SU998949A1

SU998949A1 - Volatile phenol automatic analyzer

Info

Publication number: SU998949A1
Application number: SU813267910A
Authority: SU
Inventors: Юрий Алексеевич Быстровзоров; Владимир Степанович Иванов; Елена Михайловна Шелевая; Евгений Евгеньевич Юдович
Original assignee: Ленинградское Специальное Конструкторское Бюро Научно-Производственного Объединения "Нефтехимавтоматика"
Priority date: 1981-03-31
Filing date: 1981-03-31
Publication date: 1983-02-23

Description

(54) АВТОМАТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗАТОР ЛЕТУЧИХ ФЕНОЛОВ(54) AUTOMATIC ANALYZER OF VOLATILE PHENOLS

Изобретение относитс к автоматизации контрол процесса нефтепереработки и может быть использовано дл контрол содержани фенола, крезола или их смеси в маслах, рафинатах и экстрактах,получаемых на установках селективной очистки масел.The invention relates to the automation of the control of the refining process and can be used to control the content of phenol, cresol or a mixture thereof in oils, raffinates and extracts obtained in plants for the selective purification of oils.

Известно устройство дл реализации- способа определени содержани фенола и крезола, содержащее дозаторы реактивов, колориметр с набором кювет, мерные колбы, пипетки, измерите ль йые цилиндры и бюретки |13 .A device for implementing a method for determining the content of phenol and cresol, containing reagent dispensers, a colorimeter with a set of cuvettes, volumetric flasks, pipettes, measure cylinders and burettes, is known.

Недостатком этого устройства вл етс больша погрешность измерени из-за колебани состава смеси фенола и крезола, так как требуетс частое , построение (проверка) градуировочного графика, невозможность использовани при оперативном управлении качеством продукции в процессе производства.A disadvantage of this device is the large measurement error due to fluctuations in the composition of the mixture of phenol and cresol, since it requires frequent, construction (verification) of the calibration curve, the inability to use it in the operational management of product quality in the production process.

Известно также устройство дл определени фенола в маслах, содержащее блок пробоподготовки, состо щий из термостатированного дозатора масла, узла раскислени и отгонки фенола, дозатора серной кислоты, дозатора аделочи и водного раствора, спектрофотометр и блок управлени 2 .It is also known a device for determining phenol in oils, comprising a sample preparation unit, consisting of a thermostatically controlled oil metering unit, a phenol deoxidation unit and a phenol distillation unit, a sulfuric acid metering unit, an adelic metering unit and an aqueous solution, a spectrophotometer and a control unit 2.

Недостатком этого устройства вл етс значительна погрешность и низкие надежностные характеристики, обусловленные тем, что при попадании в дистилл т следов, масл ных фракций .образуетс водномасл на эмульси и наблюдаетс збилетное рассеивание ультрафиолетового излучени . Кроме того, замасливание окон кюветы так10 же искажает результаты измерений, а срок службы источников непрерывного УФ-излучени , не превышающий 1000 ч, сказываетс на надежностных характеристиках устройства в целсми.A disadvantage of this device is a significant error and low reliability characteristics, due to the fact that when oil gets into the distillate of traces, oil fractions are formed, the oil on the emulsion is observed and there is a scattering of ultraviolet radiation. In addition, the oiling of the cell windows also distorts the measurement results, and the service life of sources of continuous UV radiation, not exceeding 1000 hours, affects the reliability of the device in general.

1515

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к изобретению вл етс автоматический анализатор летучих фенолов, содержа2Q щий блок пробоподготовки, св занный с контролируемым потоком через переключакнций клапан и состо щий из дозатора пробы, подключенного входом к собтветствукщему выходу переключающего клапана, а выходом - к одному The closest to the technical essence and the achieved effect to the invention is an automatic analyzer of volatile phenols containing a sample preparation unit 2Q associated with a controlled flow through the switching valve and consisting of a sample dispenser connected by an input to the corresponding output of the switching valve and the output to one

