TH1422B - กรรมวิธีการเตรียมปฏิชีวนะเอ/16686 แฟคเทอร์เอ2และปฏิชีวนะเอ/16686 แฟคเทอร์เอ1 และเอ3 ที่เกิดร่วมกัน - Google Patents
กรรมวิธีการเตรียมปฏิชีวนะเอ/16686 แฟคเทอร์เอ2และปฏิชีวนะเอ/16686 แฟคเทอร์เอ1 และเอ3 ที่เกิดร่วมกันInfo
- Publication number
- TH1422B TH1422B TH8101000218A TH8101000218A TH1422B TH 1422 B TH1422 B TH 1422B TH 8101000218 A TH8101000218 A TH 8101000218A TH 8101000218 A TH8101000218 A TH 8101000218A TH 1422 B TH1422 B TH 1422B
- Authority
- TH
- Thailand
- Prior art keywords
- water
- butanol
- volume
- methanol
- normal
- Prior art date
Links
- YRMCBQLZVBXOSJ-PCFSSPOYSA-N (e)-3-[(6r,6as)-4-hydroxy-6-methoxy-3-methyl-11-oxo-5,6,6a,7-tetrahydropyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepin-8-yl]prop-2-enamide Chemical compound CO[C@H]1NC2=C(O)C(C)=CC=C2C(=O)N2C=C(\C=C\C(N)=O)C[C@@H]12 YRMCBQLZVBXOSJ-PCFSSPOYSA-N 0.000 title claims abstract 8
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 title claims abstract 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title 1
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract 6
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract 6
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract 5
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract 4
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 claims abstract 4
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 claims abstract 4
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims abstract 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 51
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 39
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 36
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 28
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims 15
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 12
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 10
- -1 lucine Chemical compound 0.000 claims 10
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 9
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 8
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 8
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 7
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 7
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 6
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 6
- MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N anthracene Chemical compound C1=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3C=C21 MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 6
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims 6
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 5
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 5
- VZTDIZULWFCMLS-UHFFFAOYSA-N ammonium formate Chemical compound [NH4+].[O-]C=O VZTDIZULWFCMLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 5
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 5
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims 5
