(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (Ш)(5) METHOD FOR DETERMINING IRON (S)
Изобретение относитс к области -аналитической химии, а именно к способам определени железа (В). . Известен способ определени железа (1й) с помощью пол рографии посто нного тока в различных органических растворител х tOОднако ионы железа, восстанавлива сь в этих растворител х дают не полностью обратимые или полностью необратимые волны, k|P ухудшает аналитический сигнал и понижает чувствительность и точность- определени , что делает невозможным пр мое определение малых концентраций (л/-1 ) железа (III). Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к описываемому изобретению вл етс способ определени железа (Ш) в. диметилформамиде с помощью пол рографии посто нного тока на фоне тетраэтиламмони 2 . Железо (W) дает две волны восстановлени . Количественное определение железа (III) можно вести по второй волне, однако чувствительность и точность данного способа вл ютс низкими из-за небольшой величины сиг: нала и плохой формы пол рограммы. Недостатком данного способа вл ет-с также необходимость.синтеза фонового электролита, а также невысока разрешающа способность метода посто ннотоковой пол рографии. Целью изобретени вл етс увеличение чувствительности и точности анализа. Поставленна цель достигаетс описываемым способом определени железа (Ш) в диметилформамиде с ромощью пол рографии переменного тока на фоне перхлората лити , включающим введение в исходный растворитель муравьиной кислоты до концентрации 0,005-0,05 мас.% и воды до 0,03-3,00 нас.%. С целью анализа диметилацетамида исходный растворитель ввод т уксусную кислоту до концентрации 0,03 0,13 насД и воду до t, мас.% Отличительными признаками описываемого способа вл ютс введение в исходной раствор муравьиной кислоты до концентрации 0,005-0,05 масД и воды до 0,03-3|00 мас.%, а также использование в качестве фона соли лити . С целью анализа диметилацетамида в исходный растворитель ввод т ук сусную кислоту до концентрации 0,03 0,13 маеД и воду до 4, маеД. Кроме того, используют полйрографию переменного тока. Добавлемие лоты и воды к.растворителю за счет увеличени степени.обратимости элект родного процесса увеличивает высоту и уменьшает ширину аналитического сигнала в пол рографии перемегнного тока. Присутствие кислоты в растворите-г ле в данном интервале концентраций обусловлено еще и тем, что только при таких содержани х ислотм градуировочные графики зависимости высоты пика от концентрации ионов Fe (Ш) в растворителе прэход через начало координат и сохран ют пр молинейность в широком интервале концентраций железа (Я)-(О,-10 1 ,,0-10 -« --). Таким образом, только в таких услови х возможно определение содержани иожэв Fe (Я) в растворитеп х методом добавок. При содержании Ге (tt) в растворителе , в большем количестве .меоб-, хедимо разбавление пробы соответству ющим очичанным растворителем. При содержании воды в растворител х в количестве болыием или меньшем по сравнению с предлагаемым интервалом наблюдаетс уменьшение величины и аналитического сигнала, что резко снижает чувствительность и точность метода. При введении в диметилацетамид во ды 7 0,}% не удабтс получить четкого аналитического сигнала при концентрации Fa (Ш) , кото ра вл етс оптимальной при пол ро . графических; определени х в режиме переменного тока, При увеличении сод жани воды в растворителе величина сигнала резко увеличиваетс и достигает максимального значени при соде жании воды 1,-5,5%- При уменьшении 9 7 или увеличении содержани воды по сравнению с предлагаемым интервалом величина аналитического сигнала уменьшаетс в 1,5 раза, и следовательно ухудшаютс характеристики метода, точность, воспроизводимость, чувствительность . То же относитс к введению реагентов при определении железа (Ю) в диметилфррмамиде . Методика проведени анализа по за вленному способу осуществл етс слег дующим образом. Дл анализа отбирают пробу растворител , в него последовательно ввод т соответствующую концентрированную кислоту, затем дистиллированную воду и-навеску ИСЮд до концентрации 0,1 М. Раствор перемешивают. После растворени соли аликвотную часть этого раствора отбирают пипеткой и перенос т в- пол рографическую чейку, удал ют кислород током ааота в течение 5-Ь мин и снимают пол рограмму. Высоту пика восстановлени Fe (Ю) в Диметилформамиде определ ют при потенциале (-1 ,20«-0,02) В , а в диметилацетамиде - при потенциале (-1,26 20,02) В относительно серебр хого электрода. Дл определени неизвестной концентрации железа в растворителе микрошприцем в чейку ввод т стандартный раствор Fe Clj в таком количестве чтобы высота пол рографического тика увеличилась i приблизительно в два раза. Отдувают кислород в течение 5 мин и снимают пол рограммы. Определ ют высоту пика при соответствующем потенциале. П :Р и м е р 1. Отбирают 10,0 мл анализируемого раствора дииетилформамида ,в него последовательно ввод т 0,25 мкл концентрированной муравьиной кислоты (концентраци кислоты . -0,005 мас.), затем 2 мкл дистиллированной воды (концентраци воды в пробе 0,03%) и 0,106 г Li С1(. После растворени соли пипеткой отбирают 5iOO ммл полученного раствора , перенос т его в пол рографическую чейку и провод т определение. П р и м е р 2. Отбирают 20,0 мл анализируемого раствора диметилформ-w амида, в него последовательно ввод т 1 мкл концентрированной муравьиной кислоты (концентраци кислоты 0,008t мас.