25 из входов испарител , холодильника и кулонометрической чейки, один вход которой св зан с емкостью электролита , а выход соединен с линией Сброса, и св занный с блоком пробо30 подготовки блок управлени , выполненный Б виде электронного реле уровн , соединенного с программным устройством , подключенным выходс - к соответствующему входу счетчика, и бло ка регистрации С. Недостатком известного анализатор . вл етс ограниченна область примен уи , т,е„ невозможность применени дл анализа неводньтх.сред масел,рафинатов и др, ,в частности,застывающих при температурах ниже . Цель изобретени - расширение области применени . Указанна цель достигаетс тем, что блок пробоподготовки снабжен лин ей подачи пара, подключенной к друго му входу испарител , и установленным на выходе холодильника дозатором вод ного дистилл та, подключенным своим выходом к другому входу кулонометри-ческой Ячейки, при этом вход устройс ва регистрации соединен с выходом программного устройства,а выход с соответствующими входами счетчика и .программного устройства. Дозатор пробы выполнен термостати руемым. На чертеже представлена блок-схема автоматического анализатора летучих фенолов, Анализа.тор состоит из блока 1 про боподготовки, в который вход т переключающий клапан 2, дозатор 3 пробы , помещенный в термостат 4, испаритель 5, холодильник б, дозатор 7 водного дистилл та, кулонометричаска чейка .8 и емкость 9 электролита и блока 10 управлени , состо ющего и программного устройства 11, электрон ного реле 12 уровн , у стройства 13 регистрации и счетчика 14 времени, К испарителю 5 подключена лини 15 подачи пара. Отбор пробы осуществл етс из магистрали 16, по которой пе ремещаетс контролируемый поток. Испаритель 5 и кулонометрическа чейка 8 св заны с линией 17 сброса. Блок 13 регистрации представл ет собой устройство цифровой индикации точки эквивалентности. Содержание измер емого вещества в пробе определ етс счетчиком 14 времени ти.гровс1ни , который имеет вы ход на электронную вычислительную мащину. Автоматический анализатор летучих фенолов работает следующим образом. По сигналу электронного реле 12 блока 10 управлени открываетс переключающийклапан 2 блока 1 пробоподготовки и контролируемый поток мз ма гистрали 16 поступает в дозатор 30 в котором по сигналу того же электронного реле 12 поддерживаетс уровень пробы. После достижени определенного уровн в дозаторе 3 срабаты™ вает реле 12, сигнал с которого пос:тупает на вход программного устройства 11, которое подает команду на переключение клапана 2, и включение злактрообогрева термостата 4 дозатора 3 до температуры пробы 9ОС. После достижени 90°С программное устройство 11 подает сигнал на отключение электрообогрева и слив пробы в испаритель 5, прекращение подачи которой осуществл етс через определенный промежуток времени согласно заданному алгоритму в программном устройстве 11, После прекращени слива пробы в испаритель 5 подают сухой пар по линии 15 дл извлечени из пробы летучих фенолов. Пар, извлека из пробы летучие фенолы , проходит через змеевик вод ного холодильника 6 и конденсируетс в дозаторе 7 водного дистилл та при достижении определенного уровн в котором (соотношение между анализируемой пробой и конденсатом должно быть 1:5) срабатывает электронное реле 12 уровн и программное устройство 11 подает, команду на отключение подачи пара в испаритель 5, слив отработанной пробы из испарител 5 в линию 7 сброса и подачу водного дисти.пл та из дозатора 7 в кулонометрическую чейг у 8 до определенного уровн . В кулонометрическую чейку 8 из емкости 9 подаетс электролит. По окончании операций по отгонке и дозированию программное устройство 11 подает сигнал на проведение кулонометрического титровани . Титрование вещества (фенола,крезола или их смеси) осуществл ют в водном конденсате электрогенерированным бромом, а в блоке 10 управлени включаетс счетчик 14 времени титровани , позвол ющий определить содержание (концентрацию С) вещества в водном конденсате по формуле С t где t - врем титровани водного дистилл та; к - коэффициент пропорциональь ости , учитывающий объем водного конденсата, величину генераторного тока,константу Фараде и электрохимический эквивалент вещества. При достижении точки эквивалентности срабатывает устройство 13 индикации , которое отключает счетчик 14 времени Информаци со счетчика 11 поступает в ЭВМ. Применение изобретени позволит расширить область применени , а именно ан-ализировать наличие летучих фенолов не только в сточных водах, но и в маслах. 25 of the evaporator, cooler and coulometric cell inputs, one input of which is connected to the electrolyte capacity, and the output is connected to the Reset line, and the control unit connected to the sample-breaking unit 30, designed as an electronic level switch connected to a software device connected to the output - to the corresponding input of the counter, and the registration unit C. The disadvantage of the known analyzer. This is a limited area of application, t, e, the impossibility of using non-aqueous medium, raffinate, etc., for analysis, in particular, hardening at temperatures below. The purpose of the invention is to expand the scope. This goal is achieved by the fact that the sample preparation unit is equipped with a steam supply line connected to another evaporator inlet and a water distillate dispenser installed at the outlet of the refrigerator, connected to another entrance of the coulometric cell with its outlet, while the input of the recording device is connected with the output of the software device, and the output with the corresponding inputs of the counter and the program device. The sample dispenser is thermostatically controlled. The drawing shows a block diagram of an automatic analyzer of volatile phenols. The analysis consists of a pretreatment unit 1, which includes a switching valve 2, a sample dispenser 3, placed in a thermostat 4, an evaporator 5, a refrigerator b, a dispenser 7 of water distillate, The cell phone cell .8 and the capacitance 9 of the electrolyte and the control unit 10, which consists of the software device 11, the electronic level switch 12, the recorder unit 13 and the time counter 14, Steam supply line 15 are connected to the evaporator 5. The sample is taken from line 16, through which the controlled flow moves. The evaporator 5 and the coulometric cell 8 are connected to the discharge line 17. The registration unit 13 is a digital display device for the equivalence point. The content of the measured substance in the sample is determined by a time counter 14 of the flow rate, which is output on the electronic computing machine. Automatic analyzer of volatile phenols works as follows. The signal of the electronic relay 12 of the control unit 10 opens the switching valve 2 of the sample preparation unit 1 and the monitored flow of the motherboard 16 enters the dispenser 30 in which the signal of the same electronic relay 12 maintains the sample level. After reaching a certain level in the dispenser 3, the relay 12 triggers, the signal from which vs: blunt to the input of the program device 11, which commands the valve 2 to switch, and the activation of the heating thermostat 4 of the dispenser 3 to the sample temperature of 9 ° C. After reaching 90 ° C, the software device 11 sends a signal to turn off the electrical heating and to drain the sample into the evaporator 5, which is stopped after a certain period of time according to a predetermined algorithm in the software device 11. After the sample has stopped draining, dry steam is fed to the evaporator 5 for extraction of volatile phenols from the sample. The vapor removed from the sample volatile phenols passes through the water cooling coil 6 and condenses in the water distillate dispenser 7 when a certain level is reached (the ratio between the analyzed sample and the condensate should be 1: 5) the electronic relay of level 12 and the software 11 gives a command to turn off the steam supply to the evaporator 5, drain the spent sample from the evaporator 5 to the discharge line 7 and supply the water dispenser from the dispenser 7 to the coulometric 8 at a certain level. An electrolyte is fed into the coulometric cell 8 from the tank 9. Upon completion of the distillation and dosing operations, the software device 11 sends a signal to conduct coulometric titration. Titration of the substance (phenol, cresol or mixtures thereof) is carried out in water condensate with electrogenerated bromine, and control unit 10 includes a titration time counter 14, which allows determining the content (concentration C) of the substance in the water condensate using the formula C t where t is the titration time water distillate; K - coefficient of proportionality, taking into account the volume of water condensate, the value of the generator current, the Farade constant and the electrochemical equivalent of a substance. When the equivalence point is reached, the display device 13 is triggered, which turns off the time counter 14. Information from the counter 11 enters the computer. The application of the invention will allow to expand the scope of application, namely, to analyze the presence of volatile phenols, not only in wastewater, but also in oils.