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims 4
- IJKVHSBPTUYDLN-UHFFFAOYSA-N dihydroxy(oxo)silane Chemical compound O[Si](O)=O IJKVHSBPTUYDLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims 4
- 235000014469 Bacillus subtilis Nutrition 0.000 claims 3
- 239000004471 Glycine Substances 0.000 claims 3
- 229910003556 H2 SO4 Inorganic materials 0.000 claims 3
- QNAYBMKLOCPYGJ-REOHCLBHSA-N L-alanine Chemical compound C[C@H](N)C(O)=O QNAYBMKLOCPYGJ-REOHCLBHSA-N 0.000 claims 3
- ZGUNAGUHMKGQNY-ZETCQYMHSA-N L-alpha-phenylglycine zwitterion Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)C1=CC=CC=C1 ZGUNAGUHMKGQNY-ZETCQYMHSA-N 0.000 claims 3
- CKLJMWTZIZZHCS-REOHCLBHSA-N L-aspartic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC(O)=O CKLJMWTZIZZHCS-REOHCLBHSA-N 0.000 claims 3
- COLNVLDHVKWLRT-QMMMGPOBSA-N L-phenylalanine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC1=CC=CC=C1 COLNVLDHVKWLRT-QMMMGPOBSA-N 0.000 claims 3
- WRUZLCLJULHLEY-UHFFFAOYSA-N N-(p-hydroxyphenyl)glycine Chemical compound OC(=O)CNC1=CC=C(O)C=C1 WRUZLCLJULHLEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims 3
- 235000004279 alanine Nutrition 0.000 claims 3
- GZCGUPFRVQAUEE-KVTDHHQDSA-N aldehydo-D-mannose Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)C=O GZCGUPFRVQAUEE-KVTDHHQDSA-N 0.000 claims 3
- 235000001014 amino acid Nutrition 0.000 claims 3
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 claims 3
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims 3
- 235000003704 aspartic acid Nutrition 0.000 claims 3
- OQFSQFPPLPISGP-UHFFFAOYSA-N beta-carboxyaspartic acid Natural products OC(=O)C(N)C(C(O)=O)C(O)=O OQFSQFPPLPISGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 239000000872 buffer Substances 0.000 claims 3
- 238000012511 carbohydrate analysis Methods 0.000 claims 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims 3
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 claims 3
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 claims 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims 3
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims 3
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims 3
- COLNVLDHVKWLRT-UHFFFAOYSA-N phenylalanine Natural products OC(=O)C(N)CC1=CC=CC=C1 COLNVLDHVKWLRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims 3
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- FUFLCEKSBBHCMO-UHFFFAOYSA-N 11-dehydrocorticosterone Natural products O=C1CCC2(C)C3C(=O)CC(C)(C(CC4)C(=O)CO)C4C3CCC2=C1 FUFLCEKSBBHCMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- MFYSYFVPBJMHGN-ZPOLXVRWSA-N Cortisone Chemical compound O=C1CC[C@]2(C)[C@H]3C(=O)C[C@](C)([C@@](CC4)(O)C(=O)CO)[C@@H]4[C@@H]3CCC2=C1 MFYSYFVPBJMHGN-ZPOLXVRWSA-N 0.000 claims 2
