TH367B -
The production process involves preparing terephthalic acid (TPA) from the decomposition by reaction with water of impure dimethyl terephthalate (DMT), which is still in the chemical reaction stage.
- Google Patents
The production process involves preparing terephthalic acid (TPA) from the decomposition by reaction with water of impure dimethyl terephthalate (DMT), which is still in the chemical reaction stage.
Info
Publication number
TH367B
TH367BTH8001000046ATH8001000046ATH367BTH 367 BTH367 BTH 367BTH 8001000046 ATH8001000046 ATH 8001000046ATH 8001000046 ATH8001000046 ATH 8001000046ATH 367 BTH367 BTH 367B
วัตถุประสง์ของการประดิษฐ์คิดค้นนี้ ก็เพื่อจะผลิตสาร TPA(TEREPHTHALIC ACID) โดยตรงจากสาร DMT (DIMETHL TEREPHTHALATE) ไม่บริสุทธิ์ เพื่อไปใช้ทำใย โปลิเอสเตอร์โดยการสลายตัวด้วยน้ำ จะไม่ต้องใช้ขั้นตอนการตกผลึกของ DMT จากเมทานอล ซึ่งเป็นที่ รู้จักกันในขบวนการผลิตของก๊าซมานน์The purpose of this invention is to produce TPA (terephthalic acid) directly from impure DMT (dimethyl terephthalate) for use in polyester fiber production through hydrolysis, eliminating the need for the crystallization of DMT from methanol, a process known as the Mann gas production process.
Claims (10)
1.ขบวนการผลิตที่จะเตรียมสาร TPa (Terephthalic acid) เกรดเส้นใยจากสาร DMT (Dimethyl terephthalate) ไม่บริสุทธิ์อันเป็นสารระหว่างปฏิกริยาซึ่งได้จากของเหลวผสมการทำเป็นเอสเตอร์ ผลิตขึ้นจากการเติมออกซิเยนของสารพารา-ไซลีน และ/หรือสาร PTE(Methyl paratoluate) ด้วยแก๊สที่มีออกซิเยน ใช้คะตาลิสต์การเติมออกซิเยนที่มีโลหะหนัก ๆ เป็นองค์ประกอบภายใต้อุณหภูมิและความดันสูง และการทำให้ของเหลวปฏิกริยาการเติมออกซิ-เยนให้เป็นเอสเตอร์ด้วยเมทานอล ใช้อุณหภูมิและความดันสูง รวมทั้งการกลั่นแยกของเหลวเอสเอตร์ไม่บริสุทธิ์ที่เกิดขึ้นออกเป็นอย่างน้อยส่วนที่อุดมด้วย PTA มาก จากการที่จุดเดือดสูง กับสาร DMT ไม่บริสุทธิ์ที่มีผลิตภัณฑ์ระหว่างการถูกเติมออกซิเยน ซึ่งรวมถึงสาร TAA (terephthal aldehydic acid) เมทิลเอสเตอร์และผลิตภัณฑ์พลอยได้อื่น ๆ จำนวนสาร DMT เมทิลเอสเตอร์อยู่ในระดับไม่เกิน 1000 p.p.m.โดยน้ำหนัก โดยคิดจากน้ำหนักสาร DMT ไม่บริสุทธิ์ ทำการสลายตัวสาร DMT ไม่บริสุทธิ์กับน้ำในภายหลัง โดยใช้อัตราส่วนของสาร DMTไม่บริสุทธิ์ ต่อน้ำเป็นเรโช 3:1 ถึง 0.1:1 ที่อุณหภูมิ140-350ฺC ภายใต้ความกดดันที่จะทำให้ของเหลวปฏิกริยาที่มีสาร TPA เกรดเส้นใยยังคงอยู่ในภาคของเหลวอยู่ และเก็บแยกสาร DMT จากของเหลวปฏิกริยา ปฏิกริยากับน้ำของสาร DMTไม่บริสุทธิ์ดังกล่าว กระทำเป็น 2 ขั้นตอนเป็นอย่างน้อย ซึ่งในปฏิกริยากับน้ำขั้นตอนแรกของเหลวผสมของสาร DMTไม่บริสุทธิ์และน้ำผ่านเข้าไปด้วยกันในรีแอคเตอร์ตัวที่ 1 และส่วนหนึ่งสาร TPA ที่เกิดขึ้นจากปฏิกริยากับน้ำจะตกผลึกจากของเหลวปฏิกริยาที่อุณหภูมิ 300-150ฺC แยกซัสเปนชั่นของผลึก TPA ในของเหลวแม่ออกจากของเหลวปฏิกริยา และส่งไปเข้าขั้นตอนปฏิกริยากับน้ำขั้นที่ 2 และ ของเหลวปฏิกริยาที่เหลือซึ่งมีเมทานอลและ น้ำถูกพาออกไปขั้นตอนการมีปฏิกริยากับน้ำขั้นที่ 1 สำหรับปฏิกริยากับน้ำขั้นที่ 2 ใช้น้ำปราศจากเกลือแร่ไหลสวนทางกับซัสเปนชั่นของผลึก TPAในของเหลวแม่เข้าในรีแอคเตอร์ตัวที่ 2ทำให้ของเหลวแม่ถูกเจือจางอยู่เรื่อย ๆ ด้วยน้ำปราศจากเกลือแร่ของเหลวแม่ถูกพาออกไปจากส่วนบนของรีแอคเตอร์ตัวที่ 2 และมีสาร TPAเพิ่มเติมขึ้นอีกและตกผลึกความยาวของรีแอคเตอร์ตัวที่ 2 ในขณะเกิดปฏิกริยากับน้ำอยู่เรื่อย ๆ1. The production process to prepare fiber-grade TPa (Terephthalic acid) from impure DMT (Dimethyl terephthalate), an byproduct of the esterification reaction, involves the oxygenation of para-xylene and/or PTE (Methyl paratoluate) with oxygenated gas. A heavy metal-containing oxygenation catalyst is used under high temperature and pressure. The esterification