SU980396A1 - Method for recovering technetium(vii) from niobium irradiated with alpha-particles - Google Patents

Method for recovering technetium(vii) from niobium irradiated with alpha-particles Download PDF

Info

Publication number
SU980396A1
SU980396A1 SU802970631A SU2970631A SU980396A1 SU 980396 A1 SU980396 A1 SU 980396A1 SU 802970631 A SU802970631 A SU 802970631A SU 2970631 A SU2970631 A SU 2970631A SU 980396 A1 SU980396 A1 SU 980396A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
niobium
technetium
irradiated
solution
extraction
Prior art date
Application number
SU802970631A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
М.С-А Джигирханов
А.А. Абрамов
Б.З. Иофа
Original Assignee
Московский Ордена Ленина,Ордена Октябрьской Революции И Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им.М.В.Ломоносова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Московский Ордена Ленина,Ордена Октябрьской Революции И Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им.М.В.Ломоносова filed Critical Московский Ордена Ленина,Ордена Октябрьской Революции И Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им.М.В.Ломоносова
Priority to SU802970631A priority Critical patent/SU980396A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU980396A1 publication Critical patent/SU980396A1/en

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

1.СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕХНЕЦИЯ (УИ) ИЗ ОБЛУЧЕННОГО АЛЬФА-ЧАСТИЦАМИ НИОБИЯ его растворением с последующеЛ экстракцией и реэкстракцией-, о тличаюцийс  тем, что, с целью повьшени  выхода и чистоты продукта и сокргицени  числа операций, растворение ниоби  ведут в расплаве едкой щелочи, экстракцию ведут хлоридом , бромидом или нитратом тетраалкиламмони  в органическом растворителе и перед реэкстракцией добавл ют алифатический спирт Cj-C до содержани  его в экстракте 70-80 об.%. 2. Способ по п. , отличающий с   тем, .растворение ниоби  ведут в расплаве гидроксида це- в зи . Ф 00 о со « ф1. THE METHOD OF EXHIBITION TECHNIQUE (UI) FROM IRRADIATED ALPHA-PARTICLES NIOBIUM by dissolving it, followed by extraction and reextraction, according to the fact that, in order to increase the yield and purity of the product and reduce the number of operations, dissolve niobium lead to molten caustic melt, extraction lead with tetraalkylammonium chloride, bromide or nitrate in an organic solvent, and aliphatic alcohol Cj-C is added before reextraction until its content in the extract is 70-80% by volume. 2. The method according to claim., Characterized in that the dissolution of niobium is carried out in a cesium hydroxide melt. F 00 about with "f