- MFYSYFVPBJMHGN-UHFFFAOYSA-N Cortisone Natural products O=C1CCC2(C)C3C(=O)CC(C)(C(CC4)(O)C(=O)CO)C4C3CCC2=C1 MFYSYFVPBJMHGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N Naphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- 229960004544 cortisone Drugs 0.000 claims 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims 2
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims 2
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims 2
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 claims 2
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 claims 2
- 238000004007 reversed phase HPLC Methods 0.000 claims 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims 2
- PNWDBDXZYGISDO-OQLLNIDSSA-N 3-[(e)-(pyridine-4-carbonylhydrazinylidene)methyl]benzenesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC=CC(\C=N\NC(=O)C=2C=CN=CC=2)=C1 PNWDBDXZYGISDO-OQLLNIDSSA-N 0.000 claims 1
- LEHOTFFKMJEONL-UHFFFAOYSA-M 6,8-dioxo-6,7,8,9-tetrahydro-1H-purin-2-olate Chemical compound [N-]1C(=O)N=C2NC(=O)NC2=C1O LEHOTFFKMJEONL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 241000187712 Actinoplanes sp. Species 0.000 claims 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 claims 1
- AHLPHDHHMVZTML-BYPYZUCNSA-N L-Ornithine Chemical compound NCCC[C@H](N)C(O)=O AHLPHDHHMVZTML-BYPYZUCNSA-N 0.000 claims 1
- AHLPHDHHMVZTML-UHFFFAOYSA-N Orn-delta-NH2 Natural products NCCCC(N)C(O)=O AHLPHDHHMVZTML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- UTJLXEIPEHZYQJ-UHFFFAOYSA-N Ornithine Natural products OC(=O)C(C)CCCN UTJLXEIPEHZYQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- KPMQAAGZEHZCQN-UHFFFAOYSA-N azete-2-carbonitrile Chemical compound N#CC1=NC=C1 KPMQAAGZEHZCQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000002585 base Substances 0.000 claims 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 238000012258 culturing Methods 0.000 claims 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 claims 1
- 239000012458 free base Substances 0.000 claims 1
- 230000002538 fungal effect Effects 0.000 claims 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims 1
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 claims 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 claims 1
- FEMOMIGRRWSMCU-UHFFFAOYSA-N ninhydrin Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C(O)(O)C(=O)C2=C1 FEMOMIGRRWSMCU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229960003104 ornithine Drugs 0.000 claims 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 claims 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 claims 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 claims 1
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 claims 1
- JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N toluene-4-sulfonic acid Chemical compound CC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 claims 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 abstract 2
- 229940088710 antibiotic agent Drugs 0.000 abstract 2
- 241000192125 Firmicutes Species 0.000 abstract 1
