SU987486A1 - Substanse magnetic susceptibility measuring method - Google Patents

Substanse magnetic susceptibility measuring method Download PDF

Info

Publication number
SU987486A1
SU987486A1 SU813313456A SU3313456A SU987486A1 SU 987486 A1 SU987486 A1 SU 987486A1 SU 813313456 A SU813313456 A SU 813313456A SU 3313456 A SU3313456 A SU 3313456A SU 987486 A1 SU987486 A1 SU 987486A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
electromagnet
spectrum
sample
epr
magnetic
Prior art date
Application number
SU813313456A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Александр Михайлович Белоногов
Анатолий Степанович Сердюк
Николай Борисович Страхов
Валерий Залманович Драпкин
Original Assignee
Ленинградский Ордена Ленина Электротехнический Институт Им.В.И.Ульянова (Ленина)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ленинградский Ордена Ленина Электротехнический Институт Им.В.И.Ульянова (Ленина) filed Critical Ленинградский Ордена Ленина Электротехнический Институт Им.В.И.Ульянова (Ленина)
Priority to SU813313456A priority Critical patent/SU987486A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU987486A1 publication Critical patent/SU987486A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Magnetic Means (AREA)

Description

Изобретение относитс  к исследованию магнитных свойств веществ и может быть использовано при измерении магнитной восприимчивости больших партий образцов и дл  непрерывного контрол  величины магнитной восприимчивости веществ в производственных услови х.The invention relates to the study of the magnetic properties of substances and can be used in measuring the magnetic susceptibility of large batches of samples and for continuously monitoring the magnitude of the magnetic susceptibility of substances under production conditions.

Известен способ измерени  магнитной восприимчивости образцов веществ, основанный на воздействии магнитного пол  электромагнита на последуемыЯ образец, и определении величины восприимчивости по величине силы, действующей на образец tl1.A known method for measuring the magnetic susceptibility of samples of substances, based on the influence of the magnetic field of the electromagnet on the subsequent sample, and determining the magnitude of the susceptibility by the magnitude of the force acting on the sample tl1.

Недостатком данного способа  вл етс  невысока  точность определени  величины восприимчивости и небольшой класс веществ, магнитна  восприимчи:вость которых может быть определена данным способом.The disadvantage of this method is the low accuracy of determining the magnitude of the susceptibility and a small class of substances whose magnetic susceptibility: the strength of which can be determined by this method.

Известен такж« способ определени  магнитной восприимчивости образцов веществ по изменению величины магнитного -потока в магнитопроводе электг ромагнита при внесении в зазор электромагнита образца исследуемого вещест ва и изъ тии его из зазора электромагнита 2.Also known is the method of determining the magnetic susceptibility of samples of substances by changing the magnitude of the magnetic flux in the magnetic circuit of the electromagnet when the electromagnet of the sample of the substance under investigation is introduced into the gap and removed from the electromagnet 2 gap.

Недостатком такого способа  вл етс  невысока  точность определени  величины восприимчивости и небольс шой класс веществ, в которых может быть обнаружена магнитна  восприимчивость указанным способом.The disadvantage of this method is the low accuracy of determining the magnitude of the susceptibility and the small class of substances in which the magnetic susceptibility can be detected by this method.

Наиболее близким техническим решением к изобретению  вл етс  способ Q измерени  магнитной восприимчивости веществ, включающий сн тие спектра электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) эталонного образца, помещенное ti магнитное поле рабочегчэ зазора электромагнита, при котором The closest technical solution to the invention is the method Q for measuring the magnetic susceptibility of substances, including the removal of the electron paramagnetic resonance (EPR) spectrum of a reference sample, placed ti the magnetic field of the working magnet of the electromagnet, in which

15 снимают также и спектр ЭПР исследуемого образца, помещенного в этот же зазор электромагнита, и путем анализа и сравнени  спектров ЭПР указанных образцов определ ют магнитную 15, the EPR spectrum of the test sample placed in the same electromagnet gap is also removed, and by analyzing and comparing the EPR spectra of these samples, the magnetic

20 восприимчивость исследуемого вещества 3.20 susceptibility of the test substance 3.

