(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИННОКИСЛОЙ ИЗВЕСТИ Ш БАРДЫ - ОТХОДА ВИНОДЕЛЬЧЕСКОГО ПРОШВОДСТВА Изобретение относитс к винодельчесЗчкой промьшшенности и может бьпъ исполь зовано на конь чных и винных заводах дл переработки отходов винодели . Известен способ получени виннокислой извести из барды- отхода винодельческого производства путем осветлени барды, обработки на ионитах в солевой форме, десорйщк виннокис ьк соединений, нейтрализашш виннокислого раствора, о-рделешш ви ЕШокислой извести, повьпнени ; .обменной емкости через каждые 20-25..; .шсслов обработкой щелочи при 70°С и 1-2%-ным раствором сол ной кислоты с последующей промывкой водой 13 . Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому вл етс саюсоб получени виннокислой извести из бардььотхода винодельческого производства, предусматривающий осветление барды 01СЯейваюн61Мй веществами, обработку ее на ионите в солевой форме, десорбшпо визанокислых соединений и регенерашпо ионита раствором хлористсзго авари , нейтрализацию виннокислхмго рас свора с отделением вшшокислой извести и периодическую активацию ионнта 2 j . Недостатком известного способа вл етс то, что в процессе поног знв Bsta ноыаслой извести происходит, большой расход хлористсзго на чри при дасорбили виннокисльЕс соединений, а ко1пдентр1вро ванный раствор после нейтралвзацвв и отделени осадка выбрасываетс в канализацию , при этом он содержит j50-eO% исходного хлористого натри . Процесс регенерации ионитов див восстановлени обменной емхосги дпитепен во времезни и сложен в своем осуществлении , lEicitejiicifefae применешш конпевт рованных растворов квсгкупа. и щвпочк. Кроме того, обработка гор чим раствором. щелочи предусматривает, выгрузку ионнта из рабочих фЕшьтров к использование спе 1иальных емкостей дл проведени процесса. При этом происходит также большой расход воды шв промывки и Я1Ита , В процессе эксплуатадии ионитов происходит с шасение обменной емкости в 1,5--2 раза. Целью изобретени шп етс сокрашение расхода химическшс реактивов и 57Хешевление процесса. Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу получени виннокислой кзв;ести из бардьь- отхода вшюдельческого производства, предусматривающему осветление барды оклеивающими веществами, обработку ее на ионите в солевой форме, десорбцию ВИННОКИСЛЬЕК соединений и регенерашоо ионита раствором хлористого натри , нейтрализахшю виннокислого раствора с отделением виннокислой извести и периодическую активацию ионита, нейтрализованный растворпосле отделени виннокислой извести обрабатывают кальщшированной содой дл очис-пси от примесей, аэрируют его при те шерату1)е 50-9 О С в течение 204О мин, отдел куг образовавшийс осадок и подкисл ют солшюй кислотой с последующим использованием его дл регене- раиии ионита, при этом активацию ионита осуществл ют раствором хлористого натри с рН, равньгм 1-2. Целесообразно десорбцию виннокислых соединений и регенерацию ионита осуществл ть при температуре 40-7(У С и соотнощении объема хлористого натри к объему нонита, равном 1:1-2:1. Способ осуществл ют следующим обра Осветленную барду, оклеивающими веществами пропускают через ионообменные фильтры, заполненные анионитом, в хлорной форме. Процесс ионообмена контролируют по изменению рН среды. После насьпдени анионита виннокислыми соединени ми, подачу барды прекращают, промьтают смолу водой до удалени всех загр знений. Дают стечь остаткам воды, ; после чего провод т десорбцию виннокислых соединений раствором хлористого натри при 40-70 С в течение 2ОЗО мин и соотнощенни объема его к объему ионита 1:1-2:1. Концентрированны раствор виннокислых соединений вытесн ют воздухом, сзмолу прсзмьгоают водой и процесс переработки барды повтор ют, Концентрированный раствор виннокислы соединений нейтрализуют раствором хлористого кальци , затем отдел ют осадок вшшокислых соединений (ВКИ). : Нейорализованный раствор хлористого натри , после отделени ВКИ обрабатыва ют раствором кальцинированной соды и 69 24 подвергают аэрации при 50-9О С в течение 20-4О мин, вьщерживают 1-2 ч, отдел ют осадок, затем фильтруют. Перед повторным использованием раствор подкислнют сол ной кислотой до исходной рН. Концентрацию раствора повышают путем растворени кристаллического хлористого натри . Раствор хлористого натри используют повторно в технологическом цикле дл десорбции виннокислых соединений. Регенерацию ионига осуществл ют после проведени нескольких циклов адсорбции и десорбции виннокислых соединений, когда обменна емкость подает в 1,5-2 раза. Регенерацию провод т раствором хлористого натри , концентрацией 1725% , при рН 1-2 и температуре 3080 С в течение 0, ч. Затем ионит :промывают водой до слабокислой реакции , после чего вновь провод т обработку барды дл получени виннокислой извести . Периодическую активацию ионита осу- ществл ют раствором хлористого натри с рН, равным 1-2. Пример. 