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 abstract 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 abstract 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract 1
- PHEDXBVPIONUQT-RGYGYFBISA-N phorbol 13-acetate 12-myristate Chemical compound C([C@]1(O)C(=O)C(C)=C[C@H]1[C@@]1(O)[C@H](C)[C@H]2OC(=O)CCCCCCCCCCCCC)C(CO)=C[C@H]1[C@H]1[C@]2(OC(C)=O)C1(C)C PHEDXBVPIONUQT-RGYGYFBISA-N 0.000 abstract 1
Abstract
การประดิษฐ์นี้เกี่ยข้องกับสารปฏิชีวนะที่มีคลอรีนอยู่ด้วย ได้ตั้งชื่อว่าปฏิชีวนะ เอ/16686 แฟคเทอร์ เอ2 ในฟอร์ม บริสุทธิ์ที่สำคัญ การประดิษญ์นี้ยังเกี่ยวกับกรรมวิธีสำหรับการผลิตปฏิชีวนะ เอ/16686 แฟคเทอร์เอ2 โดยการเลี้ยงเชื้อพันธุ์ แอคทิโน เฟลนส์ และผลิตปฏิชีวนะ เอ/16686 แฟคเทอร์ เอ1 และ เอ3 เกิดรวม กันอีกด้วย ปฏิชีวนะ เอ/16686 แฟคเทอร์ เอ1,เอ2และ เอ3เช่นเดียวกัน กับ เกลือที่สมนัยกัน เกิดขึ้นจากการรวมกับกรดซึ่งยอมรับใช้ใน ทาง สรีรวิทยา ไม่เป็นพิษ เป็นสารต่อต้านเชื้อจุลินทรีย์ โดย เฉพาะ แสดงฤทธิ์ต่อต้านกรัม-พอสซิทีพ แบคทีเรีย สิทธิบัตรยา
Claims (6)
1.กรรมวิธีสำหรับการผลิตปฏิชีวนะเอ/16686 แฟคเทอร์ เอ2 ที่บริสุทธิ์และเกลือที่เกิดจากการรวมกับกรดที่ยอมรับใช้ในทาง สรีรวิทยาซึ่งไม่เป็นพิษโดยอาศัยเกณฑ์ที่เป็นหลักในการแยก คือ เอ) เป็นผงอสัณฐานสีขาวซึ่งหลอมเหลวพร้อมกับสลายตัวที่ประ มาณ 210-220ฺซ บี) ละลายได้มากในน้ำ, ไดเมธิลฟอร์มามีด, เมธานอลในน้ำ, และ 0.1 N HCl; ละลายได้น้อยในแอบโซลูทเอธานอล และนอร์ มอล-บิว ทานอล, และตกตะกอนออกจากสารละลายในน้ำโดยการเติมสารละลาย อิ่ม ตัว NaHCO3; ซี) การวิเคราะห์หา ธาตุแสดงค่าโดยประมาณมีคาร์บอน 54.57% ไฮโดรเจน 6.19% ไนโตรเจน 10.88% และคลอรีน 1.37% ดี) อินฟราเรด แอบซอพชันสเพคทรัมในนูจอล แสดงแอบซอพชันสูง สุดดังนี้ 3290, 2930 และ 2860 (นูจอล), 1765, 1635, 1510,1455 และ 1375 (นูจอล), 1240, 1175, 1130, 1060, 1015, 975, 840 และ 815 ซมยกกำลัง-1 อี) อัลทราไวโอเลทแอบซอพซันสเพคทรัมแสดงแอบซอพชันสูงสุด (1) ในเมธานอลที่เป็นกลาง 234 นาโนเมตร (##สูตรทางเคมี) 268 นาโนเมตร (##สูตรทางเคมี) (2) ในเมธานอบที่มี 0.1 N HCl 233 นาโนเมตร (##สูตรทางเคมี) 271 นาโนเมตร (##สูตรทางเคมี) (3) ในเมธานอลที่มี 0.1 N NaOH 251 นาโนเมตร (##สูตรทางเคมี) 300 นาโนเมตร (โค้งเป็นไหล่) เอฟ) สเพซิฟิคโรเทชัน (##สูตรทางเคมี) จี) ต่อไปนี้เป็นค่า Rf ที่ทำด้วยเพเพอร์โครมาไทกราฟิบน กระดาษวอทแมน เลขที่ 1, ใช้ บี.ซับทิลิส เอทีซีซี 6633 เป็น สิ่งมีชีวิตที่ใช้ตรวจสอบ ระบบอีลูชัน (ปริมาตร/ปริมาตร/ปริมาตร) ค่า Rf 1) นอร์มอล-บิวทานอลที่ทำให้อิ่มตัวด้วย ซอเรนเชนบัฟเฟอร์, พีเอช 6.0 0.00 2) นอร์มอล-บิวทานอล ที่ทำให้อิ่มตัวด้วยน้ำ ที่มี 2% พารา โทลูอีนซัลโฟนิก แอซิด 0.00 3) นอร์มอล-บิวทานอล ที่ทำให้อิ่มตัวด้วยน้ำที่มี 2% แอมโม เนียมไฮดรอกไซด์ 0.00 4) ชอเรนเชน บัฟเฟอร์, พีเอช 6.0, ทำให้อิ่มตัวด้วย นอร์ มอล- บิวทานอล 0.00 5) นอร์มอล-บิวทานอล:เมธานอล:น้ำ 4:1:2 0.48 6) เอธิล แอซีเทททำให้อิ่มตัวด้วยน้ำ 0.00 7) นอร์มอล-บิวทานอล:รกดแอซีทิก:น้ำ 2:1:1 0.44 เอช) ต่อไปนี้เป็นค่า Rf ที่ทำในระบบซิลิกาเจล ธิน-เล เยอร์โครมาโทกราฟิ แสดงอยู่ข้างล่าง ระบบอีลูชัน (ปริมาตร/ปริมาตร/ปริมาตร) ค่า Rf 1) 2.5% HCOONH4:CH3CN 65:35 ในน้ำ 0.36 2) นอร์มอล-บิวทานอล:กรดแอซีทิก:น้ำ 4:2:5 0.80 3) นอร์มอล-บิวทานอล:กรดแอซีทิก:น้ำ 4:2:5 0.52 4) นอร์มอล-โพรพานอล:นอร์มอล-บิวทานอล: IN NH4 