Недостатками известного способа  вл ютс  небольшой тип веществ, магнитна  восприимчивость которых мо25 жет быть исследована данным способом , и длительное врем  измерений, определ емое необходимостью сн ти  спектров ЭПР эталонного и исследуемрго образцов, а также длительностью The disadvantages of this method are the small type of substances, the magnetic susceptibility of which can be investigated by this method, and the long measurement time, determined by the need to remove the EPR spectra of the reference and test samples, as well as the duration

Claims (1)

30 анализа спектров. Цель изобретени  - расширение ти па исследуемых ведеств и сокращение времени измерений. Поставленна  цель достигаетс  те что согласно способу измерени  магнитной восприимчивости веществ, вкл чающему сн тие спектра ЭПР эталонно го образца, помещенного в магнитное поле рабочего зазора электромагнита , образец исследуемого вещества размещают в магнитном поле дополнительного зазора электромагнита, измер ют смещение спектра ЭПР эталонного образца и вычисл ют магнитную восприимчивость вещества по фор муле где H - величина напр женности магнитного пол  в рабочем зазоре электромагнита, соответствующа  середине лиНИИ ЭПР эталонного образц при отсутствии образца , исследуемого вещества в дополнительном зазоре эле тромагнита; Н„ - величина напр женности магнитного пол  в рабочем зазоре электромагнита, со ответствующа  серединели н й ЭПР эталонного образц при наличии образца иссле дуемого вещества в дополнительном зазоре электромагнита h - ширина рабочего и дополни тельного зазоров электромагнита; ,ц, - магнитна  проницаемость магнитопровода электромаг нита; - длина магнитопровода элек ромагнита. Последовательность операций при использовании способа: сн тие спект эталонного образца; установка иссле дуемого образца в дополнительный за зор электромагнита; измерение смеще ни  спектра эталонного образца путем повторной записи его спектра; расчет, величины магнитной восприимчивости . На чертеже изображена схема маги топровода спектрометра ЭПР, регшиэующего предлагаемый.способ. Схема состоит из  рма 1 электромагнита с двум  зазорами - основным 2, в котором помещаетс  датчик малогабаритного спектрометра ЭПР 3 эталонным образцом и дополнительным эазоррм 4 с образцом 5 исследуемого вещества, системы 6 питани  электромагнита и системы 7 регистрации спектрометра. Измерение магнитной восприимчивости веществ с помощью предлагаемого способа осуществл етс  следующим образом. Сначала записываетс  спектр ЭПР эталонного образца. Эталоном может служить любое вещество, дл  которого может быть записан спектр ЭПР, например дифенилпикрилгидразил (ДФПГ). Середина линии спектра ЭПР эталона соответствует величине пол  Н. Заметим, что за точку отсчета Н совсем не об зательно брать именно середину динии спектра - это может быть люба  точка эталонного спектра. После этого в дополнительный воздушный зазор помещаетс  исследуемое ве-г ществ. Если толщина дополнительного воздушного зазора невелика и образец исследуемого вещества занимает зазор полностью, то в этом случае потоками рассе ни  можно пренебречь и рассматривать перераспределение магнитного потока в магнитопроводе по общеприн той методике. В результате изменени  магнитного потока происходит изменение величины напр женности магнитного пол  в зазорах электромагнита , которое приводит к смещению эталонного спектра ЭПР на некоторую величину ли. Измерив величину дН, можно найти HQ и рассчитать искомую магнитную восприимчивость по формуле , н;-С)(ьл) Расчеты показывают, что отношение величины смещени  йН к .первоначальному значению пол  Н дл  образцов с ;Со() составл ет . Временна  нестабильность резонансных условий малогабаритного спектрометра составл ет или , что обеспечивает измерение Хд в диапазоне . В случае измерени  магнитной восприимчивости хлористого железа (табличное значение -0,,5-1СГ) величина сдвига «jH составила 0,154Э (12,3 А/м) при Н 7,8286-10 А/м (по спектру ДФПГ) . Расчет Х-о при 1,5 м, h 0,2 м; /г 5 -10 дает величину - 2,4983-10 , что хорошо совпёщает с табличным значением Хо. В насто щее врем  предлагаемый способ : измерени  магнитной восприимчивости реализован в лабораторных услови х, позволив существенно упростить и ускорить процедуру измерени  Хо и расширить возможности практического применени  малогабаритных спектрометров ЭПР. Эффективность способа определ ет с , во-первых, расишрением числа ис следуемых веществ, которое достигае с  применением дополнительного воздушного зазора, в котором помещаетс  исследуемое вещество. При этом отпадает необходимость регистрации спектра ЭПР исследуемого вещества, так как искома  магнитна  восприимчивость может определена по смещению спектра эталонного веществ Во-вторых, сокращением времени измерени .,При обычном способе опре делени  Хо по спектрам эталонного и исследуемого образцов врем  измерени определ емое, в основном, временем записи спектров,составл ет,в зависимости от условий записи и свойств исследуемого вещества и эталона, в среднем 5-10 мин, хот  может быть и больше (так, если исследуемый образец таков, что эталоном должен быть пирилен, запись спектров займет не менее часа). В предлагаемом способе регистрируетс  только спект эталонного образца. А так как эталоном может быть любое вещество, дл  которого может быть