SU977919A1

SU977919A1 - Heating unit for investigation

Info

Publication number: SU977919A1
Application number: SU813309436A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Борисович Слуцкий
Original assignee: Ордена Ленина Институт Геохимии И Аналитической Химии Им. В.И.Вернадского
Priority date: 1981-06-30
Filing date: 1981-06-30
Publication date: 1982-11-30

Description

(5)НАГРЕВАТЕЛЬНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЙ Изобретение относитс к нагревательным устройствам дл проведени преимущественно оптических исследова ний твердых тел при высоких температурах . Известны нагревательные устройства , предназначенные дл проведени указанных выше исследований, представл щие собой печь сопротивлени с изол ционным кожухом и вмонтированной термопарой, а также нагревательные установки в виде стержн с тонким отверстием, нагреваемого пропусканием через него токаЧ и 2. Такие нагревательные устройства не позвол ют проводить быструю закал ку изучаемых объектов без перемещени образца из зоны нагрева следовательно , без нарушени фиксированно го положени образца по отношению к объективу микроскопа, что существе но ограничивает область их примене1НИЯ . Кроме того, известные нагревате ные установки требуют подвода сраонительно большой мог ности, в результате чего происходит сильный-нагрев микроскопа, особенно его оптики. Это обсто тельство требует создани специальных приспособлений дл охлаждени объектива водой., ограничивает возможность проведени исследований с длительной выдержкой при высокой температуре , снижает точность анализа и создает неудобства в эксплуата1|ии. Эти нагревательные установки не позвол ют проводить исследовани в контролируемой атмосфере или в вакууме. Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемой вл етс установка , в которой нагрев осу14ествл етс посредством пропускани тока через нагревательный элемент, выполненный в виде тонкостенного разрезного металлического цилиндра. Эта установ-. ка содержит цилиндрический металлический корпус, 8 котором размещен нагревательный элемент цилиндрической формь4 С токовводами и окружающий его .экран. Внутри нагревательного элемента расположена подставка дл нагреваемого объекта. Герметичный корпус позвол ет создавать вакуум или заданную атмосферу в рабочем пространстве. Дл обеспечени равномерного пол температур в нагреваемом объекте отйошение высоты к диаметру нагревательного эле мента h/d 8-10 3. . Основной, недостаток известного нагревательного устройства св зан с невозможностью его использовани дл проведени высокотемпературных оптических НС следований, в частности излучени под микроскопом тонких шлисЬов в проход щем или отраженном свете. Это ббъ сн етс тем, что такое устройство не удовлетвор ет р ду спепифических требований. Нагревательна установка должна помецатьс на рабочем столике микроскопа и иметь в корпусе окна, обеспечивающие прохождение светового луча; рассто ние от места креплени образца до окна в корпусе L не должно превышать фокусного рассто ни стандартного объектива Ф, т.е. должно выполн ть с условие L, Ф 1( мм; нельз допускать нагревани объектива выше пре дельно допустимой температуры 50°С) в услови х длительной выдержки образца при высокой температуре. Цель изобретени - создание нагревательной установки, обеспечивающе проведение оптических исследований пр высоких температурах и повышение точности измерени физико-химических свойств исследуемых объектов за счет снижени градиента температуры по образцу , что в конечном сче/е приводит к повышению точности анализа. Поставленна цель достигаетс тем, что в нагревательной установке дл ис следований, -преимущественно оптических , цилиндрический нагревательный элемент выполнен с отношением высоты к диаметру h/d 1,5-2, подставка выполнена в виде металлического кольца, жестко прикрепленного к внутренней .поверхности нагревательного элемента в его геометрическом центре, причем рассто ние от подставки до оптического окна в корпусе не превышает фокусного рассто ни объектива. Использование разрезного цилиндрического нагревательного элемента с от ношением li/d 1,5-2 пoзвoл et исследовать образцы, радиальный размер которых достаточен дл точного количественного анализа, исключает перегрев оптических элементов микроскопа выше предельно допустимой температуры, так как нагревательный элемент удал етс при этом от оптического окна на достаточное рассто ние при сохранении услови . Подставка дл образца выполнена в виде кольца, чтобы не преп тствовать прохождению света через образец. Яесткое ее прикрепление к внутренней поверхности нагревательно го элемента в середине его высоты обеспечивает, учитыва высокую теплопроводность металла, минимальный осевой и радиальный градиент температуры в образце и позвол ет сохранить фиксированное по отношению к объективу положение анализируемого образца при резком изменении температуры (закалка ). На фиг. 1 схематически изображена конструкци установки; на фиг. 2 Сечение А-А на фиг. 1. Устройство содержит металлический корпус 1, внутри которого размещен .нагревательный элемент 2, выполненный в виде металлического тонкостенного разрезного цилиндра, с жестко закрепленной внутри него кольцевой металлической подставкой дл исследуемого образца 3. К подставке 3 подсоединены провода термопары k, котора измер ет температуру образца. Дл уменьшени тепловых потерь и создани более равномерного пол температур вокруг нагревательного элемента 2 установлен цилиндрический экран 5. Токовводы 6 соедин ют нагревательный элемент с источником питани , который обеспечивает плавную регулировку напр жени и способен пропускать ток величиной до 60 А. Корпус 1 с двух сторон закрыт прозрачными крышками 7 и снабжен каналами 8 дл создани -в рабочем пространстве заданной газоjoft атмосферы. Со стороны крышки 7 устанавливают объектив 9 микроскопа. Предлагаема установка работает след кхцим образом. Снимаетс верхн крышка 7 и через отверстие в корпусе 1 на подставку 3 устанавливаетс исследуемый образец . После герметизации корпуса измерительное устройство устанавливаетс на столике микроскопа. Затем в рабочем пространстве создаетс заоткачки газа через каналы 8. Изменением величины напр жени , подаваемог к нагревательному элементу 2 через токопводы 6, достигаетс требуема температура. При необходимости закалки исследуемого образца достаточн отключить источник тока от нагревательного устройства.