โมลของโลหะไซโคลเพนตะไดอีนิลในขั้นตอนไอโซโพรพิเลชัน 12. Process according to claim 1, where the water content in the reaction system is not more than 3 mol per mol of the cyclopentadienyl metal at the isopropylation step 1.
3. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ขั้นตอนการเตรียมโลหะไซโคลเพนตะไดอีนิลและ ขั้นตอนไอโซโพรพิเลชันดำเนินไปในบรรยากาศของก๊าซเฉื่อย 13. Process according to claim 1 wherein the cyclopentadienyl metal preparation process and The isopropyl step is performed in an atmosphere of inert gas 1.
4. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ขั้นตอนไอโซเมอไรเซชันมีอุณหภูมิในช่วง 0 องศา เซลเซียสถึง 40 องศาเซลเซียส 14. Process according to claim 1 where the isomerization process has a temperature range of 0 ° C to 40 ° C 1.
5. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ในขั้นตอนที่สามนั้น การสลายตัวของดีทีนแอดดักท์ ดำเนินไปโดยที่มีไตรเอททิลามีน, น้ำและตัวทำละลายอินทรีย์ไฮโดรฟิลิกอยู่ด้วย ในขณะ ที่ทำการเติมไตรเอททิลามีนลงไปในระบบปฎิกิริยาที่ละหยด 15. Process according to claim 1, where in the third step Dissolution of Dtine Additives It proceeds with triethylamine, water and hydrophilic organic solvents while adding triethylamine to the reaction system at 1 drop.
6. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 13 โดยที่การสลายตัวของคีทีนแอดดักท์ดำเนินไปโดยการ เดิมกรดอินทรีย์อย่างน้อยหนึ่งตัวที่เลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วยกรดฟอร์มิก, กรดอะซิติก และกรดโพรพิโอนิก ลงไปอีก 16. Process according to claim 13, whereby the decay of the ketine adduct is carried out by Originally, at least one organic acid was chosen from a group containing one more formic acid, acetic acid, and propionic acid.
7. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 13 โดยตัวทำละลายอินทรีย์ที่สามารถละลายน้ำได้ดังกล่าว คือบิวทานอลตติยภูมิ 17. Process according to claim 13 by such soluble organic solvents. Is tertiary butanol 1
8. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ส่วนหนึ่งของเครื่องมือที่ใช้ในขั้นตอนที่สามและ ขั้นตอนการทำไฮโนไคไทออลให้บริสุทธิ์ ซึ่งนำสัมผัสกับไฮไคไทออล นั้นทำมาจากวัสดุ อย่างน้อยหนึ่งอย่างเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วย Hastelloy C, แก้ว,เรซินและเซรามิกส์8. Process according to claim 1, where part of the equipment used in the third step; and The process of purification of hyaline chaiol Which brings exposure to hi-chaiol Are made of materials At least one, choose from a group consisting of Hastelloy C, glass, resins, and ceramics.