OH2:3:4 (วัฎภาคชั้นบน) 0.12 5) นอร์มอล-บิวทานอล:กรดแอซีทิก:น้ำ 4:1:5 0.15 1,2-บนแผ่นซิเลนไนส์ ซิลิกาเจล 60 เอฟ254 3,4,5 บนแผ่นซิลิกาเจล 60 เอฟ254 (มาตรฐานที่ใส่เข้าไว้ด้วย : แคเฟอีน Rf 0.60, คอร์ทิโชน Rf 0.35, เคกชะมีธาโชน 0.30) ไอ) การวิเคราะห์อะมิโน แอซิด หลังจากการไฮโดรไลส์ด้วย 6N กรดไฮโดรคลอริกที่ 110ฺซ นาน 6 ชั่วโมงซึ่งแสดงอย่าง น้อยที่ สุดมีอะมิโน แอซิดต่อไปนี้อยู่:อะลานีน, ลูซีน, ไกลซีน แอส พาร์ ทิก แอซิด, เฟนิลอะลานีน, ออร์นิธีน, พารา-ไฮดรอกซิเฟนิล ไกลซีน และไฮดรอกซิ, คลอโร-ซับสทิทิวเทด เฟนิลไกลซีน เจ) การวิเคราะห์คาร์โบไฮ เดรทจาก แอซิดไฮโดรลิเซทที่ได้ จากภายหลัง 2 ชั่วโมงใน 2N H2 SO4 ที่ 100ฺซ ซึ่งแสดงว่ามี ดี- แมนโนสอยู่ด้วย เค) ต่อไปนี้ เป็นปฏิกิริยาที่บ่งลักษณะเฉพาะนินไฮดริน (3% สารละลายเอธานอล) บวก มอลิช บวก ไบอูเรท บวก มิลลอน ลบ 1%FeCl3-1%K3Fe(CN)6 ในน้ำ สีเขียว KMnO4 (กรด) บวก H2SO4 เข้มข้น ลบ แอล) รีเทนชันไทม์ (tR) 124.43 ซม (4\' 99/100")เมื่อวิ เคราะห์โดยรีเวอร์สเฟสเฮชพีแอลซีด้วยการใช้ -บอนดาแพท C18 คอ ลัมน์ (3.9 มม.เส้นผ่าศูนย์กลางX300 มม.) และของผสม HCOONH4 0.025 M/CH3CN 60/40 (ปริมาตร/ปริมาตร) เป็นวัฏภาคเคลื่อน ที่ ด้วยอัตราการไหล 2 มิลลิลิตร/นาที (มาตรฐานที่ใส่เข้าไว้ ด้วย: แอนธราซีน tR 1067.26 ซม. (35\'18/100") อัลฟา-ไนโทรแนพธา ลีน tR 335.64 ซม. (11\' 14/100") โพลูอีน 245.47 ซม. (8\'64/100 ")และ เอ็ม) ในรูปของไฮโดรคลอไรด์ จุดหลอมเหลวประมาณ 250ฺ ซ (สลายตัว) ซึ่งกรรมวิธีการผลิตนี้ประกอบด้วยการเลี้ยงเชื้อ พันธ์ แอคทิโนเพลนส์ เอสพี. เอทีซีซี 33076 ภายใต้การหมัก เชื้อ จุลินทรีย์นี้ให้อยู่ในออกซิเจนที่อยู่ในตัวกลางมีอาหาร เสริมใน น้ำซึ่งมีแหล่งคาร์บอนและไนโตรเจน และเกลืออนินทรีย์ที่ถูก ดูด ซึมเข้าได้รวมอยู่ด้วย จนกระทั่งผลิตเนื้อสารถึงระดับที่ แสดง ฤทธิ์ทางปฏิชีวนะ นำเอาสารที่แสดงฤทธิ์ปฏิชีวะซึ่งประกอบ ด้วย ปฏิชีวนะ เอ/16686 แฟตเทอร์ เอ2 ในฟอร์มของเชิงซ้อนกับแฟค เทอร์ อื่นที่เป็นส่วนน้อยอีกสองชนิดซึ่งตั้งชื่อว่าปฏิชีวนะ เอ/16686 แฟคเทอร์เอ1 และเอ3 ออกจากตัวกลางที่ใช้หมัก แยกปฏิชีวนะ เอ/16 เอ/16686 แฟดเทอร์ เอ2 จากสารปฏิชีวนะเชิงซ้อน และแยกออก เป็น สารประกอบปฏิชีวนะบริสุทธิ์ที่สำคัญแต่ละชนิด
2.กรรมวิธีตามที่กำหนดไว้ในข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งนำเอาสารที่ แสดงฤทธิ์ทางปฏิชีวนะออกจากขั้นสุดท้ายการหมัก โดยการสกัด มวลเส้นใยของเซลล์เชื้อราด้วยการเลือกใช้ตัวทำละลาย อินทรีย์จากแอลคานอลโมเลกุลเล็ก และแอซีโทน
3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 2 ซึ่งตัวทำละลายที่ใช้ในการ สกัดคือ เมธานอล
4. กรรมวิธีตามที่กำหนดไว้ในข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งแยกเอา ปฏิชีวนะ เอ/16686 แฟคเทอร์เอ2 ออกโดยคอลัมน์โครมาโทกราฟ ใช้ " แอมเบอร์ไลท์rR เอกซ์เอดี-2 " คอลัมน์ และของผสมของ น้ำและแอซีโทไนทริล หรือของผสมของแอมโมเนียม ฟอร์เมทในน้ำ และแอซีโทไนทริล เป็นสารสำหรับอีลูท (elute)
