Claims (26)
1. กรรมวิธีเพื่อเตรียมโพลีเอมีด โดยการทำปฏิกิริยาของอะมิโนไนไตรล์อย่างน้อยหนึ่ง ชนิดกับน้ำ ซึ่งประกอบรวมด้วย (1) การเตรียมของผสมจากปฏิกิริยาโดยการทำปฏิกิริยาของอะมิโนไตรล์อย่างน้อยหนึ่ง ชนิดกับน้ำในอัตราส่วนโดยโมลจาก 1:1 ถึง 1:30 ที่อุณหภูมิตั้งแต่ เข้าแต่ 100 ถึง 360 ํ ซ. และความดันตั้งแต่ 4 ถึง 30x 10 6 Pa (2) การทำปฏิกิริยาต่อไปของของผสมจากปฏิกิริยาที่ได้ในขั้นตอน (1) ที่อุณหภูมิตั้งแต่ 150 ถึง 400 ํ ซ. และความดันซึ่งต่ำกว่าความดันในขั้นตอน 1 โดยอุณหภูมิและความดัน ที่ถูกปรับเพื่อที่ a2) วัฏภาคของเหลวลำดับแรก และ b2) วัฏภาคของเหลวลำดับแรกหรือของแข็ง ลำดับแรกหรือของผสมของวัฏภาคของแข็งลำดับแรกและวัฏภาคของเหลวลำดับแรกถูก ทำให้เกิดขึ้น และแยกวัฏภาคแก๊สลำดับแรก (a2) ออกจากวัฏภาคของเหลวและ/หรือ ของแข็งลำดับแรก (b2) และ (3) การเตรียมโพลีเอมีนโดยการทำปฏิกิริยาของวัฏภาคของเหลวและ/หรือของแข็งลำดับแรก (b2) กับวัฏภาคที่เป็นแก๊สหรือของเหลวที่ประกอบรวมด้วยน้ำที่อุณหภูมิตั้งแต่ 150 ถึง 360 ํ ซ. และความดันตั้งแต่ 0.1 ถึง 30x106Pa1. The procedure for preparing polyamide by reaction of at least one aminonitrile with water consists of: (1) Preparation of the reaction mixture by reaction of at least one aminonitrile with water in molar ratios from 1:1 to 1:30 at temperatures from 100 to 360 °C and pressures from 4 to 30 x 10⁶ Pa; (2) Further reaction of the reaction mixture obtained in step (1) at temperatures from 150 to 400 °C and pressures lower than the pressures in step 1, with the temperature and pressure adjusted so that a2) the first liquid phase and b2) the first liquid or first solid phase or a mixture of the first solid and first liquid phases are formed and the first gas phase (a2) is separated from the liquid phase and/or The first solid phase (b2) and (3) the preparation of polyamines by reaction of the liquid and/or first solid phase (b2) with a gaseous or liquid phase containing water at temperatures from 150 to 360 °C and pressures from 0.1 to 30 x 10⁶ Pa.
2. กรรมวิธีเพื่อเตรียมโพลีเอมีดโดยการทำปฏิกิริยาของอะมิโนไนไตรล์อย่างน้อยหนึ่ง ชนิดกับน้ำ ซึ่งประกอบรวมด้วย (1) การเตรียมของผสมจากปฏิกิริยาลำดับแรกโดยการทำปฏิกิริยาของอะมิโนอไตรล์ อย่างน้อยหนึ่งชนิดกับน้ำในอัตราส่วนโดยโมลจาก 1:1 ถึง 1:30 ที่อุณหภูมิตั้งแต่ 100 ถึง 360 ํ ซ. และความดันตั้งแต่ 4 ถึง 30x 106 Pa (2) การทำปฏิกิริยาต่อไปของของสผมจากปฏิกิริยาอุณหภูมิตั้งแต่ 150 ถึง 400 ํ ซ. และ ความดันซึ่งต่ำกว่าความดันในขั้นตอน (1) โดยอุณหภูมิและความดันถูกปรับเพื่อที่ a2) วัฏภาคแก๊สลำดับแรกและ b2) วัฏภาคของเหลวลำดับแรกหรือของแข็งลำดับแรกหรือ ของผสมของวัฏภาคของแข็งลำดับแรกและของเหลวลำดับแรกถูกทำให้เกิดขึ้น และแยก วัฏภาคแก๊สลำดับแรก (a2) ออกจากวัฏภาคของเหลวและ/หรือของแข็งลำดับแรก (b2) (3) การเตรียมของผสมจากปฏิกิริยาที่สองโดยการทำปฏิกิริยาวัฏภาคของเหลว และ/หรือ ของแข็งลำดับแรก (b2) กับวัฏภาคที่เป็นแก๊สหรือของเหลวทีป่ระกอบรวมด้วย น้ำที่อุณหภูมิตั้งแต่ 150 ถึง 360 ํ ซ. และความดันตั้งแต่ 0.1 ถึง 30x 106 Pa และ (4) การเตรียมโพลีเอมีดโดยการทำปฏิกิริยาของของผสมจากปฏิกิริยาลำดับที่สอง ของผสม ผลิตภัณฑ์ควบแน่นภายหลังที่อุณหภูมิตั้งแต่ 200 ถึง 