записан спектр ЭПР, то врем  записи его спектра может быть ограничено (например ДФПГ) примерно 1 мин. Врем  же регистрации величины лН определ етс  повторным сн тием спектра ЭПР эталона при наличии в дополнительном зазоре исследуемого образца то есть также не превышает минуты. Таким образом/ полное врем  анализа (дл  любого исследуемого вещества (не превышает 2-3 мин. В третьих, упрощением методики измерени , которое заключаетс  в том, что при данном способе отпадает процедура анализа спектров ЭПР эталонного и исследуемого образцов дл  расчета числа спинов N, а также процедура определени  д-фактора Упрощением методики  вл етс  также возможность использовани  одного эталона дл  исследовани  различного типа веществ. Перечисленные особенности предла гаемого способа позвол ют использовать его дл  измерени  магнитной восприимчивости больших партий образцов , в том числе и непрерывного измерени  на предпри ти х нефтехимической промышленности, при исi следовании шельфа мирового океана и в геологических поискрвых парти х Формула изобретени  пособ измерени  магнитной восмчивости веществ, включающий сн спектра электронного парамагнитрезонанса эталонного образца, щенного в магнитное поле-рабозазора электромагнита, отлиющийс  тем, что, с целью ирени  типа исследуемых веществ кращени  времени измерений, обц исследуемого вещества размев магнитном поле дополнительноазора электромагнита, измер ют ение спектра ЭПр эталонного оба и вычисл ют магнитную воспривость вещества по формуле ih ( ) i WV/ II,- - величина напр женности магнитного пол  в рабочем зазоре электромагнита, соответствующа  -середине линии ЭПР эталонного образца при отсутствии образца исследуемого вещества в дополнительном зазоре электромагнита; - величина напр женности магнитного пол  в рабочем зазоре электромагнита, соответствукнца  середине линии ЭПР эталонного образца при наличии образца исследуемого вещества в дополнительном зазоре электромагнита ; h - ширина рабочего и дополнительного зазоров электромагнита w- - магнитна  проницаемость магнитопровода электромагнита; МП - длина магнитопровода электромагнита . Источники информации,  тые во внимание при экспертизе . Селвуд П. Магнетохими . М., 1949, ГЛ-. 1. .Руководство к лабораторным рам по физике. Под ред. Л.Л.Голь , М., Наука, 1973, с.305-310; . Пул Ч. Техника ЭПР - спектроии . М., Мир, 1970, с. 543 (прототип).30 spectral analysis. The purpose of the invention is to expand the types of investigations studied and reduce the measurement time. The goal is achieved by the fact that, according to the method of measuring the magnetic susceptibility of substances, including the removal of the EPR spectrum of a reference sample placed in the magnetic field of the working gap of the electromagnet, the sample of the analyte is placed in the magnetic field of the additional gap of the electromagnet, the shift of the EPR spectrum of the reference sample is measured magnetic susceptibility of a substance according to the formula where H is the magnitude of the magnetic field strength in the working gap of the electromagnet, corresponding to the middle of the ESR line Alon sample in the absence of sample analyte in the additional element a gap electromagnet; Hn is the magnitude of the magnetic field strength in the working gap of the electromagnet, corresponding to the center of the EPR reference sample in the presence of a sample of the material under investigation in the additional gap of the electromagnet h is the width of the working and additional gaps of the electromagnet; , c, is the magnetic permeability of the magnetic circuit of the electromagnet; is the length of the magnet core. The sequence of operations when using the method: removing the spectrum of the reference sample; installation of the sample under study into an additional electromagnet gap; measurement of the spectrum shift of the reference sample by re-recording its spectrum; calculation, magnitude of magnetic susceptibility. The drawing shows a diagram of the magnets of the ground lead of an EPR spectrometer, which registers the proposed method. The circuit consists of a two-gap rma 1 electromagnet — the main 2, which houses the sensor of a small EPR spectrometer 3 reference sample and an additional sensor 4 with sample 5 of the analyte, power supply 6 of the electromagnet, and system 7 for recording the spectrometer. The measurement of the magnetic susceptibility of substances using the proposed method is carried out as follows. First, the EPR spectrum of the reference sample is recorded. The standard can be any substance for which the EPR spectrum can be recorded, for example diphenylpycrylhydrazyl (DPPH). The midline of the EPR standard spectrum corresponds to the H field. Note that it is not necessary to take the midpoint of the spectrum spectrum as a reference point, it can be any point of the reference spectrum. After that, the investigated substance is placed in an additional air gap. If the thickness of the additional air gap is small and the sample of the analyte occupies the gap completely, then in this case the dispersion fluxes can be neglected and the redistribution of the magnetic flux in the magnetic core can be considered according to the generally accepted method. As a result of a change in the