RU2051378C1

RU2051378C1 - Method of measurement of hyperflow temperatures

Info

Publication number: RU2051378C1
Authority: RU
Inventors: Н.Е. Айнбиндер
Original assignee: Пермский государственный университет им.А.М.Горького
Priority date: 1992-01-09
Filing date: 1992-01-09
Publication date: 1995-12-27

Abstract

FIELD: measurement technology. SUBSTANCE: magnetically arranged compounds containing quadrupole nuclei are used as active element. Resonance frequencies and ratio of intensities are determined for lines caused by transitions ± m → ± (m+1) in internal magnetic field, where m is magnetic quantum number. Temperature is judged with due account of given parameters. EFFECT: increased authenticity of determination of hyperflow temperatures. 3 dwg

Description

Изобретение относится к физике и технике сверхнизких температур (микро- и миллиградусной области абсолютных температур), и может найти применение в научном эксперименте, например, при исследовании сверхпроводимости. The invention relates to the physics and technology of ultra-low temperatures (micro- and milligrade degrees of absolute temperatures), and can find application in a scientific experiment, for example, in the study of superconductivity.

Известен способ измерения сверхнизких температур до 1 К, основанный на радиоспектроскопических методах, в частности на стационарном и импульсном методах ЯМР измерения намагниченности ядерной спин-системы активного элемента, содержащего магнитные ядра, путем измерения амплитуд сигналов ЯМР и их зависимости от температуры по закону Кюри [1] Термометры, основанные на этом способе измерений, является вторичными термометрами, работающими в миллиградусном диапазоне (до 10 мК). Точность измерения по такому способу и, следовательно, чувствительность термометров (ΔТ/Т) невелика, что связано с погрешностями измерения амплитуд сигналов, зависящих от многих факторов. A known method of measuring ultra-low temperatures up to 1 K, based on radio spectroscopic methods, in particular on stationary and pulsed NMR methods for measuring the magnetization of a nuclear spin system of an active element containing magnetic nuclei, by measuring the amplitudes of the NMR signals and their dependence on temperature according to the Curie law [1 ] Thermometers based on this measurement method are secondary thermometers operating in the milligrade range (up to 10 mK). The measurement accuracy by this method and, therefore, the sensitivity of the thermometers (ΔТ / Т) is small, which is associated with errors in the measurement of signal amplitudes, depending on many factors.

Наиболее близким к изобретению является способ измерения сверхнизких температур в микро- и миллиградусном диапазоне, включающий измерения амплитуд и резонансных частот сигналов ядерного квадрупольного резонанса активного элемента, содержащего квадрупольные ядра с большими полуцелыми спинами и помещенного в слабое магнитное поле [2] В кристаллических образцах внешнее магнитное поле вызывает расщепление энергетических уровней и появление в спектрах ЯКР дублетных сигналов, измерение амплитуд и частот которых позволяет определять температуру. В качестве активных элементов использовались: металлическая сурьма Sb и монокристаллический ICl. Closest to the invention is a method of measuring ultra-low temperatures in the micro- and milligrade degrees, including measuring the amplitudes and resonant frequencies of the nuclear quadrupole resonance signals of an active element containing quadrupole nuclei with large half-integer spins and placed in a weak magnetic field [2] External magnetic in crystalline samples the field causes splitting of the energy levels and the appearance of doublet signals in the NQR spectra, the measurement of the amplitudes and frequencies of which allows determining eraturu. As active elements were used: metallic antimony Sb and single-crystal ICl.

Основным недостатком указанного способа является относительная сложность и недостаточная точность измерений. Сложность известного способа связана с необходимостью использования стабилизированного постоянного внешнего магнитного поля для создания тонкой структуры спектров ЯКР, величина которого определяется диапазоном частот ЯКР активного элемента, наблюдаемыми резонансными переходами, гиромагнитным отношением и спином квадрупольного ядра. Кроме того, способ измерения температуры связан с необходимостью измерения величины внешнего магнитного поля в случае использования поликристаллических образцов и угловой ориентации поля в случае применения в качестве активного элемента монокристаллов. Измерение этих параметров вносит значительную погрешность в определение величины температуры. The main disadvantage of this method is the relative complexity and lack of measurement accuracy. The complexity of the known method is associated with the need to use a stabilized constant external magnetic field to create a fine structure of the NQR spectra, the value of which is determined by the range of NQR frequencies of the active element, the observed resonant transitions, the gyromagnetic ratio, and the spin of the quadrupole nucleus. In addition, the method of measuring temperature is associated with the need to measure the magnitude of the external magnetic field in the case of using polycrystalline samples and the angular orientation of the field in the case of using single crystals as an active element. The measurement of these parameters introduces a significant error in the determination of the temperature.

