TH1875B - กรด 2-ไฮดรอกซี-4-แมทธิลไธโอบิวทีริคที่เป็นของเหลว และกระบวนการสำหรับผลิตสารนี้ - Google Patents

Abstract

ขบวนการสำหรับเตรียมกรด 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีริคที่มีสีดีขึ้น กลิ่นดีขึ้น และความหนืดต่ำลง กรด 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิล-ไธโอบิวทีริคนี้รู้จักกันในนามของกรด 2-ไฮดรอกซี-4-(เมทธิลไธโอ) บิวทาโนอิค ด้วย มีการเตรียมสารนี้ขึ้นโดยการไฮโดรไลซ์ 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีโรไนตริลด้วยกรดกำมะถันที่มีความเข้มข้นเริ่มต้นตั้งแต่ประมาณ 50 เปอร์เซ็นต์ โดยน้ำหนักถึงประมาณ 70 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนักเมื่อคิดจากส่วนที่ไม่มีสารอินทรีย์ โดยวิธีนี้ทำให้ได้สารละลายของผลผลิตที่เป็นสารตัวกลางที่ได้จากการไฮโดรไลซ์ละลายอยู่ในน้ำซึ่งมี 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีรามีดด้วยกรดกำมะถันที่มีความเข้มข้นตั้งแต่ประมาณ 30 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนักถึงประมาณ 50 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก เมื่อคิดจากส่วนที่ไม่มีสารอินทรีย์เพื่อผลผลิตสารที่ได้จากการไฮโดรไลซ์ละลายในน้ำ ซึ่งมีกรด 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีริคเป็นองค์ประกอบ นำสารละลายของสารที่ได้จากการไฮโดรไลซ์มาสัมผัสกับตัวทำละลายอินทรียน์ที่จัดไว้ว่าไม่รวมตัวกับน้ำในระบบสกัดระหว่างของเหลว-ของเหลวเพื่อผลิตสารละลายที่ได้จากการสกัดที่ประกอบด้วยตัวทำละลายกับกรด 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีริคที่ถ่ายเทมาจากสารที่ได้จากการไฮโดรไลซ์แล้วแยกผลผลิตที่เป็นกรดออกจากส่วนที่สกัดได้

Claims (4)