magnetic flux, a change in the magnitude of the magnetic field in the gaps of the electromagnet occurs, which leads to a shift in the reference EPR spectrum by a certain amount. By measuring the dN value, one can find the HQ and calculate the desired magnetic susceptibility by the formula, n; -C) (l) Calculations show that the ratio of the magnitude of the displacement n to the initial value of the field H for samples C; Co () is. The temporal instability of the resonant conditions of the compact spectrometer is or, which provides a measurement of Xd in the range. In the case of measuring the magnetic susceptibility of ferric chloride (tabular value -0, 5-1СГ), the magnitude of the shift "jH was 0.154E (12.3 A / m) at H 7.8286-10 A / m (according to the DPPH spectrum). Calculation of X-o at 1.5 m, h 0.2 m; / g 5 -10 gives the value - 2.4983-10, which well coincides with the table value Xo. At present, the proposed method: measurement of magnetic susceptibility has been implemented in laboratory conditions, allowing us to significantly simplify and speed up the procedure for measuring Ho and expand the possibilities of practical application of compact EPR spectrometers. The efficiency of the method is determined with, firstly, by a decrease in the number of substances under investigation, which is achieved by using an additional air gap in which the test substance is placed. This eliminates the need to register the EPR spectrum of the analyte, since the desired magnetic susceptibility can be determined by shifting the spectrum of the reference substances. Secondly, by reducing the measurement time. In the usual method of determining Xo from the spectra of the reference and test samples, the measurement time is determined, mainly , the recording time of the spectra is, depending on the recording conditions and the properties of the test substance and standard, an average of 5-10 minutes, although it may be longer (so, if the sample under study is such that voucher must be pyrylium, spectra recording will take at least an hour). In the proposed method, only the spectrum of the reference sample is recorded. And since a standard can be any substance for which the EPR spectrum can be recorded, the recording time of its spectrum can be limited (for example, DPPH) to about 1 minute. The time of registration of the lN value is determined by the repeated removal of the EPR spectrum of the standard if the sample under study has an additional gap, that is, it also does not exceed a minute. Thus, the total analysis time (for any test substance does not exceed 2-3 minutes. Thirdly, by simplifying the measurement procedure, which means that this method eliminates the procedure for analyzing the EPR spectra of the reference and test samples to calculate the number of spins N as well as the procedure for determining the g-factor. Simplification of the technique is also the possibility of using the same standard for the study of various types of substances. The listed features of the proposed method allow it to be used for measuring of the large susceptibility of large batches of samples, including continuous measurement in enterprises of the petrochemical industry, in the study of the shelf of the oceans and in geological searches of the invention The formula of the invention for measuring the magnetic susceptibility of substances, including the spectra of the electron sample of magnetic radiation the field-operation of the electromagnet, which is distinguished by the fact that, in order to ireni the type of the studied substances to increase the measurement time, the sample of the investigated substance has melted In addition to the magnitude of the field of the electromagnet, measuring the EPR spectrum of the reference one and calculating the magnetic susceptibility of the substance using the formula ih () i WV / II, - is the magnetic field strength in the working gap of the electromagnet of the reference sample in the absence of the sample the test substance in the additional gap of the electromagnet; - the magnitude of the magnetic field in the working gap of the electromagnet, corresponding to the midpoint of the EPR line of the reference sample in the presence of a sample of the test substance in the additional gap of the electromagnet; h is the width of the working and additional gaps of the electromagnet; w- is the magnetic permeability of the magnetic circuit of the electromagnet; MP - the length of the magnetic circuit of the electromagnet. Sources of information that are considered in the examination. Selwood P. Magnetochem. M., 1949, GL-. 1.. Guide to laboratory frames in physics. Ed. L.L.Gol, M., Science, 1973, pp.305-310; . Poole Ch. Technique EPR - spectroii. M., Mir, 1970, p. 543 (prototype).
SU813313456A 1981-07-09 1981-07-09 Substanse magnetic susceptibility measuring method SU987486A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813313456A SU987486A1 (en) 1981-07-09 1981-07-09 Substanse magnetic susceptibility measuring method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813313456A SU987486A1 (en) 1981-07-09 1981-07-09 Substanse magnetic susceptibility measuring method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU987486A1 true SU987486A1 (en) 1983-01-07