Задачей изобретения является разработка такого способа измерений сверхнизких температур, который бы наиболее просто позволил повысить точность и расширить диапазон измерений. The objective of the invention is the development of such a method of measuring ultra-low temperatures, which would most simply allow to increase accuracy and expand the measurement range.

Задача достигается тем, что согласно способу измерения сверхнизких температур, включающему измерения резонансных частот и интенсивной линий спектра ядерного квадрупольного резонанса активного элемента, в качестве активного элемента используют антиферромагнитные соединения, содержащие квадрупольные ядра, на которых наблюдают спектры ЯКР, измеряют резонансные частоты и отношения интенсивностей линий спектра ЯКР, обусловленных переходами ±m _→ ±(m + 1) во внутреннем магнитном поле, где m магнитное квантовое число, и по полученным значениям судят о величине температуры. The task is achieved in that according to a method for measuring ultra-low temperatures, including measuring resonant frequencies and intense lines of the spectrum of nuclear quadrupole resonance of an active element, antiferromagnetic compounds containing quadrupole nuclei on which NQR spectra are observed are used as an active element, and resonance frequencies and ratios of line intensities are measured NQR spectrum due to transitions ± m _ → ± (m + 1) in the internal magnetic field, where m is the magnetic quantum number, and from the obtained values m judge the magnitude of the temperature.

К антиферромагнитным соединениям, содержащим квадрупольные ядра, на которых наблюдаются спектры ЯКР, относятся металлооксидные соединения, которые ниже температуры Нееля проявляют магнитоупорядоченные свойства, т. е. в них имеются внутренние магнитные поля, расщепляющие спектр ЯКР с полуцелым спином большим или равным 3/2. Например, в купрате лантана La₂CuO₄ на ядрах меди и лантана действуют внутренние магнитные поля, создаваемые электронными оболочками атомов меди и исчезающие при температуре выше 245 К. На ядрах ¹³⁹La (спин 7/2) при низких температурах действует внутреннее магнитное поле 1000 Э, которое приводит к расщеплению энергетических уровней Δ ν_m и появлению тонкой структуры спектров.Antiferromagnetic compounds containing quadrupole nuclei on which NQR spectra are observed include metal oxide compounds that exhibit magnetically ordered properties below the Néel temperature, i.e., they have internal magnetic fields that split the NQR spectrum with a half-integer spin of greater than or equal to 3/2. For example, in lanthanum cuprate La ₂ CuO _4, internal magnetic fields act on copper and lanthanum nuclei created by the electron shells of copper atoms and disappear at temperatures above 245 K. An internal magnetic field of 1000 acts at ¹³⁹ La nuclei (spin 7/2) at low temperatures. E, which leads to the splitting of energy levels Δ ν _m and the appearance of a fine structure of the spectra.

На фиг. 1 представлены энергетические уровни квадрупольных ядер со спином 7/2 во внутреннем поле (Н_вн≠0) и частоты ν₊=ν_{-m_→-(m+1)}и ν_-=ν_{m_→(m+1)} линий спектра, по которым определяется величина температуры.In FIG. _Figure 1 shows the energy levels of quadrupole nuclei with spin 7/2 in the internal field (H _vn ≠ 0) and frequencies ν ₊ = ν _{-m_ → - (m + 1)} and ν _- = ν _{m_ → (m + 1)} lines of the spectrum, by which the temperature value is determined.

На фиг. 2 показан вид спектра, по частотам и интенсивностям линий, обусловленных переходами -m_→-(m+1) и m_→(m+1), определяют температуру. При сверхнизких температурах (Т << 1 К) отношение интенсивностей линий ν₊ и ν_- определяется по формуле

e

·

где I₊ и I_- интенсивности линий спектра с частотами ν₊ и ν_-, соответственно; к константа Больцмана; h постоянная Планка. Расщепления Δ ν_m определяются по измеренным частотам спектра.In FIG. Figure 2 shows the view of the spectrum, the temperature is determined from the frequencies and intensities of the lines caused by the transitions -m_ → - (m + 1) and m_ → (m + 1). At ultra-low temperatures (T << 1 K), the ratio of the intensities of the lines ν ₊ and ν _{- is} determined by the formula

e

·

where I ₊ and I _{are the} intensities of the spectrum lines with frequencies ν ₊ and ν _- , respectively; to Boltzmann's constant; h is Planck's constant. The splitting Δ ν _{m are} determined by the measured frequencies of the spectrum.