Description

Изобретение относитс  к способам получени  и разделени  радиоактивных элементов и может быть использовано в радиохимии. Известен способ выделени  технеци из суммы осколочных элементов с использованием дл  экстракции технеци  (Y11) хлорида тетрафениларсони . Облученную нейтронами или протонами двуокись урана раствор ют в разбавленной серной кислоте и- обрабатывают раствор .персульфатом аммони . Элементарный йод экстрагируют толуолом . Водный раствор кип т т, нейтрализуют карбюнатом аммони  и вновь обрабатывают персульфатом аммони . Технеций (У11) экстрагируют раствором хлорида тетрафениларсони  в хло роформе. Экстракт промывают разбавленной серной кислотой и Ьсуществл ют реэкстракцию технеци  0,2 М растворами хлорной кислоты или 8 М растворами азотной кислоты. Выход .технеци  составл ет , фактор очистки от урана и продуктов  дерны реакций, в том числе от ниоби , сое тавл ет 10, радиохимическа  чисто та продукта более 99% Недостатком способа  вл етс  то, что он не позвол ет отдел ть технеций от макроколичеств ниоби . В усл ви х осуществлени  способа,невозмож ( но предотвратить выпадение в осадок ниоби ,  вл ющегос  макрокомпонентом Химическа  чистота выделенного технеци  HiisKa из-за присутстви  примеси п мен емого экстрагента и зна чительного фона минеральных кислот. Таким образом, способ не пригоден дл  выделени  технеци  из циклотрон ных мишеней ниоби . Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу  вл етс  способ/ состо щий в том, что облуче ную альфа-частицами мишень ниоби  раствор ют в смеси кислот HF HNC обрабатывают раствор перекисью водо рода, добавл ют серную кислоту до концентрации 3-5 М и экстрагируют т хнеций (У11) метилбутилкетоном. Экстракт отмывают от основных количеств соэкстрагированного ниоби  и кислот 3-5 М растворами серной кисл ты. Затем к экстракту прибавл ют изооктан до 10 об.% и провод т повторную отмывку от ниоби . Дсшее к экстракту прибавл ют новую порцию изооктана до содержани  70 об.% и реэкстрагируют технеций растворами аммиака. Выход технеци  составл ет , содержание ниоби  в целевом продукте составл ет 30-50; f2j. Недостаткс1ми способа  вл ютс  низкий выход технеци , многоступенчатость и низка  химическа  чисюта продукта из-за содержани  органичес ких веществ - продуктов конденсации кетона и минерального фона - сульфата аммони . Целью изобретени   вл етс  повышение выхода и чистоты продукта и сокращение числа операций. Цель достигаетс  тем, что растворение облученного альфа-частицами ниоби  ведут в расплаве едкой щелочи , экстракцию технеци  (У11) ведут хлоридом, бромидом или нитратом тетраалкиламмони  в органическом растворителе и перед реэкстракцией технеци  (УН) добавл ют алифатический спирт Cf-C(y до содержани  его в экстракте 70-80 рб.%. Отличи  способа заключаютс  в растворении ниоби  в расплаве едкой щелочи, в использовании в качестве экстрагента хлорида, бромида или нитрата тетраалкиламмони  и в добавлении перед реэкстракцией технеци  алифатического спирта Cg-C, до содержани  его в экстракте 70-80 об.%. В качестве едкой щелочи преимущественно используют гидроксид цези , так как в этом случае достигаютс  максимальна  скорость растворени  ниоби  при низких температурах расплава и максимальные в услови х этого способа выход и чистота целевого продукта. Использование едкрй щелочи позвол ет переводить макроколичества ниоби  в раствор в виде анионных форм, которые плохо экстрагируютс  известными дл  технеци  (УН) экстрактами. Тем самым достигаетс  возможност,ь более избирательного выделени  технеци  из растворов, со|держащих больщие количества ниоби , и сокращаетс  число стадий, необходимое дл  сброса ниоби . Применение в -качестве экстрагента хлорида, бромида или нитрата тетраалкиламмони  обеспечивает количественное извлечение технеци  (УН) в однократной экстракции с фактором очистки от ниоби  и других примесей материала мишени . Используемый экстрагент устойчив к разложению под действием щелочи и излучени  и не вносит каких-либо органических примесей в целевой раствор технеци . Добавление к экстракту гшифатического спирта Cg-C до 70-80 об.% . необходимо дл  обеспечени  полноты реэкстракции технеци  (УН) и уменьшени  минерального фона в целевом продукте. Дрбавление спирта Cj-C в количестве менее чем 70 об.% ведет к быстрому росту числу ступеней реэкстракции,снижению выхода и к увеличению в целевом растворе технеци  посторонних минерсшьных солей. Добавление его в количестве более чем 80 об.% вызывает неоправданный перерасход спирта, так как в этом случае дальнейшее увеличение выхода технеци  и чистоты целевого раствора незначителкно. Пример 1. Пластину ниоби  весом 1 г облучают ot-частицами (42 МэВ) и помещают в тефлоновый станок с негерметичной крышкой, добавл ют 15 г гидроокиси цези , поме щают стакан на песочную баню и выдерживают при 240-280°С до полного растворени  ниоби , В затвердевший плав ( ) добавл ют 25 мл воды, 3 капли перекиси водорода и выдержи BcuoT раствор при 80°С 20 мин. После охлаждени  раствора до комнатной температуры экстрагируют технеций 3 мл 5-10 М раствора нитрата этилтриоктиламмони  в толуоле. Врем  встр хивани  фаз 5 мин. Экстракт промывают 1 М раствором карбоната аммони , добавл ют в него 8 мл амилового спирта (70 об.%) и трем  порци ми по 15 мл 1 М раствора карбоната аилмони  реэкстрагируют техне ций. Объединенные реэкстракты промы вают один раз 10 мл толуола и упаривают до 5 мл дл  концентрировани  целевого NH.TcO,разложени  (NH4)2C и удалени  следов промывочного толуола . Выход технеци  96,3%. Радиохимическа  чистота Тс-95 m не менее 99,8%, содержание ниоби  в целевом растворе менее 30 у, содержание менее 100 . Пример 2. Пластину облучен ного ниоби  весом 1 г раствор ют согласно примеру. 