TH16348B - Improved method for synthesis - Google Patents

Improved method for synthesis

Info

Publication number
TH16348B
TH16348B TH9101000800A TH9101000800A TH16348B TH 16348 B TH16348 B TH 16348B TH 9101000800 A TH9101000800 A TH 9101000800A TH 9101000800 A TH9101000800 A TH 9101000800A TH 16348 B TH16348 B TH 16348B
Authority
TH
Thailand
Prior art keywords
phase
naoh
compound
crystallization
synthesis
Prior art date
Application number
TH9101000800A
Other languages
Thai (th)
Other versions
TH26860A (en
Inventor
อาร์นี เอลอฟ แบรนด์สตรอม นาย
เอลอฟ แบรนด์สตรอม นายอาร์นี
Original Assignee
นางสาว ปรับโยชน์ศรีกิจจาภรณ์
นาย ต่อพงศ์โทณะวณิก
นาย บุญมาเตชะวณิช
นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์
นายบุญมา เตชะวณิช
แอสตราเซเนกา เอบี
Filing date
Publication date
Application filed by นางสาว ปรับโยชน์ศรีกิจจาภรณ์, นาย ต่อพงศ์โทณะวณิก, นาย บุญมาเตชะวณิช, นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์, นายบุญมา เตชะวณิช, แอสตราเซเนกา เอบี filed Critical นางสาว ปรับโยชน์ศรีกิจจาภรณ์
Publication of TH26860A publication Critical patent/TH26860A/en
Publication of TH16348B publication Critical patent/TH16348B/en

Links

Abstract

การประดิษฐ์นี้เกี่ยวข้องถึงวิธีที่ได้ปรับปรุงให้ดีขึ้นสำหรับการสังเคราะห์โอมพราโซล, ที่ประกอบด้วยขั้นตอนต่าง ๆของการทำปฏิกิริยา 5-เมธอกซิ-2-[(4-เมธอกซิ-3,5-ไดเมธิล-2-พิริดินิล)-เมธิลไธโอ] -1H-เบนซิมิคาโซลด้วยกรด m -คลอโรเพออกซิเบนโซอิคในสารละลายเมธิลีนคลอไรด์ ที่ถือได้ว่าพีเอฅเกือบคงที่ประมาณ 8.0-8.6 ทำการสกัดของผสมที่ทำปฏิกิริยากันนี้กับNaOHในน้ำ, ทำการแยกวัฏภาคที่เป็นน้ำจากวัฏภาคอินทรีย์, และทำการเติมแอลคิล ฟอร์เมทลงในวัฏภาคที่เป็นน้ำ. ให้ผลลัพธ์คือการตกผลึกของโอเมพราโซลThis invention relates to an improved method for the synthesis of omeprazole, consisting of several steps involving the reaction of 5-methoxy-2-[(4-methoxy-3,5-dimethyl-2-pyridinyl)-methylthio]-1H-benzimicarsol with m-chloropeoxybenzoic acid in a methylene chloride solution with a near-stable pH of approximately 8.0-8.6. This reaction mixture is then extracted with aqueous NaOH, the aqueous phase is separated from the organic phase, and alkyl formate is added to the aqueous phase. The result is the crystallization of omeprazole.

Claims (9)