Family

ID=20967663

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU813313456A SU987486A1 (en) 1981-07-09 1981-07-09 Substanse magnetic susceptibility measuring method

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU987486A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Rousseau Raman difference spectroscopy as a probe of biological molecules
US7378845B2 (en) NMR methods for measuring fluid flow rates
Foner et al. Very low frequency integrating vibrating sample magnetometer (VLFVSM) with high differential sensitivity in high dc fields
Davydov et al. A nuclear magnetic relaxometer for express testing of the condensed medium conditions
JPS61164146A (en) Nuclear magnetic resonance for simultaneously analyzing plurality of sample
Callaghan et al. A pulsed field gradient system for a Fourier transform spectrometer
EP0691526B1 (en) Method and apparatus for the determination of the individual mass flow rates of a multicomponent flow
Pérez-Trujillo et al. Simultaneous 1 H and 13 C NMR enantiodifferentiation from highly-resolved pure shift HSQC spectra
Fishman Determination of mercury in water
Schweiger et al. Pulsed ESR with longitudinal detection. A novel recording technique
US2772391A (en) Recording magnetometric apparatus of the nuclear-resonance type
Stenman Raman scattering from molecular crystals. I. powdered naphthalene
US3287629A (en) Gyromagnetic resonance methods and apparatus
SU987486A1 (en) Substanse magnetic susceptibility measuring method
Keller et al. Recent developments and results from the neutron resonance spin-echo spectrometer (NRSE) at BENSC Berlin
McIvor A flow probe for nuclear magnetic resonance spectroscopy
US3777254A (en) Nuclear magnetic resonance spectrometer with jointly functioning external and internal resonance stabilization systems
Serafimov et al. Excited State Properties of Aromatic Thioketones: Thiofluorenone (Part II)
Nelson et al. Process monitor using high-resolution nuclear magnetic resonance
RU2051378C1 (en) Method of measurement of hyperflow temperatures
SU1485097A1 (en) Method of recording signals of electron paramagnetic resonance
Melnick et al. Determination of apparent spin-spin relaxation time T2★ using a super-regenerative spectrometer
SU1226215A1 (en) Method of recording free induction decay signal in nmr and nqr spectroscopy
SU1390552A1 (en) Method of measuring revolution frequency
SU840774A1 (en) Method of measuring magnetic field non-uniformity