1, из полученного водного раствора экстрагируют техне ций 3 мл 310 М раствора хлорида тетраоктилгиймони  в толуоЛе. Экстракт промывают 1 М раствором карбоната аммони , добавл ют в экстракт 12 мл гексилового спирта (80 об.%) и реэкстрагируют технеций трем  пор ци ми по 15 мл 1 М раствора карбона аммони . Объединенные и промытые то луолом реэкстракты упаривают до 5 м Выход технеци  97%, содержание ниоб менее 30 З / содержание NH4Ce менее 70. Пример 3. Пластину облучен ного ниоби  весом 1 г раствор ют согласно примеру 1, из полученного водного раствора экстрагируют технеций 3 мл 5-10 М раствора бромида тетраоктиламмони  в бензоле. Экстракт промывают 1 М раствором карбоната аммони , добавл ют 12 мл амилового спирта и реэкстрагируют технеций трем  порци ми 1 М раствора карбоната а чмони . Объединенные и промытые бензолом реэкстракты упаривают до 5 мл. Выход технеци  96,5%, радиохимическа  чистота 99,8%, содержание ниоби  менее 30 у ,. содержание 120 3- . Пример 4. Мишень ниоби  (10 г), облученную е -частицами (42 МэВ), снимают с медной подложки, помещают в тефлоновый стакан с негерметичной крышкой, добавл. ют 150 г гидроокиси цеаи  и помещают стакан на песочную баню при 280°С до полного растворени  ниоби . Врем  растворени  л/7 ч дл  мишени, сн той в виде пластин, и л/4 ч дл  стружки. В затвердевший плав () добавл ют 250 мл воды, 0,5 мл перекиси водорода и выдерживают раствор при 80°С 20 1и1ин. Полученный водный раствор охлаждают до комнатной температуры и экстрагируют технеций 10 мл раствора хлорида тетраоктиламмони  в толуоле. Экстракт промывают раствором карбоната аммони , добавл ют в него 35 мЛ амилового спирта и реэкстрагируют технеций трей  порци ми по 45 мл насыщенного раствора карбоната аммони . Объединен ые реэкстракты промывают толуолом и улариваиот до 5 мл.. Выход технеци  96,6%, ргщиохимическа  чистота не менее 99,8%, содержание ниоби  в целевом растворе менее 30 j , содержание 200 }-. Преимуществами предлагаемого способа  вл ютс  увеличение выхода технеци  и чистоты целевого -продукта , что позволит снизить потери m в виде радиоактивных отходов на 20 - 23%.The invention relates to methods for producing and separating radioactive elements and can be used in radiochemistry. A known method for separating technetium from the sum of frag elements using tetrafenylarsony chloride for the extraction of technetium (Y11) chloride. Uranium dioxide irradiated with neutrons or protons is dissolved in dilute sulfuric acid and the solution is treated with ammonium persulfate. Elemental iodine is extracted with toluene. The aqueous solution is boiled, neutralized with ammonium carbonate and again treated with ammonium persulfate. Technetium (V11) is extracted with a solution of tetraphenylarsoni chloride in chloroform. The extract is washed with dilute sulfuric acid and bakedtextrate technetium with 0.2 M solutions of perchloric acid or 8 M solutions of nitric acid. The output of the technology is that the purification factor of uranium and turf products of reactions, including niobium, is 10, the radiochemical pure product is more than 99%. The disadvantage of this method is that it does not allow separation of technetium from macrobial amounts of niobium. . Under the conditions of the method, it is impossible (but to prevent the precipitation of niobium, which is a macrocomponent). The chemical purity of the isolated technetium HiisKa due to the presence of an admixed extractant and a significant background of mineral acids. Thus, the method is not suitable for the separation of technetium from niobium cyclotron targets. The closest to the technical essence and the achieved result to the proposed method is the method / which consists in that the target niobium irradiated with alpha particles is dissolved in a mixture of acids H The HNC F is treated with a solution of hydrogen peroxide, sulfuric acid is added to a concentration of 3-5 M and extracted with chnetium (U11) methylbutyl ketone. The extract is washed from the main amounts of extracted niobium and acids with 3-5 M solutions of sulfuric acid. Then the extract is added isooctane to 10% by volume and repeated washing from niobium is carried out. A new portion of iso-octane is added to the extract to a content of 70% by volume and the technetium is extracted with ammonia solutions. The technetium yield is niobium in the target product is 30-50; f2j. The disadvantage of the process is the low technetium yield, the multi-step process and the low chemical content of the product due to the content of organic substances — condensation products of ketone and mineral background — ammonium sulfate. The aim of the invention is to increase the yield and purity of the product and reduce the number of operations. The goal is achieved by dissolving niobium irradiated with alpha particles in a caustic alkali melt, extraction of technetium (U11) is carried out with tetraalkylammonium chloride, bromide or nitrate in an organic solvent, and aliphatic alcohol Cf-C is added (before concentration) it is in the extract 70-80 pb.%. The method differs in dissolving niobium in a caustic alkali melt, in using chloride, bromide, or tetraalkylammonium nitrate as an extractant and in adding technecyliphatic aliphatic acid before reextraction. alcohol Cg-C, to a content of 70-80% by volume in the extract. Cesium hydroxide is preferably used as caustic alkali, since in this case the maximum dissolution rate of niobium is achieved at low melt temperatures and the maximum under conditions of this method purity of the target product. The use of edible alkali allows the conversion of macroquantities of niobium into solution in the form of anionic forms, which are poorly extracted with extracts known for technetium (HC). This makes it possible to more selectively release technetium from solutions containing large amounts of niobium, and reduces the number of stages required to reset niobium. The use of tetraalkylammonium chloride, bromide or nitrate in the quality of the extractant provides a quantitative extraction of technetium (CN) in a single extraction with a cleaning factor of niobium and other impurities of the target material. The extractant used is resistant to decomposition under the action of alkali and radiation and does not introduce any organic impurities into the target solution of technetium. Addition of Cg-C to gshiphatic alcohol extract to 70-80% by volume. it is necessary to ensure the completeness of technetium (HC) re-extraction and to reduce the mineral background in the target product. The reduction of Cj-C alcohol in an amount of less than 70% by volume leads to a rapid increase in the number of re-extraction steps, a decrease in yield and an increase in the target solution of technetium extraneous mineral salts. Adding it in the amount of more than 80 vol.% Causes unnecessary excessive consumption of alcohol, as in this case, a further increase in the yield of technetium and the purity of the target solution is negligible. Example 1. A 1 g niobium plate is irradiated with ot-particles (42 MeV) and placed in a Teflon machine with a non-hermetic lid, 15 g of cesium hydroxide are added, the beaker is placed on a sand bath and maintained at 240-280 ° C until niobium is completely dissolved , To the solidified melt (), add 25 ml of water, 3 drops of hydrogen peroxide and hold the BcuoT solution at 80 ° C for 20 minutes. After cooling the solution to room temperature, technetium is extracted with 3 ml of a 5-10 M solution of ethyltrioctylammonium nitrate in toluene. Phase shaking time 5 min. The extract is washed with a 1 M solution of ammonium carbonate, 8 ml of amyl alcohol (70 vol.%) Are added to it, and technetium is extracted with three portions of 15 ml of 1 M solution of ailmonium carbonate. The combined reextracts are washed once with 10 ml of toluene and evaporated to 5 ml to concentrate the desired NH.TcO, decompose (NH4) 2C and remove the traces of washing toluene. The yield of technetium is 96.3%. The radiochemical purity of Tc-95 m is not less than 99.8%, the content of niobium in the target solution is less than 30 y, the content is less than 100. Example 2. A plate of irradiated niobium weighing 1 g is dissolved according to an example. 1, technetium 3 ml of a 310 M solution of tetraoctyl hymonium chloride in toluene is extracted from the obtained aqueous solution. The extract is washed with a 1 M ammonium carbonate solution, 12 ml of hexyl alcohol (80% by volume) is added to the extract and technetium is extracted with three portions of 15 ml each of 1 M ammonium carbonate solution. The combined and washed with toluene reextracts are evaporated to 5 m. The yield of technetium is 97%, the niobium content is less than 30 C / NH4Ce content is less than 70. Example 3. A 1 g plate of irradiated niobium is dissolved according to example 1, 3 ml is extracted from the resulting aqueous solution 5-10 M solution of tetraoctylammonium bromide in benzene. The extract is washed with a 1 M ammonium carbonate solution, 12 ml of amyl alcohol is added and technetium is extracted with three portions of a 1 M solution of carbonate carbonate. The combined and washed with benzene reextracts evaporated to 5 ml. The technetium yield is 96.5%, the radiochemical purity is 99.8%, the niobium content is less than 30 y,. content 120 3-. Example 4. A niobium target (10 g) irradiated with e-particles (42 MeV) is removed from the copper substrate, placed in a teflon cup with a non-hermetic lid, add. 150 grams of cesium hydroxide are placed and the beaker is placed in a sand bath at 280 ° C until niobium is completely dissolved. The dissolution time is l / 7 h for the target, shot in the form of plates, and l / 4 h for the chips. 250 ml of water, 0.5 ml of hydrogen peroxide are added to the solidified melt () and the solution is kept at 80 ° C in 20 1i1in. The resulting aqueous solution is cooled to room temperature and extracted with technetium 10 ml of a solution of tetraoctylammonium chloride in toluene. The extract is washed with ammonium carbonate solution, 35 ml of amyl alcohol is added to it and the technetium tray is extracted in portions of 45 ml of saturated ammonium carbonate solution. The combined reextracts are washed with toluene and distilled to 5 ml. The yield of technetium is 96.6%, the chemical purity is not less than 99.8%, the content of niobium in the target solution is less than 30 j, and the content is 200} -. The advantages of the proposed method are an increase in the yield of technetium and the purity of the target product, which will reduce the loss of m in the form of radioactive waste by 20–23%.