На фиг. 3 показаны графические температурные зависимости отношений интенсивностей линий для переходов ±m_→±(m+1)в случае использования в качестве активного элемента La₂CuO₄. Кривая 1 отношение интенсивностей I₂:I₃, соответствующих частотам ν₂ и ν₃; 2 I₆:I₅; 3 I₈:I₇. Для расчета по приведенным формулам использованы резонансные частоты ЯКР ν_i, полученные при 1,3 К ν₁ 5,34; ν₂ 5,71; ν₃ 7,72; ν₄ 8,10; ν₅ 12,59; ν₆ 12,82; ν₇ 19,01; ν₈ 19,26 МГц.In FIG. Figure 3 shows graphical temperature dependences of the line intensity ratios for the transitions ± m_ → ± (m + 1) in the case of using La ₂ CuO ₄ as an active element. Curve 1 is the ratio of intensities I ₂ : I ₃ corresponding to the frequencies ν ₂ and ν ₃ ; 2 I ₆ : I ₅ ; 3 I ₈ : I ₇ . For the calculation according to the above formulas, the resonant NQR frequencies ν _i obtained at 1.3 K ν ₁ 5.34; ν ₂ 5.71; ν ₃ 7.72; ν ₄ 8.10; ν ₅ 12.59; ν ₆ 12.82; ν ₇ 19.01; ν ₈ 19.26 MHz.

Использование отношений интенсивностей близких по резонансным частотам линий позволяет избежать необходимости калибровки усиления спектрометра, поддерживать стабильность в широком диапазоне частот, регистрировать оба сигнала одной радиочастотной катушкой, что не требует внесения поправок. В данном способе отпадает такая операция, как определение величины и ориентации внутреннего магнитного поля, которые одинаковы для всех кристаллитов. При этом существенно повышается точность измерения Т, которая зависит лишь от точности измерения резонансных частот и отношения интенсивностей линий дублетов. Из графиков фиг. 2 видно, что рабочим диапазоном измерения температуры является участок линейной зависимости отношения интенсивностей от Т, которые различаются при использовании разных дублетов как по местоположению в шкале температур, так и по ширине диапазона. Варьирование диапазона измеряемых температур может быть осуществлено путем использования в качестве активного элемента других соединений как из класса металлооксидных соединений, так и других типов магнитоупорядоченных веществ с внутренним магнитным полем. Могут быть использованы следующие уже исследованные методом ЯКР соединения: La₂NiO₄, La₂CO₄, Bi₂CuO₄ и др. Объемы веществ, требующихся для получения сигналов ЯКР с достаточно высоким значением отношения сигнал/шум при сверхнизких температурах, составляют порядка 1-10^-3 см³.Using the intensity ratios of lines close in resonance frequencies avoids the need to calibrate the gain of the spectrometer, maintain stability over a wide frequency range, and record both signals with the same RF coil, which does not require corrections. In this method, there is no such operation as determining the magnitude and orientation of the internal magnetic field, which are the same for all crystallites. In this case, the accuracy of measuring T significantly increases, which depends only on the accuracy of measuring resonant frequencies and the ratio of line intensities of doublets. From the graphs of FIG. Figure 2 shows that the working range of temperature measurement is the portion of the linear dependence of the intensity ratio on T, which differ when different doublets are used both in location in the temperature scale and in the width of the range. Varying the range of measured temperatures can be carried out by using other compounds from the class of metal oxide compounds and other types of magnetically ordered substances with an internal magnetic field as an active element. The following compounds already investigated by the NQR method can be used: La ₂ NiO ₄ , La ₂ CO ₄ , Bi ₂ CuO ₄ , etc. The volumes of substances required to obtain NQR signals with a sufficiently high signal-to-noise ratio at extremely low temperatures are of the order of 1 -10 ^-3 cm ³ .

Claims

METHOD FOR MEASURING ULTRA LOW TEMPERATURES, including measuring the resonant frequencies and intensities of the lines of the spectrum of the nuclear quadrupole resonance of an active element, characterized in that magnetically ordered compounds containing quadrupole nuclei, on which NQR spectra are observed, are used as the active element, and the resonance frequencies and ratios of the intensities of the NQR spectrum lines are measured due to the transitions ± m _ → ± (m + 1) in the internal magnetic field, where m is the magnetic quantum number, and the values obtained mask of temperature.