1. ขบวนการสำหรับเตรียมกรด 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอ-บิวทีริคที่มีสีดีขึ้น และความหนืดต่ำลง ซึ่งประกอบด้วยขั้นตอนต่าง ๆ ดังนี้ การไฮโดรไลซ์ 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีโรไนตริล ด้วยกรดกำมะถันที่มีความเข้มข้นเริ่มต้นตั้งแต่ประมาณ 50เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนักถึงประมาณ 70 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนักเมื่อคิดในลักษณะที่ไม่รวมถึงสารอินทรีย์โดยวิธีนี้มีการผลิตสารละลายของผลผลิตที่ได้จากการไฮโดรไลซ์ที่เป็นสารตัวกลางในตัวทำละลายที่เป็นน้ำ ซึ่งมี 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีรามีดเป็นองค์ประกอบ การไฮโดรไลซ์ 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีโรไนตริล ด้วยกรดกำมะถันที่มีความเข้มข้นเริ่มต้นตั้งแต่ประมาณ 30เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนักถึงประมาณ 50 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนักเมื่อคิดในลักษณะที่ไม่รวมถึงสารอินทรีย์โดยวิธีนี้มีการผลิตสารละลายของสารที่ได้จากการไฮโดรไลซ์ในน้ำซึ่งมีกรด2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีริคเป็นองค์ประกอบ การทำให้สารละลายของสารที่ได้จากการไฮโดรไลซ์ดังกล่าวสัมผัสกับตัวทำละลายอินทรีย์ที่จัดได้ว่าไม่รวมตัวกับน้ำในระบบสกัดระหว่างของเหลวของเหลวเพื่อผลิตสารละลายที่สกัดได้ซึ่งประกอบด้วยตัวทำละลายดังกล่าวและกรด 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีริคที่ถ่ายเทมาจากสารที่ได้จากการไฮโดรไลซ์ดังกล่าว และ การแยกเอากรด 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีริคดังกล่าวออกจากสารละลายที่สกัดที่ได้ดังกล่าว โดยการกำจัดตัวทำละลายอินทรีย์ออกโดยมีอยู่ 5% หรือมากกว่าโดยน้ำหนักเทียบกับสารที่สกัดได้ที่เหลือ 2. ขบวนการที่ระบุไว้ในข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งมีการดำเนินปฏิกิริยาการไฮโดรไลซ์ในสภาพที่ทำให้มีการเปลี่ยนแปลงสารในระดับที่จัดว่าสมบูรณ์จนสารที่ได้จากการไฮโดรไลซ์ดังกล่าวจัดได้ว่าไม่มี 2-ไฮดรอกซี-2-เมทธิลไธโอ-บิวทีโรไนตริล และ2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีรามีด หลงเหลืออยู่ 3. ขบวนการที่ระบุไว้ในข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งมีการดำเนินปฏิกิริยาการไฮโดรไลซ์ทีละชุด มีการเติม 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีโรไนตริลดังกล่าวลงในภาชนะที่มีกรด กำมะถันในขณะที่กวนสารที่อยู่ในภาชนะนั้น 4. ขบวนการที่ระบุไว้ในข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งมีการดำเนินปฏิกิริยาการไฮโดรซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีโรไนตริลดังกล่าวลงในกรดกำมะถันและไฮโดรไลซ์ที่อุณหภูมิตั้งแต่ประมาณ 25 องศาเซลเซียส ถึงประมาณ 65 องศาเซลเซียส เพื่อผลิตสารละลายของผลผลิตที่ได้จากการไฮโดรไลซ์ที่เป็นสารตัวกลางในตัวทำละลายที่เป็นน้ำดังกล่าวซึ่งมี 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีรามีดเป็นองค์ประกอบและไฮโดรไลซ์ 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีรามีดเป็นองค์ประกอบและไฮโดรไลซ์ 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีรามีดดังกล่าวที่อุณหภูมิตั้งแต่ประมาณ 70 องศาเซลเซียสถึงประมาณ 120 องศาเซลเซียส เพื่อผลิตสารละลายของสารที่ได้จากการไฮโดรไลซ์ดังกล่าว 5. ขบวนการที่ระบุไว้ในข้อถือสิทธิที่ 4 ซึ่งมีการเติม2-ไฮดรอกซิ-4-เมทธิลไธโอบิวทีโรไนตริลดังกล่าวลงในกรดกำมะถันที่มีความเข้มข้นเริ่มต้นตั้งแต่ประมาณ 55เปอร์เซ็นต์ ถึงประมาณ 65 เปอร์เซ็นต์ โดยน้ำหนักและไฮโดรไลซ์ 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีโรไนตริลให้เป็น2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีรามีดที่อุณหภูมิตั้งแต่ 40องศาเซลเซียส ถึงประมาณ 60 องศาเซลเซียส และให้เป็นกรด2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทิลไฮโดรไลซ์ 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีรามีดดังกล่าวให้เป็นกรด 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอ-บิวทิล โดยการทำปฏิกิริยากับกรดกำมะถันที่มีความเข้มข้นตั้งแต่ประมาณ 30เปอร์เซ็นต์ ที่อุณหภูมิตั้งแต่ประมาณ 85 องศาเซลเซียส ถึงประมาณ 95 องศาเซลเซียส 6. ขบวนการที่ระบุไว้ในข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งมีการถ่ายเทกรด 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีริคดังกล่าวจากสารละลายที่ได้จากการไฮโดรไลซ์ในน้ำดังกล่าวไปยังตัวทำละลายดังกล่าวโดยการสกัดแบบกระแสสารไหลสวนกันอย่างต่อเนื่อง 