%), затем 0,10 мл дистиллированной воды (концентраци воды в пробе 0,5 мас.) и 0,2Й г L}CiQ|«|The invention relates to the field of - analytical chemistry, namely to methods for the determination of iron (B). . The known method of determining iron (1st) using direct current polarography in various organic solvents. However, iron ions, by recovering in these solvents, produce incompletely reversible or completely irreversible waves, k | P degrades the analytical signal and reduces sensitivity and accuracy. determination, which makes impossible the direct determination of low concentrations (l / -1) of iron (III). The closest in technical essence and the achieved result to the described invention is a method for determining iron (III) c. dimethylformamide using direct current polarography against tetraethylammonium 2. Iron (W) produces two waves of reduction. Iron (III) can be quantified by the second wave, however, the sensitivity and accuracy of this method are low due to the small signal size and poor shape of the program. The disadvantage of this method is also the need for the synthesis of background electrolyte, as well as the low resolution of the method of direct current polarography. The aim of the invention is to increase the sensitivity and accuracy of the analysis. The goal is achieved by the described method for the determination of iron (III) in dimethylformamide with romosch AC polarography against the background of lithium perchlorate, including the introduction of formic acid into the initial solvent to a concentration of 0.005-0.05 wt.% And water to 0.03-3.00 us.%. For the purpose of analyzing dimethylacetamide, the starting solvent is introduced with acetic acid to a concentration of 0.03 0.13 cmd and water to t, wt.% Distinctive features of the described method are the introduction of formic acid into the initial solution to a concentration of 0.005-0.05 mas and water to 0.03-3 | 00 wt.%, As well as the use of lithium salt as a background. In order to analyze dimethylacetamide, acetic acid is added to the initial solvent to a concentration of 0.03 0.13 May D and water up to 4 May. In addition, AC polygraph is used. The addition of lots and water to the solvent by increasing the degree of reversibility of the elec- trod process increases the height and decreases the width of the analytical signal in the polarogram of the renegious current. The presence of acid in the solvent in this concentration range is also due to the fact that only at such concentrations the calibration graphs of the peak height versus the concentration of Fe (III) ions in the solvent prevent the transition through the origin and remain linear in a wide range of concentrations. iron (I) - (O, -10 1 ,, 0-10 - “-). Thus, only under such conditions is it possible to determine the content of iogev Fe (R) in solubility by the method of additives. When the content of He (tt) in the solvent is in a larger amount, it is acceptable to dilute the sample with an appropriately cleaned solvent. When the water content of the solvents is more or less than the suggested interval, a decrease in the magnitude and analytical signal is observed, which drastically reduces the sensitivity and accuracy of the method. When water is introduced into dimethylacetamide 7 0,}% it is not possible to obtain a clear analytical signal at a concentration Fa (III), which is optimal at polar. graphic; in alternating current mode. When the amount of water in the solvent increases, the signal increases dramatically and reaches its maximum value when the water content is 1, -5.5%. When reducing 9 7 or increasing the water content compared to the suggested interval, the value of the analytical signal reduced by 1.5 times, and therefore the characteristics of the method, accuracy, reproducibility, sensitivity deteriorate. The same applies to the introduction of reagents in the determination of iron (S) in dimethyl metal. The method of carrying out the analysis according to the claimed method is carried out in the following way. For the analysis, a sample of the solvent is taken, the corresponding concentrated acid is successively introduced into it, then distilled water and a weight of 0.1 M is added to the solution. The solution is stirred. After the salt is dissolved, an aliquot part of this solution is pipetted and transferred into the polarographic cell, the oxygen is removed by aaoto current for 5 minutes and the polarogram is removed. The height of the Fe (S) reduction peak in Dimethylformamide is determined at a potential of (-1, 20 "-0.02) V, and in dimethylacetamide at a potential (-1.26 20.02) B relative to the silver electrode. To determine the unknown concentration of iron in the solvent, a standard solution of Fe Clj is introduced into the cell with a microsyringe in such a quantity that the height of the polarographic tic increased by approximately two times. Blow out oxygen for 5 minutes and remove half the programs. Peak heights are determined at an appropriate potential. P: R i me R 1. 10.0 ml of the analyzed solution of diethylformamide are taken, 0.25 µl of concentrated formic acid (acid concentration. -0.005 wt.) Are subsequently introduced into it, then 2 µl of distilled water (water concentration 0.03%) and 0.106 g Li C1 (. After dissolving the salt, 5iOO ml of the obtained solution is pipetted, transferred to a polygraphic cell and determined. Example 2: 20.0 ml of the dimethylform solution being analyzed -w amide, 1 µl of concentrated formic acid (con entratsi acid 0,008t wt%), and then 0.10 ml of distilled water (concentration of water in the sample is 0.5 wt) and 0,2Y g L} CiQ |.. «|