reaction liquid is then esterified using methanol at high temperature and pressure. The resulting impure ester liquid is then distilled to obtain at least a portion rich in PTA (due to its high boiling point) and impure DMT containing byproducts including TAA (terephthal aldehydic acid), methyl esters, and other by-products. The amount of DMT methyl ester does not exceed 1000 p.p.m. by weight, calculated from the weight of the impure DMT. The impure DMT is subsequently decomposed with water using a specific ratio of impure DMT. The water is added at a ratio of 3:1 to 0.1:1 at temperatures of 140-350°C under pressure to maintain the reaction fluid containing fibrous grade TPA in the liquid phase, and DMT is separated from the reaction fluid. The reaction of this impure DMT with water is carried out in at least two steps. In the first step, the mixture of impure DMT and water passes together through reactor 1, and a portion of the TPA formed from the reaction with water crystallizes from the reaction fluid at 300-150°C. The suspension of the TPA crystals in the base fluid is separated from the reaction fluid and sent to the second step of the water reaction. The remaining reaction fluid, containing methanol and water, is carried away from the first step of the water reaction. For the second step of the water reaction, demineralized water is flowed against the suspension of the TPA crystals in the base fluid into reactor 2. 2. The mother liquid is continuously diluted with demineralized water. The mother liquid is carried away from the upper part of reactor 2, and additional TPA is added, causing crystallization along the length of reactor 2 as it continuously reacts with water.2. ขบวนการผลิตตามที่อ้างในข้อ 1 ซึ่งมีซัสเปนชั่นของผนึกสาร TPA ในน้ำปราศจากเกลือแร่ ถูกพาออกไปจากส่วนล่างของหอปฏิกิริยากับน้ำตัวที่ 2 สามารถเก็บแยกสาร TPA เกรดเส้นใยได้จากที่นี่2. The production process described in point 1, which involves suspension of TPA admixture in demineralized water, is carried out from the bottom of the second water reaction tower. Fiber-grade TPA can be separated and collected here.3.ขบวนการผลิตตามที่อ้างในข้อ 1 ซึ่งของเหลวแม่ถูกทำให้เย็นต่อไป ซึ่งทำให้สารที่ละลายอยู่และผลิตภัณฑ์พลอยได้อื่นจากากรผลิตสาร DMT ตกตะกอนเป็นของแข็งออกมา3. The production process described in point 1 involves further cooling of the mother liquid, which causes dissolved substances and other by-products from DMT production to precipitate out as solids.4. ขบวนการผลิตตามที่อ้างในข้อ 1 ซึ่ง เมทานอลถูกแยกเก็บจากของเหลวผสมเมทานอลน้ำ ซึ่งถูกพาออกจากรีแอคเตอร์ปฏิกิริยากับน้ำขั้นที่ 14. The production process described in point 1 involves separating methanol from the methanol-aqueous mixture, which is carried away from the first-stage water reaction reactor.5. ขบวนการผลิตตามที่อ้างในข้อ 1 ซึ่งของเหลวผสมปฏิกริยาจากปฏิกิริยากับน้ำ ถูกทำให้เย็นลงถึง ระหว่าง 200-180 ซ เพื่อจะทำให้เกิดการตกผลึกของสาร TPA มีมากขึ้น5. The production process described in point 1, in which the liquid mixture reacts with water, is cooled to between 200-180°C to induce greater crystallization of TPA.6. ขบวนการผลิตตามที่อ้างในข้อ 5 ซึ่งของเหลวผสมปฏิกิริยาจากปฏิกิริยากับน้ำ ถูกแยกออกโดยอุปกรณ์เครื่องมือกลเป็นซัสเปนชั่นที่ข้นของผลึก TPA และของเหลวแม่ กับส่วนที่เป็นของเหลว ที่มีของเหลวแม่ที่เหลือ6. The manufacturing process described in clause 5, in which the reactive liquid mixture from the reaction with water is separated by mechanical equipment into