5. กรรมวิธีตามที่กำหนดไว้ในข้อถือสิทธิ 1 รวมถึงการใช้ ลักษณะเฉพาะแยกทั้งหมดสามแฟคเทอร์ เอ1, เอ2 และ เอ3 ออกจาก กันต่อไปด้วย 5เอ) เกณฑ์ในการแยกปฏิชีวนะ เอ/16686 แฟคเทอร์ เอ1 ที่อยู่ ในรูปเบสอิสระและเกลือที่เกิดจากการรวมกับกรดที่ยอมรับใช้ ในทางสรีรวิทยาซึ่งไม่เป็นพิษของสารคือ เอ) เป็นผงอสัณฐานสีขาว หลอมเหลวพร้อมสลายตัวที่ประมาณ 210-220 องศาเซลเซียส บี) ละลายได้มากในน้ำ, ไดเมธิลฟอร์มามีด, และเมธานอลในน้ำ, ละลายในเมธานอล และเอธานอล, แต่ไม่ละลายในเอธิล อีเธอร์, พิโทรเลียม อีเธอร์ และเบนซีน, ซี) การวิเคราะห์หาธาตุแสดงค่าโดยประมาณมีคาร์บอน 50.31% ไฮโดรเจน 6.00% ไนโตรเจน 9.92%, คลอรีน (มีทั้งหมด) 0.61% , คลอรีนไอออน 0.9%, สิ่งที่เหลืออยู่ 6.07% ดี) อินฟราเรด แอบซอพซันสเพคทรัมในนูจอลแสดงแอบซอฟซันสูง สุดดังนี้ 3290,2930 และ 2860 (นูจอล) , 1765, 1630, 1510,1455 และ 1375 (นูจอล), 1260,1235,1175, 1150, 1130,1060,1015,975,840 และ 810 ซม.-1 อี) อัลทราไวโอเลทแอบซอพซันสเพคทรัมแสดงแอบซอพชันสูงสุด (1) ในเมธานอลที่เป็นกลาง 233 นาโนเมตร (E 1% 1ซม= 202) 266 นาโนเมตร (E1% 1ซม= 106) (2) ในเมธานอลที่มี 0.1 N HCI 232 นาโนเมตร (E1% 1 ซม= 219) 270 นาโนเมตร (E1% 1 ซม= 110) (3) ในเมธานอลที่มี 0.1 N NaOH 251 นาโนเมตร (E1% 1 ซม= 264) ~ 290 นาโนเมตร (โค้งเป็นไหล่) เอฟ) สเพซิฟิค โรเทชัน (สูตรเคมี) (C=0.51,H2O) จี) ต่อไปนี้เป็นค่า Rf ที่ทำด้วยเพเพอร์โครมาโทรกราฟิบนก ระดาษวอทแมน เลขที่ 1 ใช้ บี.ซับทิลิส เอทีซีซี เป็นระบบ ตรวจสอบ ระบบอีลูชัน (ปริมาตร/ปริมาตร/ปริมาตร) 1) นอร์มอล - บิวทานอล ทำให้อิ่มตัวด้วยซอเรนเซน บัฟเฟอร์ พีเฮช 6.0 0.00 2) นอร์มอล - บิวทานอล ทำให้อิ่มตัวด้วยน้ำที่มี 2% พา รา-โทลูอีนซัลโฟนิ แอซิด 0.00 3) นอร์มอล- บิวทานอล ทำให้อิ่มตัวด้วยน้ำที่มี 2% แอมโมเนียม ไฮดรอกไซด์ 0.00 4) ซอเรนเซน, พีเอช 6.0, ทำให้อิ่มตัวด้วย นอร์มอล-บิวทา นอล 0.05 5) นอร์มอล-บิวทานอล; เมธานอล: น้ำ 4:1:2 0.48 6) เอธิล แอซิเทท ทำให้อิ่มตัวด้วยน้ำ 0.00 7) นอร์มอล-บิวทานอล; กรดแอซีทิก: น้ำ 2:1:1 0.44 เอช) ต่อไปนี้เป็นค่า Rf ที่ทำในระบบซิลิกาเจล ธิน-เลเยอร์ โครมาโทกราฟิ แสดงอยู่ข้างล่าง ระบบอีลูชัน (ปริมาตร/ปริมาตร/ปริมาตร) 1) 2.5% HCOONH4 :CH3CN65:35 ในน้ำ 0.40 2) นอร์มอล-บิวทานอล; กรดแอซีทิก: น้ำ 4:2:5 0.80 3) นอร์มอล-บิวทานอล; กรดแอซีทิก: น้ำ 4:2:5 0.52 4) นอร์มอล-โพรพานอล: นอร์มอล-บิวทานอล 1N NH4OH 2:3:4 (วัฏภาคชั้นบน) 0.12 5) นอร์นอล-บิวทานอล: กรดแอซีทิก: น้ำ 4:1:5 0.15 1,2 ทำบนเพลทส์ซิเลนไนส์ ซิลิกาเจล 60 เอฟ254 3,4,5 ทำบนเพลทส์ ซิลิกาเจล 60 เอฟ 254 (มาตรฐานที่ใส่เข้าไว้ด้วย แคเฟอีน Rf 0.60, คอร์ทิโซน Rf 0.35; เตกซะมีธาโซน Rf 0.30) ไอ) การวิเคราะห์อะมิโน แอซิด หลังจากการไฮโดรไลส์ด้วย 6N กรดไฮโดรคลอริกที่ 110 องศาเซลเซียส นาน 6 ชั่วโมง ซึ่ง แสดงว่าอย่างน้อยที่สุดมีอะมิโน แอซิด ต่อไปนี้อยู่ด้วย อะ ลานีน, ลูซีน, ไกลซีน, แอสพาร์ทิก แอซิด, เฟนิลอะลานีน, ออร์นิลีน, พารา - ไฮดรอกซิเฟนิลไกลซีน, และไฮดรอกซิ คลอ โร-ซับสทิทิวเทค เฟนิลไกลซีน เจ) การวิเคราะห์คาร์โบไฮเดรทจาก แอซิดไฮโดรลิเซทที่ได้จาก ภายหลัง 2 ชั่วโมง ใน 2N H2-SO4 ที่ 100 องศาเซลเซียส ซึ่ง แสดงว่า มี ดี - แมนโนสอยู่ด้วย เค) รีเทนซันไทม์ (tR) 93.57 ซม. (3\'84"100) เมื่อ วิเคราะห์โดยวิธีเวอร์สเฟสเฮซพีแอลซีใช้"u -บอนดาแพค RC18 " คอลัมน์ (3.9มม. เส้นผ่าศูนย์กลาง x 300 มม.) และของผสม HCOONH 4 0.025M/CH3CN 60/40 (ปริมาตร/ปริมาตร) เป็นวัฏภาค เคลื่อนที่ด้วยอัตราการไหล 2 มิลลิลิตร/นาที (มาตรฐานที่ ใส่เข้าไว้ด้วย: แอนธราซีน tR 1067.26 ซม (35\' 18/100) (สัญลักษณ์เคมี-ไนโทรแนพธาลีน tR 335.64 ซม (11\' 14\'/100), โทลูอีน tR 245.47 ซม (8\'64/100)) 5บี) เกณฑ์ในการแยกปฏิชีวนะ เอ/16686 แฟคเทอร์เอ 3 ที่อยู่ ในรูปเบสอิสระ และ เกลือที่เกิดจากการรวมกับกรดที่ยอมรับ ใช้ในทางสรีรวิทยาซึ่งไม่เป็นพิษของสารคือ เอ) เป็นผงอสัณฐานสีขาว หลอมเหลวพร้อมกับสลายตัวที่ประมาณ 220 องศาเซลเซียส บี) ละลายได้มากในน้ำ, ไดเมธิล ฟอร์มามีด, และเมธานอลใน น้ำ, ละลายในเมธานอล และเอธานอล, แต่ไม่ละลายในเอธิล อี เธอร์, พิโทรเลียมอีเธอร์ และ เบนซีน, ซี) การวิเคราะห์หาธาตุ แสดงค่าโดยประมาณมีคาร์บอน 48.41% , ไฮโดรเจน 5.84% ไนโตรเจน 9.09% คลอรีน(มีทั้งหมด) 1.68% คลอรีนไอออน 1.16% สิ่งที่เหลืออยู่ 9.1% ดี) อินฟราเรด แอบซอพชันสเพคทรันในนูจอลแสดงแอบซอพซันสูง สุดดังนี้ 3290,2930 และ 2860(นูจอล) , 1765,1635,1510,1455 และ 1375 (นูจอล), 1260,1240,1175,1100,1060,1020,975,840, และ 850 ซม-1 อี) อัลทราไวโอเลทแอบซอพซันสเพคทรัมแสดงแอบซอพชันสูงสุด (1) ในเมธานอลที่เป็นกลาง 234 นาโนเมตร (E 1% 1 ซม.= 147) 267 นาโนเมตร (E 1% 1 ซม.= 74) (2) ในเมธานอลที่มี 0.1 N HCl 232 นาโนเมตร (E1% 1ซม=132) 270 นาโนเมตร (E1% 1ซม=76) (3) ในเมธานอลที่มี 0.1 N NaOH 270 นาโนเมตร (E1% 1ซม=202) ~ 295 นาโนเมตร (โค้งเป็นไหล่) เอฟ) สเพซิฟิคโรเทชัน (สูตรเคมี) (C=0.48, HCl N/100) จี) ต่อไปนี้เป็นค่า Rf ที่ทำด้วยเพเพอร์โครมาโทกราฟิบนกระ ดาษวอทแมน เลขที่ 1 ใช้บี.ซับทิลิส เอทีซีซี 6633 เป็นสิ่ง มีชีวิตที่ใช้ตรวจสอบ ระบบอีลูชัน (ปริมาตร/ปริมาตร/ปริมาตร) 1) นอร์มอล - บิวทานอล ทำให้อิ่มตัวด้วยซอเรนเซน บัฟเฟอร์ พีเฮช 6.0 0.00 2) นอร์มอล - บิวทานอล ทำให้อิ่มตัวด้วยน้ำที่มี 2% พา รา-โทลูอีนซัลโฟนิ แอซิด 0.00 3) นอร์มอล- บิวทานอล ทำให้อิ่มตัวด้วยน้ำที่มี 2% แอมโมเนียม ไฮดรอกไซด์ 0.00 4) ซอเรนเซน, พีเอช 6.0, ทำให้อิ่มตัวด้วย นอร์มอล-บิวทา นอล 0.05 5) นอร์มอล-บิวทานอล; เมธานอล: น้ำ 4:1:2 0.48 6) เอธิล แอซิเทท ทำให้อิ่มตัวด้วยน้ำ 0.00 7) นอร์มอล-บิวทานอล; กรดแอซีทิก: น้ำ 2:1:1 0.44 เอช) ต่อไปนี้เป็นค่า Rf ที่ทำในระบบซิลิกาเจล ธิน-เลเยอร์ โครมาโทกราฟิ แสดงอยู่ข้างล่าง ระบบอีลูชัน (ปริมาตร/ปริมาตร/ปริมาตร) 1) 2.5% HCOONH4 :CH3CN65:35 ในน้ำ 0.40 2) นอร์มอล-บิวทานอล; กรดแอซีทิก: น้ำ 4:2:5 0.80 3) นอร์มอล-บิวทานอล; กรดแอซีทิก: น้ำ 4:2:5 0.52 4) นอร์มอล-โพรพานอล: นอร์มอล-บิวทานอล 1N NH4OH 2:3:4 (วัฏภาคชั้นบน) 0.12 5) นอร์นอล-บิวทานอล: กรดแอซีทิก: น้ำ 4:1:5 0.15 1,2 ทำบนเพลทส์ซิเลนไนส์ ซิลิกาเจล 60 เอฟ254 3,4,5 ทำบนเพลทส์ ซิลิกาเจล 60 เอฟ 254 (มาตรฐานที่ใส่เข้าไว้ด้วย แคเฟอีน Rf 0.60, คอร์ทิโซน Rf 0.35; เตกซะมีธาโซน Rf 0.30) ไอ) การวิเคราะห์อะมิโน แอซิด หลังจากการไฮโดรไลส์ด้วย 6N กรดไฮโดรคลอริกที่ 110 องศาเซลเซียส นาน 6 ชั่วโมง ซึ่ง แสดงว่าอย่างน้อยที่สุดมีอะมิโน แอซิด ต่อไปนี้อยู่ด้วย อะ ลานีน, ลูซีน, ไกลซีน,แอสพาร์ทิก แอซิด, เฟนิลอะลานีน, ออร์นิธีน , พารา ไฮดรอกซิเฟนิลไกลซีน, และไฮดรอกซิ, คลอโร ซับสทิทิวเทดเฟนิลไกลซีน เจ) การวิเคราะห์คาร์โบไฮเดรทจาก แอซิดไฮโดรลิเซทที่ได้จาก ภายหลัง 2 ชั่วโมง ใน 2N H2-SO4 ที่ 100 องศาเซลเซียส ซึ่ง แสดงว่า มี ดี - แมนโนสอยู่ด้วย เค) รีเทนซันไทม์ (tR) 93.57 ซม. (3\'84"100) เมื่อ วิเคราะห์โดยวิธีเวอร์สเฟสเฮซพีแอลซีใช้"u -บอนดาแพค RC18 " คอลัมน์ (3.9มม. เส้นผ่าศูนย์กลาง x 300 มม.) และของผสม HCOONH 4 0.025M/CH3CN 60/40 (ปริมาตร/ปริมาตร) เป็นวัฏภาค เคลื่อนที่ด้วยอัตราการไหล 2 มิลลิลิตร/นาที (มาตรฐานที่ ใส่เข้าไว้ด้วย: แอนธราซีน tR 1067.26 ซม (35\' 18/100) (สัญลักษณ์เคมี-ไนโทรแนพธาลีน tR 335.64 ซม (11\' 14\'/100), โทลูอีน tR 245.47 ซม (8\'64/100))
6. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 หรือ 5 ซึ่งประสบความสำเร็จ การแยกปฏิชีวนะ เอ/16686 แฟคเทอร์ เอ1,เอ 2 และ เอ3 โดย วิธีรีเวอร์สเฟสเฮชพีแอลซี ใช้ u-บอนคาแพค R C18" คอลัมน์ และของผสมแอมโมเนียม ฟอร์มิเอท์ในน้ำ และแอซีโทไนทริลใน อัตราส่วนที่เปลี่ยนแปลงได้เป็นวัฏภาคเคลื่อนที่ (ข้อถือสิทธิ 6 ข้อ, 7 หน้า, 7 รูป)
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TH438A TH438A (th) | 1982-07-02 |
| TH1422B true TH1422B (th) | 1989-06-29 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3578762B2 (ja) | １‐ｎ‐エチル・ゲンタマイシン誘導体及び其の製造方法 | |
| JP2639737B2 (ja) | 新規ｒ１０６類化合物 | |
| Mahnir et al. | Sea anemone Radianthus macrodactylus—a new source of palytoxin | |
| DE19807972A1 (de) | Lipopeptidantibiotika-Calciumsalze, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung | |
| KR930002736B1 (ko) | 에피더민의 제조방법 | |
| HU188684B (en) | Process for producing a2, and simultaneously produced a1 and a3 components of antibioticum a/16686 | |
| DE68920898T2 (de) | Aglykone von A/16686-Antibiotika. | |
| TH1422B (th) | กรรมวิธีการเตรียมปฏิชีวนะเอ/16686 แฟคเทอร์เอ2และปฏิชีวนะเอ/16686 แฟคเทอร์เอ1 และเอ3 ที่เกิดร่วมกัน | |
| TH438A (th) | กรรมวิธีการเตรียมปฏิชีวนะเอ/16686 แฟคเทอร์เอ2และปฏิชีวนะเอ/16686 แฟคเทอร์เอ1 และเอ3 ที่เกิดร่วมกัน | |
| EP0668358B1 (en) | Antibiotic WAP-8294A, method for preparing the same and antibacterial composition | |
| MALABARBA et al. | Physico-chemical and biological properties of actagardine and some acid hydrolysis products | |
| EP0173649A2 (en) | Novel saframycin A derivatives and process for producing the same | |
| Malabarba et al. | Reductive hydrolysis of the 59, 60-amide bond of teicoplanin antibiotics: a key step from natural to synthetic glycopeptides | |
| CN116621931A (zh) | 一种放线菌环脂肽类化合物及其提取方法与应用 | |
| DE3887292T2 (de) | Antibiotische Verbindungen, genannt A/16686-Faktoren A'1,A'2 und A'3. | |
| Bunge et al. | PD 114, 759 AND PD 115, 028, NOVEL ANTITUMOR ANTIBIOTICS WITH PHENOMENAL POTENCY I. ISOLATION AND CHARACTERIZATION | |
| SHOJI et al. | PRODUCTION AND ISOLATION OF CEREXINS C AND D STUDIES ON ANTIBIOTICS FROM THE GENUS BACILLUS. XVIII | |
| SHOJI et al. | Isolation of L-2-(1-methylcyclopropyl) glycine from Micromonospora miyakonensis sp. nov. II. Isolation and characterization | |
| DE69419083T2 (de) | Salmycine, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung als Arzneimittel | |
| DE4327226A1 (de) | Chelatoren, ihre Herstellung aus den Antibiotika Salmycin A, B oder C und deren Verwendung | |
| EP2872527B1 (en) | Novel lantipeptide | |
| US3313691A (en) | Substances belonging to chromomycin a group and their production | |
| EP0236942B1 (en) | 2'-deamino-2'-hydroxyistamycin bo derivatives of low toxicity | |
| NO822016L (no) | Nye antibiotisk virksomme forbindelser, fremgangsmaate til deres fremstilling samt deres anvendelse som legemidler | |
| KR830002206B1 (ko) | 신항생물질 sf-2052 물질의 제조법 |