Claims (2)

1.СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕХНЕЦИЯ (У11) ИЗ ОБЛУЧЕННОГО АЛЬФА-ЧАСТИЦАМИ НИОБИЯ его растворением с последующей экстракцией и реэкстракцией, о тличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта и сокращения числа операций,! растворение ниобия ведут в расплаве едкой щелочи, экстракцию ведут хлоридом, бромидом или нитратом тетраалкиламмония в органическом растворителе и перед реэкстракцией добавляют алифатический спирт Cj-Cfe до · содержания его в экстракте 70-80 об.%.1. METHOD OF ISOLATION OF TECHNIQUE (U11) FROM NIBIUM IRRADIATED BY ALPHA PARTICLES by its dissolution followed by extraction and reextraction, characterized in that, in order to increase the yield and purity of the product and reduce the number of operations ,! Dissolution of niobium is carried out in a caustic alkali melt, extraction is carried out with tetraalkylammonium chloride, bromide or nitrate in an organic solvent, and Cj-C fe aliphatic alcohol is added before reextraction to · 70–80 vol% in the extract. 2. Способ поп. , отличающийся тем, что растворение ниобия ведут в расплаве гидроксида це- Н зия.2. The method of pop. , characterized in that the dissolution of niobium is carried out in a melt of cesium N zium hydroxide. CDCD QD О соQD Oh co CD /CD / гg
SU802970631A 1980-07-23 1980-07-23 Method for recovering technetium(vii) from niobium irradiated with alpha-particles SU980396A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU802970631A SU980396A1 (en) 1980-07-23 1980-07-23 Method for recovering technetium(vii) from niobium irradiated with alpha-particles