7. ขบวนการที่ระบุไว้ในข้อถือสิทธิที่ 6 ซึ่งดำเนินการสกัดในระบบสกัดแบบกระแสสารไหลสวนกันอย่างต่อเนื่องในลักษณะที่มีการล้างสารละลายที่สกัดได้ดังกล่าวด้วยน้ำที่ผสมเข้ามาในตำแหน่งหนึ่งในลักษณะที่มีการล้างสารละลายที่สกัดได้ดังกล่าวด้วยน้ำที่ผสมเข้ามาในตำแหน่งหนึ่งทางต้นกระแสของตำแหน่งที่ป้อนสารที่ได้จากการไฮโดรไลซ์เข้ามาในระบบดังกล่าวตำแหน่งต้นกระแสนั้นคิดเทียบกับทิศทางของการไหลของสารที่มีน้ำเป็นตัวทำละลาย 8. ขบวนการที่ระบุไว้ในข้อถือสิทธิที่ 6 ซึ่งดำเนินการสกัดในระบบสกัดแบบกระแสสารไหลสวนกันอย่างต่อเนื่องที่มีเขตสกัดที่ประกอบด้วยเครื่องช่วยส่งเสริมการถ่ายเทมวลสารระหว่างส่วนที่มีตัวทำละลายกับส่วนที่มีน้ำในเขตนั้นและมีการควบคุมการดำเนินการสกัดเพื่อทำให้ส่วนที่มีตัวทำละลายเป็นส่วนสารที่อยู่ต่อเนื่องกันและรักษาสภาพการอยู่ต่อเนื่องกันในเขตสกัดดังกล่าว 9. ขบวนการที่ระบุไว้ในข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งตัวทำละลายดังกล่าวมีจุดเดือดตั้งแต่ประมาณ 60 องศาเซลเซียสถึงประมาณ200 องศาเซลเซียสสัมประสิทธิ์ของการกระจายตัวมีค่าประมาณ 2หรือมากกว่าสำหรับกรด 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิล-ไธโอบิวทีริคที่สมดุลระหว่างตัวทำละลายดังกล่าวที่มีกรด 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีริคอยู่ด้วย กับสารที่เหลือจากการสกัดที่มีน้ำเป็นตัวทำละลายที่เหลืออยู่หลังจากการสัมผัสระหว่างตัวทำละลายดังกล่าวและสารที่ได้จากการไฮโดรไลซ์ดังกล่าว สัมประสิทธิ์ของการกระจายตัวมีค่าประมาณ 1.0 หรือมากกว่าที่สมดุลระหว่างตัวอย่างสารละลายที่สกัดได้ที่มีกรด 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีริคอยู่ด้วย กับส่วนที่มีน้ำเป็นตัวทำละลายหลังจากการสัมผัสระหว่างตัวอย่างสารละลายที่สกัดได้ดังกล่าวกับน้ำล้าง และความสามารถในการละลายของน้ำในตัวทำละลายดังกล่าวที่อุณหภูมิห้องมีค่าไม่สูงกว่าประมาณ 12 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก 1 0. ขบวนการที่ระบุไว้ในข้อถือสิทธิที่ 9 ซึ่งจุดเดือดดังกล่าวมีค่าตั้งแต่ประมาณ 70 องศาเซลเซียสถึงประมาณ 170องศาเซลเซียส และความสามารถในการละลายดังกล่าวมีค่าไม่เกินกว่าประมาณ 8 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก 1 1. ขบวนการที่ระบุไว้ในข้อถือสิทธิที่ 9 ซึ่งตัวทำละลายดังกล่าวเลือกได้จากกลุ่มที่ประกอบด้วยสารประเภทคีโตน อัลดีฮายด์และอัลคิลเอสเทอร์ของกรดคาร์บอกซีลิค 1 2. ขบวนการที่ระบุไว้ในข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งตัวทำละลายดังกล่าวเลือกได้จากกลุ่มที่ประกอบด้วยเมทธิลโปรปิลคีโตนเมทธิลเอทธิล-คีโตน เมทธิลไอโซบิวทิลคีโตน เมทธิลเอมิลคีโตน เอทธิลบิวทิลคีโตน ไดไอโซบิวทิล คีโตน และเมทธิลไอโซเอมิลคีโตน 1 3. ขบวนการที่ระบุไว้ในข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งสารที่ได้จากการไฮโดรไลซ์ถูกนำเข้าสู่การสกัดโดยไม่มีการแยกของแข็งใด ๆในปริมาณพอสมควรที่มีอยู่ออกจากสารที่ได้จากการไฮโดรไลซ์ดังกล่าวออกเสียก่อน และปริมาณน้ำของสารที่เหลือจากการสกัดมีอยู่เพียงพอที่จะทำให้ของแข็งไม่สะสมในระบบสกัด 1 4. ขบวนการที่ระบุไว้ในข้อถือสิทธิที่ 13 ซึ่งปริมาณน้ำในสารที่ได้จากการไฮโดรไลซ์ขณะที่ส่งเข้าระบบสกัดนั้นเพียงพอที่จะทำให้ไม่มีการส่งของแข็งในสัดส่วนที่มากพอควรเข้าสู่ระบบดังกล่าว 1 5. ขบวนการที่ระบุไว้ในข้อถือสิทธิที่ 14 ซึ่งปริมาณน้ำในสารที่ได้จากการไฮโดรไลซ์ขณะที่ส่งเข้าระบบดังกล่าวเพียงพอที่จะทำให้ไม่มีของแข็งในสัดส่วนที่มากพอควรเกิดขึ้นในระบบดังกล่าว 1 6. ขบวนการที่ระบุไว้ในข้อถือสิทธิที่ 14 ซึ่ง ปริมาณน้ำของของผสมดังกล่าวเพียงพอที่จะป้องกันไม่ให้เกิดของแข็งอันเป็นผลมาจากการไฮโดรไลซ์ 1 7. ขบวนการที่ระบุไว้ในข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งก่อนการสกัดมีการกลั่นสารที่ได้จากการไฮโดรไลซ์ดังกล่าวอย่างไม่สมบูรณ์ในสภาพความดันต่ำ 1 8. ขบวนการที่ระบุไว้ในข้อถือสิทธิที่ 17 ซึ่งการกลั่นดังกล่าวสิ้นสุดลงก่อนที่จะมีการแยกตัวของส่วนที่เป็นเป็นสารอินทรีย์ที่เป็นของเหลวออกจากสารที่ได้จากการไฮโดรไลซ์ 1 9. ขบวนการที่ระบุไว้ในข้อถือสิทธิที่ 17 ซึ่งมีการทำให้สารที่ได้จากการไฮโดรไลซ์เจือจางลงด้วยน้ำหลัง จากการกลั่นเพื่อทำให้ดูดสารในส่วนสารอินทรีย์ที่แยกตัวออกสารที่ได้จากการไฮโดรไลซ์กลับเข้าไปใหม่ 2 0. ขบวนการที่ระบุไว้ในข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งสารละลายที่สกัดได้ถูกนำเข้าสู่การกลั่นด้วยไอน้ำเพื่อขับตัวทำละลายดังกล่าวออกและได้ส่วนข้างกันที่เป็นผลผลิตชนิดของเหลวที่ประกอบด้วยกรด 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีริค และน้ำ 2

