Claims (11)
1. วิธีการสำหรับการผลิตโพลีเอไมด์จากคาโพรแลคทัม โพลีเมอไรเซซัน, โพลีเอไมด์ ดังกล่าว ที่มีปริมาณคาโพรแลคทัมม่ทำปฏิกิริยาจาก 0 ถึง 0.5% โดยน้ำหนัก และปริมาณโอลิโกเมอร์ จาก 0 - 1.25% โดยน้ำหนัก และมีความหนืดสัมพัทธ์ในสารละลาย 0.01 กรัม/มล. ของกรดซัลฟูริกที่ 25 ํซ. จาก 2.2 จนถึง 8.0, ซึ่งประกอบรวมด้วย (a) การโพลีเมอร์ไรซ์สารเริ่มต้น ที่ประกอบรวมด้วยคาโพรแลคทัม, ภายใต้ความกดดัน บรรยากาศเพื่อเตรียมผลิตผลของโพลีเมอไรเซชันที่มีปริมาณคาโพรแลคทัมที่ไม่ทำปฏิกิริยาไม่มาก กว่า 25% โดยน้ำหนัก และปริมาณโอลิโกเมอร์อยู่ระหว่าง 0 และ 1.8% โดยน้ำหนัก, และ (b) การให้ความร้อนผลิตผลของโพลีเมอร์ไรเซชัน ที่อุณหภูมิ T ที่เป็นตามสูตร (1) ต่อไปนี้ และภายใต้ความดันที่ลดลงเพื่อแยกคาร์โพรแลคทัมที่ไม่ทำปฏิกิริยา และโอลิโกเมอร์ออกไปจาก ผลิตผลของโพลีเมอร์ไรเซชัน จุดแปรผ่านสภาพแก้วของโพลีเอไมด์ < T < จุดหลอมเหลวของโพลีเอไมด์ = 150 ํ ซ (1) โดยจุดแปรผ่านสภาพแก้ว และจุดหลอมเหลวของโพลีเอไมด์ถูกวัดโดยดิฟเฟอเรนเชียล สแกนนิ่งคาลอรีเมทรี (differential scanning calorimetry) (DSC) โดยใช้ตัวอย่างของโพลีเอไมด์ ดังกล่าวที่เตรียมได้โดยการทำให้ตัวอย่างหลอมเหลวของโพลีเอไมด์ที่อัตราการให้ความร้อน 20 ํ ซ/ นาที เย็นลงอย่างรวดเร็ว จุดแปรผ่านสภาพแก้วหาได้โดยเป็นจุดงอในโพรไฟล์ลักษณะความร้อน จำเพาะของโพลีเอไมด์, และจุดหลอมเหลวหาได้โดยเป็นอุณหภูมิยอดพีคของพีคดูดความร้อนบน พื้นฐานของการหลอมรวมผลึกของโพลีเอไมด์ดังกล่าว1. Method for the production of polyamides from caprolactum. Polymerization of such polyamides with caprolactum content ranging from 0 to 0.5% by weight and oligomer content ranging from 0 to 1.25% by weight, and relative viscosity in a 0.01 g/ml solution of sulfuric acid at 25 °C ranging from 2.2 to 8.0, which consists of (a) polymerization of the starting material containing caprolactum, under atmospheric pressure to prepare a polymerization product with caprolactum content not exceeding 25% by weight and oligomer content between 0 and 1.8% by weight, and (b) heating the polymerization product at the following temperature T according to formula (1) and under reduced pressure to separate the caprolactum and oligomer from the polymerization product. The glass transition point of polyamide < T < melting point of polyamide = 150 °C (1) The glass transition point and melting point of polyamide were measured by differential scanning calorimetry (DSC) using samples of such polyamide prepared by rapidly cooling molten polyamide samples at a heating rate of 20 °C/min. The glass transition point was found as a bend point in the specific thermal profile of the polyamide, and the melting point was found as the peak temperature of the endothermic peak on the basis of the crystal fusion of such polyamide.
2. วิธีการสำหรับการผลิตโพลีเอไมด์ดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 1, โดย, ในขั้นตอน (a), อุณหภูมิโพลีเมอไรเซชันไม่สูงกว่าจุดหลอมเหลวของโพลีเอไมด์ที่ผลิตได้, และซึ่งขั้นตอนดังกล่าวจะ ดำเนินการอย่างต่อเนื่อง ในช่วงเวลาอย่างน้อยที่สุด 70% ของเวลาโพลีเมอไรเซชัน2. The method for the production of polyamide as claimed in claim 1, whereby in step (a), the polymerization temperature is not higher than the melting point of the produced polyamide, and in which this step is carried out continuously for at least 70% of the polymerization time.