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU802970631A SU980396A1 (en) 1980-07-23 1980-07-23 Method for recovering technetium(vii) from niobium irradiated with alpha-particles

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU980396A1 true SU980396A1 (en) 1983-05-23

Family

ID=20913576

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU802970631A SU980396A1 (en) 1980-07-23 1980-07-23 Method for recovering technetium(vii) from niobium irradiated with alpha-particles

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU980396A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0726329A1 (en) * 1995-02-09 1996-08-14 Hitachi, Ltd. A method for separating technetium and apparatus therefor

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. S. TribaPat, ,3 . .; lso ement du Technetimn. , Chim, Acta, 1953, v. 8, 1, p. 22. 2. Авторское свидетельство СССР № 444464, кл. С 01 G 57/00, 1974.. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0726329A1 (en) * 1995-02-09 1996-08-14 Hitachi, Ltd. A method for separating technetium and apparatus therefor

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3104950A (en) Process for the separation of iron and titanium values by extraction and the subsequent preparation of anhydrous titanium dopxode
US3944606A (en) Process of producing alkali metal or ammonium citrates
US4701308A (en) Process for the recovery of molybdenum-99 from an irradiated uranium alloy target
US4519996A (en) Method for enriching and separating heavy hydrogen isotopes from substance streams containing such isotopes by means of isotope exchange
SU867319A3 (en) Method of processing materials containing arsenic and metal
SU980396A1 (en) Method for recovering technetium(vii) from niobium irradiated with alpha-particles
US3008990A (en) Method of extracting acrylamide from its reaction medium
US2632763A (en) Separation process for actinium
US3069232A (en) Recovery of hafnium values
US2951740A (en) Processing of neutron-irradiated uranium
US2894827A (en) Uranium separation process
US2882124A (en) Solvent extraction process for plutonium
US2899451A (en) m hnoi
US2943923A (en) Processing of nitrate solutions containing thorium and uranium 233
Collins et al. The development and application of a process for the recovery of over 100g of protactinum-231 from a uranium refinery waste material
US3166404A (en) Recovery of rhodium from fission products
US3219422A (en) Extraction of alkaline earth metal values using liquid ion exchanger
JPH04326096A (en) Producing method of target body for particle accelerator and radioactive isotope
Yoshida et al. Rapid separation of niobium-95 from zirconium-95 by solvent extraction with α-benzoinoxime
CN111863300A (en) Method for eluting retained plutonium in PUREX process waste solvent
US3607010A (en) Chemical exchange method of concentrating carbon isotopes
US2893824A (en) Uranium recovery process
US2865705A (en) Improvement upon the carrier precipitation of plutonium ions from nitric acid solutions
US4127640A (en) Purification of phosphoric acid by solvent extraction using hexanones
Duffield et al. Preparation of High Specific Induced Radioactivity by Neutron Bombardment of Metal Chelate Compounds