Кроме того, применение изобретени позволит повысить точность измерени содержани фенола, крезола или их смеси в сравнении с базовым объектом , за который прин то устройство дл опеределени фенола в маслах, что в свою очередь сократит потери и снизит себестоимость товарного продуктаIn addition, the use of the invention will improve the accuracy of measuring the content of phenol, cresol or a mixture thereof in comparison with the basic object, for which a device for determining phenol in oils is adopted, which in turn will reduce losses and reduce the cost price of a commercial product.

Годовой экономический эффет от внедрени одного автоматического анализатора летучих фенолов доставит 2670 руб.Annual economic efficiency from the introduction of one automatic analyzer of volatile phenols will deliver 2670 rubles.

Claims

1. An automatic analyzer of volatile phenols containing a sampling unit associated with controlled flow through a switching valve consisting of a sample dispenser connected by an input to the corresponding output of a switching valve, and an output to one of the evaporation bodies of the bodies, a refrigerator and a coulometric cell, one input of which is connected to the electrolyte capacity, and the output is connected to the discharge line, and a sample preparation control unit connected to the unit, made in the form of an electronic process flow

/

A level switch connected to a software device connected to the corresponding input of the counter and a registration unit is limited by the fact that, in order to expand the scope of application, the sample preparation unit is equipped with a steam supply line connected to another evaporator input and installed at the output the cooler of the dispenser of a water distillate connected by its output to another input of the coulometric cell, the input of the recording device being connected to the output of the program device, and the output to the corresponding inputs counter and software device.

2. The analyzer according to claim 1, of which the sample is dispensed is thermostatically controlled.

Sources of information taken into account in the examination

1.Oil selective cleaning. Method for determination of phenol and cresol. GOST 1057-67 ,.

2. Authors certificate of the USSR 329441, cl. G 01 N 9/36, 1969.

3. USSR author's certificate number 789746, cl. G 01 N 31/22, 1978.