1. วิธีที่ได้ปรับปรุงให้ดีขึ้น สำหรับการสังเคราะห์โอเมพราโซล, ซึ่งประกอบรวมด้วย ขั้นตอนต่าง ๆ ของการทำปฏิกิริยา5- เมธอกซิ-2-[(4-เมธอกซิ-3,5-ไดเมธิล-2-พิริดินิล)-เมธิล-ไธโอ] -1H-เบนซิมิดาโซล (สารประกอบ I)กับกรด (สูตร)-คลอโรเพอออกซิเบนโซอิคในสารละลายเมธีลีนคลอไรด์ที่พีเอชโดยส่วนใหญ่คงที่ประมาณ 8.0 ถึง 8.6 ทำการสกัดของผสมที่ทำปฏิกิริยากันนี้กับ NaOH ชนิดแอคเควียส, ทำการแยกวัฏภาคแอคเควียสจากวัฏภาคอินทรีย์ซึ่งมีลักษณะเฉพาะโดยทำการเติม แอลคิล ฟอร์เมทลงในวัฏภาคแอคเควียส,ให้ผลลัพธ์คือ การตกผลึกของโอเมพราโซล1. How it has been improved For the synthesis of omeprazol, which is comprised of different stages of the 5-methoxin-2 - ((4-methoxy-3,5-dimethyl-2-pirate) reaction Dinyl) -methyl-thio) -1H-benzimidazole (compound I) with acid (formula) -chlorperoxibenzoic in methylene chloride solution at PA. Most of the time was stable approximately 8.0 to 8.6. Extraction of this reactive mixture with the actuation NaOH was performed, separating the actuase phase from the characteristic organic phase by adding it. Alkylformate into the Accident phase, yields Crystallization of omeprazol 2. วิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าใช้กรด (สูตร)-คลอโรเพอร์ออกซิเบนโซอิค ในจำนวนสมมูล 0.7-1.4 , ที่ควรใช้คือ 0.9-1.2 โมลของสารประกอบ (I)2. Method according to claim 1, which has the characteristics that use acid (Formula) - Chlorperoxibenzoic in the equivalent amount 0.7-1.4, should be used 0.9-1.2 mol of compound (I). 3. วิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 หรือ 2, ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าแอลคิล ฟอร์เมทนี้ คือ เมธิล ฟอร์เมท3. Method according to claim 1 or 2, which is characterized by that this alkyl formate is methyl formate. 4. วิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1-3 ข้อใดข้อหนึ่ง , ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่ารักษาพีเอชของของสารผสมทีทำปฏิกิริยากันอยู่ภายในช่วง พีเอช 8.0 -8.6 ด้วยการช่วยทำการไทรเทรทให้พีเอชคงที่ด้วย NaOH4. Any one of claim 1-3 method, which is characterized by keeping the PH of the reactive mixtures within the pH range 8.0 -8.6 by assisting the tritrate. Keep PH constant with NaOH 5. วิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1-4 ข้อใดข้อหนึ่ง , ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่ารักษาพีเอชของของสารผสมทีทำปฏิกิริยาในช่วง พีเอช 8.0-8.6 ด้วยการปัฟเฟอร์5. Any method according to claim 1-4, which is characterized by treating the pH of the reactive mixtures in the pH range 8.0-8.6 by puffing. 6. วิธีตามข้อถือสิทธิที่ 5, ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าปัฟเฟอร์ โซเดียม ไบคาร์บอเนท หรือ โพแทสเซียม ไบคาร์บอเนท6. Method according to claim 5, which is characterized as puffers, sodium bicarbonate or potassium bicarbonate. 7. วิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1-6 ข้อใดข้อหนึ่ง, ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่ารักษาพีเอชของวัฏภาค NaOH ชนิดแอคเควียส อยู่ที่เหนือประมาณ 127. Any one of claim 1-6 method, which has the characteristics of preserving the PH of the Accident NaOH phase. Is about 12 north 8. วิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1-7 ข้อใดข้อหนึ่ง, ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าเติมแอลคิลฟอร์เมทในจำนวนสมมูล 1.2-2.0 , ที่ควรใช้ คือ 1.5-1.8 โมลของสารประกอบ (I)8. Any method according to claim 1-7, which is characterized by adding alkylformate in the equivalent amount 1.2-2.0, should be used 1.5-1.8 moles of the compound ( I) 9. วิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1-8 ข้อใดข้อหนึ่ง, ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าดำเนินการตกผลึกโอเมพราโซล ที่พีเอชเหนือ 99. Either claim 1-8 method, which is characterized by omeprazole crystallization. At PH North 9
TH9101000800A 1991-06-07 Improved method for synthesis TH16348B (en)

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TH26860A TH26860A (en) 1997-10-31
TH16348B true TH16348B (en) 2004-03-03

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5386032A (en) Method of synthesis of 5-methoxy-2-[(4-methoxy-3,5-dimethyl-2-pyridinyl)-methyl]sulfinyl-1H-benzimidazole (omeprazole)
HK1003831B (en) Improved method for synthesis
BR9912883A (en) Process for the preparation of omeprazole, 5-methoxy-2- [[4-methoxy-3,5-dimethyl-2-pyridinyl) -methyl] -sulfinyl] 1h-benzimidazole (omeprazole), composition, and pharmaceutical composition
KR101180530B1 (en) Pharmaceutical process and compounds prepared thereby
CZ293734B6 (en) Pantoprazole magnesium dihydrate and pharmaceutical compositions in which the dihydrate is comprised
TH26860A (en) Improved method for synthesis
HUP9903744A2 (en) Method of omeprazole preparation
US20080269497A1 (en) Hydrates of Optionally Substituted 2-(2-Pyridinyl) Methylthio-1H-Benzimidazoles and Process for the Production Thereof
HUT65906A (en) 2-alkoxy-2-imidazoline-5-one derivatives and fungicidal compositions containing them
KR830006277A (en) Method for preparing thioformamide derivative
JP2524420B2 (en) Piperidine derivatives and antiulcer agents containing them as active ingredients
WO2005077936A1 (en) Pyridine benzimidazole sulfoxides with high purity
JO1707B1 (en) Improved method for synthesis
CZ20021467A3 (en) Process for preparing ulcer therapeutics