3. วิธีการสำหรับการผลิตโพลีเอไมด์ดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 1, โดยอุณหภูมิโพลี เมอไรเซชันสูงที่สุดในขั้นตอน (a) ดังกล่าว ไม่สูงไปกว่าจุดหลอมเหลวของโพลีเอไมด์ที่ผลิตได้3. The method for the production of polyamide as claimed in claim 1, where the maximum polymerization temperature in step (a) is not higher than the melting point of the produced polyamide.
4. วิธีการสำหรับการผลิตโพลีเอไมด์ดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 1, โดย, ในขั้นตอน (a), มีการใช้เกลือของกรดไดคาร์บอกซิลิก/ไดเอมีน, เป็นคะตะลิสต์, ในปริมาณมากที่สุด 10 โมล% ของ ทุกสารประกอบเริ่มต้น4. The method for the production of polyamides as claimed in claim 1, by, in step (a), using a salt of dicarboxylic acid/diamine, as a catalyst, in a maximum amount of 10 mol% of all starting compounds.
5. วิธีการสำหรับการผลิตโพลีเอไมด์ดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 4, โดยเกลือของกรด ไดคาร์บอกไซลิก/ไดเอมีนดังกล่าว เป็นแบบที่ได้มาจากกรดอะลิฟาติก และ/หรือกรออะโรเมติก ไดคาร์บอกไซลิกและอะลิฟาติก ไดเอมีน5. A method for the production of polyamides as claimed in claim 4, by salts of such dicarboxylic/diamine acids derived from aliphatic and/or aromatic dicarboxylic and aliphatic diamine acids.
6. วิธีการสำหรับการผลิตโพลีเอไมด์ดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 4 โดยกรอไดคาร์บอก ไซลิก ซึ่งประกอบขึ้นเป็นเกลือของกรดไดคาร์บอกไซลิก/ไดเอมีน คือ กรดอะดิพิก, และ/หรือไดเอมีน ดังกล่าว ซึ่งประกอบกันขึ้นเป็นเกลือของกรดไดคาร์บอกไซลิก/ไดเอมีน คือ เฮกซาเมธีลีนไดเอมีน6. The method for the production of polyamides as claimed in claim 4 by grinding dicarboxylic acids, which constitute a salt of dicarboxylic acid/diamine, namely adipic acid, and/or the aforementioned diamine, which constitutes a salt of dicarboxylic acid/diamine, namely hexamethylenediamine.
7. วิธีการสำหรับการผลิตโพลีเอไมด์ดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 4, โดยเกลือของกรด ไดคาร์บอกไซลิก/ไดเอมีนดังกล่าว คือกรดอะดิพิก และเฮกซาเมธีลีนไดเอมีน7. The method for the production of polyamides as claimed in claim 4, by salts of the dicarboxylic/diamine acids, namely adipic acid and hexamethylenediamine.
8. วิธีการสำหรับการผลิตโพลีเอไมด์ดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 1 ถึงข้อที่ 7 ข้อใดข้อหนึ่ง, โดยการปฏิบัติทางความร้อนดังกล่าวในขั้นตอนลำดับ (b) ที่สองกระทำในวัฏภาคหลอมที่อุณหภูมิไม่ ต่ำกว่าจุดหลอมเหลวของโพลีเอไมด์ที่ผลิตได้, ภายใต้ความดันที่ลดลงโดยมีการกวน8. A method for the production of any one of the claims in claims 1 through 7, by performing the aforementioned thermal treatment in step (b) second in the melt phase at a temperature not lower than the melting point of the produced polyamide, under reduced pressure with stirring.
9. วิธีการสำหรับการผลิตโพลีเอไมด์ดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 1, โดยการปฏิบัติทาง ความร้อนดังกล่าวในขั้นตอนลำดับสองดังกล่าว กระทำในวัฏภาคของแข็งที่อุณหภูมิต่ำกว่าจุดหลอม เหลวของโพลีเอไมด์ที่ผลิตได้, และภายใต้ความดันต่ำโดยมีการกวน9. The method for the production of polyamide as claimed in claim 1, by such thermal treatment in the second step, is performed in the solid phase at a temperature below the melting point of the produced polyamide, and under low pressure with stirring.
10. โพลีเอไมด์ที่ได้ตามวิธีการผลิตของข้อถือสิทธิข้อที่ 1 ถึงข้อที่ 7 ข้อใดข้อหนึ่ง10. Polyamides obtained by any of the manufacturing methods described in claims 1 through 7.
11. วัตถุหล่อแบบที่ผลิตได้โดยการหล่อขึ้นรูปโพลีเอไมด์ที่ได้มาตามวิธีการผลิตของข้อถือ สิทธิข้อที่ 1 ถึงข้อที่ 7 ข้อใดข้อหนึ่ง11. Molded objects produced by molding polyamide obtained by means of any of the manufacturing methods of Claims 1 through 7.