2,5 л осветленной барды (рН 3,42) в результате обработки оклеивающими веществами (бентони ом и полиакриламидом) пропускают через ионообменные фильтры (2 щт.), заполненные анионитом АН-2ФН в хлорной (по юо мл анионита в каждом фильтре). Процесс ионообмена контролируют по изменению рН среды. Обработку барды осуществл ют до насыщени анионита втшокислъ1Л№ соединени ми (рН 3,28). После насыщени анионита (первый фильтр) виннокислыми соединени ми, подзчу барды прекращают, промьшают слой анионита водой до полного удалени загр знений , при этом промьшку осуществл ют в противотоке. Дают стечь остаткам воды и провод т десорбцию 25%-ным раствором хлористого натри (рН 6,83) с температурой 43 С. Соотношение раствора соли к объему смолы 1,5:1. При этом осуществл ют многократную решфх ул цию этого раствора через слой анионита в течение 45 мин. Регенераци ajfflOHHTa при данной температуре сокращает объем раствора соли в два раза. Концентрированный раствор ЕШШОКИСЛЫХ соединений вытесн ют воздухом, затем анионит промывают водой и процесс переработки барды повтор ют на данном фильтре. Концентрированный раствор виннокислых соединений нейтрализуют npti 58 С рас-рвором хлористого калыш , выдерживают 1 ч, затем отдел ют осадок ВКИ. Нейтрализованный раствор содержит 19,5% хлористого натри5и Его нагревают до , обрабатьшают 2О%-ным раствором кальцинированной соды и подвергают аэрации в течение 30 1Сшн. Конец обра ботки устанавливают по отсутствию обра зовани осадка при добавлении хкмическо- гб реагента (калыщнировашюй соды или щавелевонЕШслого аммони ). Затем смесь отстаивают в течение 1 ч, отдел ют от осадка и фильтруют жидкую фазу через лавсановую ткань. Перед повторным использованием очищенный нейтрализованный раствор (рН 8,72) подкисл ют сол ной кислотой до рН необработанного раствора соли (6,83). Концентрацию раствора (18,9%) повышают до 25% путем растворени кристаллического (6,1 г/1ОО мл 99 2 раствора). Раствор хлористого натри используют повторно дл десорбции Tsisyifнокнслых соединений с ашюнита. Расход хлористого натри дл регенерации при использовании очищенного нейтрализовав ного раствора сокращаетс с 25т/1ООмл до 6,1 Г/1ОО мл раствора (т.е. на 75,6%). Использование очищенного нейтрализованного раствора повторно дл десорбции в течение 6 циклов приводит к сокращению расхода хлористого натри 77,3% (см. таблицу). При этом качество ВКИ не уз удщилось. Содермсание винной кислоты в ВКИ составл ло 52-56%, В таблице приведено многократное использование нейтрализованного раствора после отделени ВКИ в технологическом цикле после комплексной очистки. Объем барды - 2,5 л, винна кислота (ВКК) - ,3 г/л.(54) METHOD FOR GETTING WINE-ASSOCIATED LIME SHOWER BARDS - WINE-WINE PREPARATION WASTE The invention relates to the winemaking industry and can be used in skating and wineries for processing winemaking waste. A known method of obtaining tartrate lime from bards is a waste of wine-making production by clarifying bards, processing on ion exchangers in salt form, desincate tartaric compounds, neutralizing tartrate solution, extracting lime-sour lime; . exchange capacity every 20-25 ..; of treatment with alkali at 70 ° C and a 1-2% solution of hydrochloric acid, followed by washing with water 13. The closest in technical essence to the proposed is sayusob preparation tartrate lime from bardothoda wine production, comprising the clarification of vinasse 01SYaeyvayun61My substances, processing it on ion exchanger in the salt form, desorbshpo vizanokislyh compounds and regenerashpo exchanger solution hloristszgo Avari neutralization vinnokislhmgo races