1. ขบวนการที่ระบุไว้ในข้อถือสิทธิที่ 20 ซึ่ง มีการดำเนินการกลั่นดังกล่าวในคอลัมน์ที่มีขั้นตอนของการเกิดสมดุลหลายขั้น และมีการควบคุมขั้นตอนที่ส่วนกันของคอลัมน์ให้มีอุณหภูมิไม่สูงกว่าประมาณ 120 องศาเซลเซียส และมีความดันไม่สูงกว่าประมาณ หนึ่งบรรยากาศสมบูรณ์ 2

2. ขบวนการที่ระบุไว้ในข้อถือสิทธิที่ 20 ซึ่ง เวลาที่กรด2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีริคอยู่ในคอลัมน์กลั่นไม่นานกว่าประมาณหนึ่งชั่วโมงครึ่ง 2

3. ขบวนการที่ระบุไว้ในข้อถือสิทธิที่ 21 ซึ่งมีการควบคุมาการดำเนินการกลั่นด้วยไอน้ำเพื่อรักษาปริมาณน้ำให้มีอยู่อย่างน้อยประมาณ 4 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนักในส่วนที่เป็นของเหลวตลอดคอลัมน์กลั่น 2

4. สารเสริมอาหารสัตว์ชนิดที่เป็นของเหลว ซึ่ง ประกอบด้วยโมโนเมอร์ ไดเมอร์ และโอลิโกเมอร์ของกรด 2-ไฮดรอกซี-4-เมทธิลไธโอบิวทีริคในสัดส่วนต่าง ๆ ที่ รวมกันแล้วเป็นประมาณ ตั้งแต่ 80 เปอร์เซ็นต์ถึงประมาณ 95เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนักของน้ำหนักของสัดส่วนทั้งหมด และน้ำตั้งแต่ประมาาณ 5 เปอร์เซ็นต์ถึงประมาณ 20 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก และมีสีในระดับที่ไม่เกินกว่า 10 ตามที่วัดด้วยระดับของ Gardner อัตราส่วนของสัดส่วนโดยน้ำหนักของโมโนเมอร์ต่อสัดส่วนโดยน้ำหนักของผลรวมของไดเมอร์และโอลิโกเมอร์อื่น ๆ มีค่าประมาณ 2.8 หรือมากกว่า ความหนืดไคนีแมติคที่ 25 องศาเซลเซียสเมื่อวัดด้วยเครื่องวัดความหนืดแบบ Cannon-Fenske มีค่าไม่สูงกว่าประมาณ 90 เซ็นติสโตค และเมื่อนำมาวัดความร้อนแบบใช้อัตราเร่งแล้วไม่มีการแสดงผลทางเคมีด้านความร้อนในลักษณะที่คายความร้อนหรือดูดความร้อนที่อุณหภูมิใด ๆ ที่ต่ำกว่าประมาณ 150องศาเซลเซียส