a thick suspension of TPA crystals and the mother liquid, and a liquid fraction containing the remaining mother liquid.7. ขบวนการผลิตตามที่อ้างในข้อที่ 1 ซึ่งเมทานอลถูกแยกออกในระหว่างเกิดปฏิกิริยากับน้ำ7. The production process described in point 1 involves the separation of methanol during its reaction with water.8. ขบวนการผลิตตามที่อ้างในข้อ 1 ซึ่งส่วนหนึ่งของของเหลวแม่จากปฏิกิริยากับน้ำขั้นที่ 2 ถูกส่งหมุนเวียนไปเข้ารีแอคเตอร์ของปฏิกิริยากับน้ำขั้นที่ 18. The production process described in point 1 involves recirculating a portion of the mother liquid from the second reaction with water into the reactor for the first reaction with water.9. ขบวนการผลิตตามที่อ้างในข้อ 1 ซึ่ง ส่วนหนึ่งของซัสเปนชั่นอันได้จากปฏิกิริยากับน้ำ ชั้นที่ 2 ถูกพาออกไป และภาคทีเป็นของแข็งบางส่วนหรือทั้งหมดละลายได้เมื่อถูกทำให้ร้อนขึ้น 20- 100 ซ ทำให้มีการขยายตัวต่อไป และให้ซัสเปนชั่นที่เกิดขึ้นถูกส่งเข้าไปหมุนเวียนเป็นของเหลวแม่ที่ถูกเจือจางไหลขึ้นข้างบนในรีแอคเตอร์ตัวที่ 2 ที่มีปฏิกิริยากับน้ำ9. The production process described in point 1 involves the removal of a portion of the suspension resulting from the reaction with water in the second layer, and some or all of the solid phase dissolves when heated to 20-100°C, causing further expansion. The resulting suspension is then recirculated as a diluted liquid mother flowing upwards into the second reactor, where it reacts with water.10. ขบวนการผลิตตามที่อ้างในข้อ 1 ซึ่ง เป็นการทำให้ของเหลวแม่มีการขยายตัวถึงขนาด จำนวนหนึ่งเท่านั้น เพื่อทำให้สาร TPA ที่ละลายอยู่ตกตะกอนออกและผลิตภัณฑ์พลอยได้อื่นยังคงอยู่ในสารละลาย แยกสาร TPA ตะกอนที่ไดออกจากของเหลวและส่งกลับไปหมุนเวียนในปฏิกิริยากับน้ำ ส่วนผลิตภัณฑ์พลอยได้ซึ่งมีอยู่ในภาคของเหลวน้ำปใช้แยกเมทานอล โดยการกลั่นให้เป็นของเหลวผสมเมทานอล ? น้ำ ซึ่งออกตอนส่วนบนของทอแยกลำดับส่วน กับส่วนที่เป็นสารละลายน้ำที่อยู่ตอนส่วนล่างของทอที่รักษาอุณหภูมิไว้ระหว่าง 200 และ 300 ซ สารละลายน้ำน้ำปเข้าขบวนการผลิตต่อไป เพื่อแยกผลิตภัณฑ์ พลอยได้ และเพื่อจะให้ได้ TPA ที่ยังหลงเหลือในกาก ส่วนของเหลวแม่ที่ได้นำกลับไปเข้าหมุนเวียนในขบวนการผลิต10. The production process described in point 1 involves expanding the mother liquid to a certain size to precipitate the dissolved TPA, while other by-products remain in solution. The TPA precipitate is separated from the liquid and recirculated in the reaction with water. The by-products in the liquid phase are used to separate methanol by distillation into a methanol-water mixture. The methanol-water mixture is extracted from the upper part of the fractional separation tube, while the aqueous solution remains in the lower part of the tube, which is maintained at a temperature between 200 and 300°C. The aqueous solution is then re-entered into the production process to separate by-products and obtain any remaining TPA in the residue. The remaining mother liquid is recirculated back into the production process.
TH8001000046A1980-04-11
The production process involves preparing terephthalic acid (TPA) from the decomposition by reaction with water of impure dimethyl terephthalate (DMT), which is still in the chemical reaction stage.
TH367B
(en)
The production process involves preparing terephthalic acid (TPA) from the decomposition by reaction with water of impure dimethyl terephthalate (DMT), which is still in the chemical reaction stage.
Synthesis and Physical Properties of Normal Higher Primary Alcohols, III. Synthesis of Normal Higher Primary Alcohols of Even Carbon Numbers from Dodecanol to Hexatriacontanol