350 ํ ซ. และความดันซึ่งต่ำกว่า ความดันในขั้นตอน (3) โดยที่อุณหภูมิและความดันถูกปรับเพื่อที่ a4) วัฏภาคแก๊สที่ ประกอบรวมด้วยแอมโนเนียและน้ำลำดับที่สอง b4) วัฏภาคของเหลวลำดับที่สอง หรือของแข็งลำดับที่สองหรือของผสมของวัฏภาคของเหลวลำดับที่สองและของแข็ง ลำดับที่สอง ซึ่งแต่ละวัฏภาค (a4) และ (b4) ประกอบรวมด้วยโพลีเอมีด2. Procedures for the preparation of polyamide by reaction of at least one aminonitrile with water, which include (1) preparation of the first reaction mixture by reaction of at least one aminonitrile with water in molar ratios from 1:1 to 1:30 at temperatures from 100 to 360 °C and pressures from 4 to 30 x 106 Pa; (2) further reaction of the reaction mixture at temperatures from 150 to 400 °C and pressures lower than the pressures in step (1), with the temperature and pressures adjusted so that a2) the first gas phase and b2) the first liquid or first solid phase or (3) The preparation of the secondary reaction mixture by reacting the primary liquid and/or solid phase (b2) with a gaseous or liquid phase containing water at temperatures from 150 to 360 °C and pressures from 0.1 to 30 x 10⁶ Pa, and (4) The preparation of polyamide by reacting the secondary reaction mixture with a subsequent condensation product at temperatures from 200 to 350 °C and pressures lower than the pressures in step (3), where the temperature and pressure are adjusted so that a4) the secondary gaseous phase containing ammonia and water, and b4) the secondary liquid phase. Or a second solid or a mixture of the second liquid and second solid phases, in which each phase (a4) and (b4) is composed of polyamide.
3. กรรมวิธีเพื่อเตรียมโพลีเอมีดโดยการทำปฏิกิริยาของอะมิโนไนไตรล์อย่างน้อยหนึ่ง ชนิดกับน้ำ ซึ่งประกอบรวมด้วย (1) การเตรียมของผสมจากปฏิกิริยากโดยการทำปฏิกิริยาของอะมิโนอไตรล์อย่างน้อยหนึ่ง ชนิดกับน้ำในอัตราส่วนโดยโมลจาก 1:1 ถึง 1:30 ที่อุณหภูมิตั้งแต่ 100 ถึง 360 ํ ซ. และความดันตั้งแต่ 4 ถึง 30x 106 Pa (2) การทำปฏิกิริยาต่อไปของของสผมจากปฏิกิริยาที่ได้ในขั้นตอน (1) ที่อุณหภูมิตั้งแต่ 150 ถึง 400 ํ ซ. และความดันซึ่งต่ำกว่าความดันในขั้นตอน (1) โดยอุณหภูมิและความดัน ถูกปรับเพื่อที่ a2) วัฏภาคแก๊สลำดับแรกและ b2) วัฏภาคของเหลวลำดับแรกหรือของแข็ง ลำดับแรกหรือของผสมของวัฏภาคของแข็งลำดับแรกและของเหลวลำดับแรกถูกทำให้ เกิดขึ้น และแยกวัฏภาคแก๊สลำดับแรก (a2) ออกจากวัฏภาคของเหลวและ/หรือของแข็ง ลำดับแรก (b2) และ (4) การเตรียมโพลีเอมีดโดยการทำปฏิกิริยาของวัฏภาคของเหลว และ/หรือ ของแข็งลำดับแรก (b2) ที่อุณหภูมิตั้งแต่ 200 ถึง 350 ํ ซ. โดยที่อุณหภูมิลแะความดันถูกปรับเพื่อที่ a4) วัฏภาคแก๊สที่ประกอบรวมด้วยแอมโนเนียและน้ำลำดับที่สอง และ b4) วัฏภาคของเหลว ลำดับที่สองหรือของแข็งลำดับที่สองหรือของผสมของวัฏภาคของเหลวลำดับที่สองและ ของแข็งลำดับที่สองถูกทำให้เกิดขึ้น ซึ่งแต่ละวัฏภาค (a4) และ (b4) ประกอบรวมด้วย โพลีเอมีด3. Procedures for the preparation of polyamide by reaction of at least one aminonitrile with water, which include: (1) preparation of the reaction mixture by reaction of at least one aminonitrile with water in molar