pack with separation vshshokisloy lime and periodic activation of iont 2 j. The disadvantage of the known method is that in the process of drying the Bsta lime lime occurs, a high consumption of chlorine for dasorbing the vinic acid of the compounds, and the neutralized solution after the neutralization and separation of the sediment is discharged into the sewer, while it contains j50-eO on three . The process of regeneration of ion exchangers in the restoration of the exchange capacitance of diepitepen during the course of its operation and is difficult in its implementation, lEicitejiicifefae of applied kpevtirovanny kvsgkupa solutions. and shchppochk. In addition, treatment with a hot solution. alkali provides for the unloading of the ion from the working grounds to the use of special containers for carrying out the process. At the same time, there is also a large flow of water from the flushing venture and lactate. The aim of the invention is to reduce the consumption of chemical reagents and reduce the process. This goal is achieved by the fact that, according to the method of obtaining tartaric acid, from bardin is a waste of extraterrestrial production, which involves brightening bards with gluing materials, treating it on the ion exchanger in salt form, desorbing the WINE KISKLE compounds and regenerating the ionite with sodium chloride, and removing the numbers and sodium chloride, and applying a mixture of sodium chloride and sodium chloride. and periodic activation of the ion exchanger, the neutralized solution after the separation of tartaric lime is treated with calcined soda to clean it. from impurities, aerate it at teraratu1) e 50–9 ° C for 204 ° min, separate the precipitate formed and acidify the salt with acid, then use it to regenerate the ion exchanger, while the ion exchanger is activated with a solution of sodium chloride with pH equal to 1-2. It is advisable to desorb tartaric compounds and regenerate the ion exchanger at a temperature of 40-7 (C & C and the ratio of the volume of sodium chloride to the nonite volume equal to 1: 1-2: 1. The method is carried out as follows: The clarified bard is passed through with adhesive substances by adhesive agents, filled with anion exchange resin, in chlorine form. The ion exchange process is controlled by changing the pH of the medium. After the anion exchange resin is filled with tartaric compounds, bards are stopped to flow, rinse the resin with water until all contaminants are removed. after that, the tartaric acid compounds are desorbed with sodium chloride solution at 40-70 ° C for 2 ° OZ min and their volume to the ion exchanger ratio is 1: 1-2: 1. The concentrated solution of tartrate compounds is displaced by air, smol is pressed with water and the process processing, the bards are repeated. The concentrated solution of tartaric acid compounds is neutralized with a solution of calcium chloride, then the precipitate of acidic compounds (CRI) is separated.: Neuroralized solution of sodium chloride, after separation of the ICI, is treated with a solution of calciniro Soda bath and 69–24 are aerated at 50–9 ° C for 20–4 ° min, left for 1–2 h, the precipitate is separated, then filtered. Before reuse, the solution is acidified with hydrochloric acid to the original pH. The concentration of the solution is increased by dissolving crystalline sodium chloride. The sodium chloride solution is reused in the process cycle to desorb tartaric compounds. Ionig regeneration is carried out after several cycles of adsorption and desorption of tartaric acid compounds, when the exchange capacity supplies is 1.5-2 times. The regeneration is carried out with a solution of sodium chloride, a concentration of 1725%, at pH 1-2 and a temperature of 3080 ° C for 0 hours. Then the ion exchanger: is washed with water until a weakly acidic reaction, after which the bards are again treated to obtain tartaric acid. Periodic activation of the ion exchanger is carried out with a sodium chloride solution with a pH of 1-2. Example. 