ratios from 1:1 to 1:30 at temperatures from 100 to 360 °C and pressures from 4 to 30 x 10⁶ Pa; (2) further reaction of the reaction mixture obtained in step (1) at temperatures from 150 to 400 °C and pressures lower than the pressures in step (1), with the temperature and pressure adjusted so that a2) the first gas phase and b2) the first liquid or solid phase. The first phase, or a mixture of the first solid and first liquid phases, is formed, and the first gas phase (a2) is separated from the first liquid and/or solid phase (b2), and (4) the preparation of polyamide by the reaction of the first liquid and/or solid phase (b2) at temperatures ranging from 200 to 350 °C, where the temperature and pressure are adjusted so that a4) the second gas phase consisting of ammonia and water, and b4) the second liquid or second solid phase, or a mixture of the second liquid and second solid phases, are formed, in which each phase (a4) and (b4) contain polyamide.
4.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งอุณหภูมิและความดันในขั้นตอน 1 หรือใน ขั้นตอน 3 ถูกปรับเพื่อที่วัฏภาคที่เป็นแก๊ส (a1) หรือ (a3) และวัฏภาคของเหลวหรือของแข็งหรือของ ผสมของวัฏภาคของเหลวและของแข็ง (b1) และ (b3) ถูกทำให้เกิดขึ้น และวัฏภาคที่เป็นแก๊ส (a1) หรือ (a3) จะถูกแยกออกมาและวัฏภาค ของเหลวและ/หรือของแข็ง (b1) ถูกใช้ประโยชน์เป็นของผสมจาก ปฏิกิริยาที่ถูกนำเข้าไปในขั้นตอน (2)4. A procedure under claim 1 in which the temperature and pressure in step 1 or in step 3 are adjusted so that the gaseous phase (a1) or (a3) and the liquid or solid phase or a mixture of liquid and solid phases (b1) and (b3) are formed, and the gaseous phase (a1) or (a3) is separated and the liquid and/or solid phase (b1) is used as a mixture of reactions introduced in step (2).
5. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่ง ปฏิกิริยาในขั้นตอน 1 ถูกดำเนินการจนกระทั่งได้ ถึงการแปลงผันหมู่ไนไตรล์ อย่างน้อยที่สุด 95% โดยโมล ขึ้นกับโมลของอะมิโนไนไตรล์5. The procedure under claim 1, in which the reaction in step 1 is carried out until at least 95% by mole of nitrile group conversion is achieved, depending on the moles of aminonitrile.
6. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งในขั้นตอน 3 วัฏภาคที่เป็นแก๊สหรือของเหลวที่ ประกอบรวมด้วยน้ำจะถูกเติมลงไปจำนวนตั้งแต่ 50 ถึง 1500 มล. ของน้ำ ต่อวัฏภาคของเหลว และ/หรือ ของแข็งลำดับลำดับแรก (b2) 1 กก.6. The process under claim 1 in which in step 3 a gaseous or liquid phase containing water is added in an amount of 50 to 1500 ml of water per 1 kg of the first liquid and/or solid phase (b2).
7. กกรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งในขั้นตอน(1) ถึง (3) ได้ดำเนินไปอย่างต่อเนื่อง7. The procedures under claim 1, which in steps (1) to (3) have been carried out continuously.
8. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งวัฏภาคแก๊ส (a2) ถูกนำกลับมาใช้ใหม่ในขั้นตอน ก่อนหน้านั้น8. The procedure under claim 1 in which the gas phase (a2) is reused in the preceding step.
9. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งอะมิโนไนไตรลคือ โอเมก้า-อะมิโนอัลคิล ไนไตรล์ ซึ่งมีมอยตี้ของอัลคิลีน (-CH2-) ของคาร์บอนตั้งแต่ 4 ถึง 12 อะตอม หรืออะมิโนอัลคิลาริลไนไตรล์ ที่มีคาร์บอนจาก 1 8 ถึง 13 อะตอม9. The process pursuant to claim 1, in which aminonitrile is omega-aminoalkyl nitrile containing alkylene (-CH2-) moisture of 4 to 12 carbon atoms, or aminoalkylaryl nitrile containing 1, 8 to 13 carbon atoms.
10. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งอะมิโนไนไตรล์ คือของผสมที่ประกอบด้วย 6-อะมิโนคาร์โพรไนไตรล์ ตั้งแต่ 50 ถึง 99.99% โดยน้ำหนัก กรดไดคาร์บอกซิลิก อย่างน้อยหนึ่งชนิดที่เลือกจากหมู่ซึ่งประกอบด้วยกรดอะลิฟาติก อัลฟา, โอเมก้า-ไดคาร์บอกซิลิกที่มี C1-C10 กรดอะโรเมติกไดคาร์บอกซิลิกที่มี C8-C12 และ กรดไซโคลอัลเคนไดคาร์บอกซิลิกที่มี C5-C8 ตั้งแต่ 0.01 ถึง 50% โดยน้ำหนัก อัลฟา, โอเมก้า-ไดเอมีนที่มีคาร์บอน 4-10อะตอม ตั้งแต่ 0 ถึง 50% โดยน้ำหนัก อัลฟา, โอเมก้า-ไดไนไตรล์ที่มี C2-C12 ตั้งแต่ 0 ถึง 50%โดยน้ำหนัก และ กรดอัลฟา , โอเมก้า-อะมิโน ที่มี C5-C12 หรือแลกแทนที่สมนัยกัน ตั้งแต่ 0 ถึง 50% โดยน้ำหนัก สัดส่วนน้ำหนักแต่ละชนิดเพิ่มขึ้นถึง 100%10. The process pursuant to claim clause 1, in which aminonitrile is a mixture of 6-aminocarpronitrile from 50 to 99.99% by weight, at least one dicarboxylic acid selected from groups consisting of aliphatic, alpha, omega-dicarboxylic acids with C1-C10, aromatic dicarboxylic acids with C8-C12, and cycloalkane dicarboxylic acids with C5-C8 from 0.01 to 50% by weight, alpha, omega-diamines with 4-10 carbon atoms from 0 to 50% by weight, alpha, omega-dinitrile with C2-C12 from 0 to 50% by weight, and alpha, omega-amino acids with C5-C12 or corresponding substitutes from 0 to 50% by weight. The weight proportion of each type is increased to 100%.
11. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งขั้นตอน (3) ประกอบรวมด้วย การทำปฏิกิริยา วัฏภาค(b2) ที่ถูกแยกออกโดยที่มีสารประกอบที่ทำให้ยาวขึ้นแบบลูกโซหรือที่ทำให้เป็นแบบกึ่งของ โพลีเมอร์11. The procedure under claim 1, in which step (3) is comprised of a phase(b2) reaction that is separated by the presence of a chain-linking or semi-polymerizing compound.
12.โพลีเอมีดที่ได้มาโดยกรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 112. Polyamide obtained by the methods claimed in claim 1.
13. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งอุณหภูมิและความดันในขั้นตอน (1) และใน ขั้นตอน (3) ถูกปรับเพื่อที่ วัฏภาคที่เป็นแก๊ส (a1) และ (a3) และ วัฏภาคของเหลวหรือของแข็งของสผมของวัฏภาคของเหลวและของแข็ง (b1) และ (b3) ถูกทำให้เกิดขึ้น และวัฏภาคที่เป็นแก๊ส (a1) และ (a3) จะถูกแยกออก และวัฏภาคของเหลวและ/หรือ ของแข็ง (b1) ถูกใช้ประโยชน์เป็นของผสมจากปฏิกิริยาที่ถูกนำเข้าไปในขั้นตอน (2)13. A procedure under claim 1 in which the temperature and pressure in step (1) and in step (3) are adjusted so that the gaseous phases (a1) and (a3) and the liquid or solid phases of the liquid and solid mixture (b1) and (b3) are formed, and the gaseous phases (a1) and (a3) are separated, and the liquid and/or solid phase (b1) is used as a reaction mixture introduced in step (2).