2.5 liters of clarified bards (pH 3.42) are treated with ion exchange filters (2 times) filled with anion exchange resin AN-2FN in perchloric acid mixture (each ml of anion exchange resin in each filter) as a result of treatment with gluing materials (bentoni and polyacrylamide). The process of ion exchange is controlled by changing the pH of the medium. Bards are processed to saturate the anion exchanger with acidic compounds (pH 3.28). After the anion exchanger is filled (the first filter) with tartrate compounds, bards are stopped, rinse the anion exchanger layer with water until all the contaminants are removed, while washing is carried out in countercurrent. The remaining water is allowed to drain and desorption is carried out with a 25% sodium chloride solution (pH 6.83) with a temperature of 43 C. The ratio of the salt solution to the resin is 1.5: 1. In this case, a multiple solution of this solution is carried out through the layer of anion exchanger for 45 minutes. Regenerating ajfflOHHTa at a given temperature reduces the volume of the salt solution by half. The concentrated solution of the acidic acid compounds is displaced by air, then the anion exchange resin is washed with water and the bards processing is repeated on this filter. The concentrated solution of tartaric compounds is neutralized with npi 58 With a solution of chalysh chloride, incubated for 1 hour, then the precipitate of the FRI is separated. The neutralized solution contains 19.5% sodium chloride and is heated to, treated with a 2O% solution of soda ash and subjected to aeration for 30 ° C. The end of treatment is established by the absence of sediment formation by adding chemical GB of reagent (saline soda or oxaloyl ammonium). The mixture is then allowed to settle for 1 hour, separated from the precipitate, and the liquid phase is filtered through polyester cloth. Before reuse, the purified neutralized solution (pH 8.72) is acidified with hydrochloric acid to the pH of the untreated salt solution (6.83). The concentration of the solution (18.9%) is increased to 25% by dissolving the crystalline (6.1 g / 1OO ml 99 2 solution). The sodium chloride solution is re-used to desorb Tsisy-containing compounds from ashunite. The consumption of sodium chloride for regeneration with the use of a purified neutralizing solution is reduced from 25 tons / 1 OD to 6.1 G / 1 OH ml of solution (i.e. by 75.6%). Using a purified neutralized solution again for desorption for 6 cycles results in a reduction in the consumption of sodium chloride by 77.3% (see table). At the same time, the quality of the FRI is not narrow. The content of tartaric acid in the FRI was 52–56%. The table shows the repeated use of the neutralized solution after the separation of the FRI in the technological cycle after complex purification. The volume of bards - 2.5 l, tartaric acid (IHC) -, 3 g / l.
Дл повышени о @ ной емкости . анионита после 2О циклов адсорбции и десорбции осуществл ют его обработку раствором хлористого натри , концентрацией 17% с рН 1,1 при температуре 7О°С. Процесс осуществл ют в течение 4 ч при периодическсвл перемещивакин. Затем раствор сливают и ионит промывают водой до слабокислой реакции. К одному объему смолы расход воды составл ет 5 объемов. После регенерации о€мен на емкость восстанавливаетс до исходного значени свежего анионита по отношению к винной кислоте. ОтработанныйTo increase storage capacity. Anionite after 2O cycles of adsorption and desorption is carried out by treating it with a solution of sodium chloride, with a concentration of 17% with a pH of 1.1 at a temperature of 7 ° C. The process is carried out for 4 hours with a periodic shift. Then the solution is drained and the ion exchanger is washed with water until slightly acidic reaction. To one volume of resin, the water flow is 5 volumes. After regeneration, about a change in capacity is restored to the original value of the fresh anion exchange resin relative to tartaric acid. Spent
раствор очищают и смещивают с нейтрализованным раствором и используют в технологическом цикле.the solution is cleaned and shifted with the neutralized solution and used in the technological cycle.
П р и м е р 2. Процесс о рабопш и насьщени анионита осуществл ют, как PRI mme R 2. The process of working up and the formation of anion exchange resin is carried out as