14.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งความดันในขั้นตอน (2) อย่างน้อยที่สุดเป็น 0.5 106 Pa ซึ่งต่ำกว่าความดันในขั้นตอน (1)14. The process under claim 1 in which the pressure in step (2) is at least 0.5 106 Pa, which is lower than the pressure in step (1).
15. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งความดันในขั้นตอน (2) คือ ตั้งแต่ 0.5 ถึง 15x10 6 Pa15. The process according to claim 1 in which the pressure in step (2) is from 0.5 to 15x10⁶ Pa
16. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งความดันในขั้นตอน (2) คือ ตั้งแต่ 0.5 ถึง 5x10 6 Pa16. The process under claim 1 in which the pressure in step (2) is from 0.5 to 5x10 6 Pa.
17. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 ซึ่งปฏิกิริยาในขั้นตอน (1) ถูกดำเนินการจนกระทั่งได้ ถึงการแปลงผันของหมูในไตรล์อย่างน้อยที่สุด 95 % โดยโมล ขึ้นกับโมลของอะมิโนไนไตรล์17. The procedure under claim 2 in which the reaction in step (1) is carried out until at least 95% by mole of aminonitrile is obtained.
18. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 ซึ่งในขั้นตอน (3) วัฏภาคที่เป็นแก๊สหรือของเหลวที่ ประกอบรวมด้วยน้ำถูกเติมลงไปในจำนวนตั้งแต่ 50 ถึง 1500 มล. ของน้ำต่อวัฏภาคของเหลว และ/หรือของแข็งลำดับ (b2) 1กก.18. The procedure under claim 2 in which step (3) a gaseous or liquid phase containing water is added in an amount of 50 to 1500 ml of water per 1 kg of liquid and/or solid phase (b2).
19.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 ซึ่งขั้นตอน (1) ถึง (3) ถูกดำเนินการอย่างต่อเนื่อง19. The procedure under claim No. 2 in which steps (1) to (3) are carried out continuously.
20. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 ซึ่งความดันในขั้นตอน (2) อย่างน้อยที่สุดเป็น 0.5 ถึง 5x10 6 Pa ซึ่งต่ำกว่าความดันในขั้นตอน (1)20. The process under claim 2 in which the pressure in step (2) is at least 0.5 to 5 x 10⁶ Pa lower than the pressure in step (1).
21. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 ซึ่งความดันในขั้นตอน (2)คือ ตั้งแต่ 0.5 ถึง 15x10 6 Pa21. The process under claim 2 in which the pressure in step (2) is from 0.5 to 15x10⁶ Pa.
22.กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 ซึ่งความดันในขั้นตอน (2)คือ ตั้งแต่ 0.5 ถึง 0.5x10 6 Pa22. The process according to claim No. 2 in which the pressure in step (2) is from 0.5 to 0.5x10 6 Pa.
23. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 3 ซึ่งปฏิกิริยาในขั้นตอน (1)ถูกดำเนินการจนกระทั่งได้ ถึงการแปลงผันของหมู่ไนไตรลอย่างน้อยที่สุด 95 % โดยโมล ขึ้นกับโมลของอะมิโนไนไตรล์23. The procedure under claim 3 in which the reaction in step (1) is carried out until at least 95% by mole of nitrile group conversion is achieved, depending on the moles of aminonitrile.
24. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 3 ซึ่งความดันในขั้นตอน (2)อย่างน้อยที่สุดเป็น 0.5x10 6 Pa ซึ่งต่ำกว่าความดันในขั้นตอน (1)24. The process under claim 3 in which the pressure in step (2) is at least 0.5 x 10⁶ Pa, which is lower than the pressure in step (1).
25. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 3 ซึ่งความดันในขั้นตอน (2)คือ ตั้งแต่ 0.5 ถึง 15x10 6 Pa25. The process under claim 3 in which the pressure in step (2) is from 0.5 to 15x10⁶ Pa.
26. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 3 ซึ่งความดันในขั้นตอน (2)คือ ตั้งแต่ 0.5 ถึง 5x10 6 Pa26. The process under claim 3 in which the pressure in step (2) is from 0.5 to 5x10⁶ Pa.