(5) HEATING INSTALLATION FOR RESEARCH The invention relates to heating devices for conducting predominantly optical studies of solids at high temperatures. Heating devices are known for carrying out the above studies, which are a resistance furnace with an insulating jacket and a thermocouple built in, as well as heating installations in the form of a rod with a thin hole, heated by passing a current through to it and 2. Such heating devices do not allow quick quenching of the studied objects without moving the sample from the heating zone, therefore, without disturbing the fixed position of the sample with respect to the objective microscope and that essentially limits their scope of application. In addition, the known heating systems require the supply of coherently large capacities, as a result of which a strong heating of the microscope, especially its optics, occurs. This circumstance requires the creation of special devices for cooling the lens with water. It limits the possibility of conducting research with long exposure at high temperature, reduces the accuracy of the analysis and creates inconveniences in operation. These heating systems do not allow testing in a controlled atmosphere or in a vacuum. The closest in technical essence to the present invention is an installation in which heating is carried out by passing current through a heating element made in the form of a thin-walled split metal cylinder. This set-. ka contains a cylindrical metal case, 8 of which is placed the heating element of the cylindrical form 4 With current leads and the surrounding it screen. Inside the heating element is a stand for the object being heated. The sealed enclosure allows the creation of a vacuum or a predetermined atmosphere in the working space. To ensure uniform temperature field in the heated object, height height to diameter of the heating element is h / d 8-10. The main disadvantage of the known heating device is related to the impossibility of its use for conducting high-temperature optical NA sequences, in particular, radiation under a microscope of thin paths in transmitted or reflected light. This is due to the fact that such a device does not satisfy a number of specific requirements. The heating device must be marked on the working table of the microscope and have windows in the body to allow the passage of the light beam; the distance from the point of attachment of the sample to the window in the housing L must not exceed the focal length of the standard lens F, i.e. must comply with the condition L, Ф 1 (mm; it is impossible to allow the lens to heat above the maximum allowable temperature of 50 ° C) under conditions of prolonged exposure of the sample at high temperature. The purpose of the invention is to create a heating installation that provides optical studies at high temperatures and improves the measurement accuracy of the physicochemical properties of the objects under study by reducing the temperature gradient over the sample, which ultimately leads to an increase in the accuracy of the analysis. This goal is achieved by the fact that in a heating installation for research, mainly optical, a cylindrical heating element is made with the ratio of height to diameter h / d 1.5-2, the stand is made in the form of a metal ring rigidly attached to the internal surface of the heating element at its geometric center, and the distance from the stand to the optical window in the housing does not exceed the focal length of the lens. The use of a split cylindrical heating element with a ratio of li / d of 1.5-2 et al. To investigate samples whose radial size is sufficient for accurate quantitative analysis eliminates overheating of the optical elements of the microscope above the maximum allowable temperature, since the heating element is removed from the optical windows at a sufficient distance while maintaining the condition. The sample stand is made in the form of a ring so as not to hinder the passage of light through the sample. Its hard attachment to the inner surface of the heating element in the middle of its height ensures, taking into account the high thermal conductivity of the metal, the minimum axial and radial temperature gradient in the sample and keeps the position of the analyzed sample fixed with respect to the lens with a sharp change in temperature (quenching). FIG. 1 shows schematically the installation design; in fig. 2 Section A-A in FIG. 1. The device contains a metal case 1 inside which is placed a heating element 2, made in the form of a metal thin-walled split cylinder, with an annular metal stand rigidly fixed inside it for the test sample 3. Thermocouple wires k are connected to the stand 3, which measures the sample temperature . To reduce heat losses and create a more uniform temperature field, a cylindrical screen 5 is installed around the heating element 2. The current leads 6 connect the heating element to a power source that provides smooth voltage regulation and is capable of passing current up to 60 A. The housing 1 is closed on both sides transparent covers 7 and provided with channels 8 to create in the working space of a given gas joft atmosphere. From the side of the cover 7 install the lens 9 of the microscope. The proposed installation works in the following way. The top cover 7 is removed and a test sample is placed through the hole in the housing 1 to the stand 3. After sealing the housing, the measuring device is mounted on the table of the microscope. Then, in the working space, gas is pumped through the channels 8. By varying the voltage supplied to the heating element 2 through the current leads 6, the required temperature is reached. If quenching the specimen under study is necessary, it is sufficient to disconnect the current source from the heating device.

Проведение испытани предлагаемой нагревательной установки дл оптйчес ких исследований, в которой нагревательный элемент изготовлен из платины , вы вили следующие ее технические характеристики.Testing the proposed optical heating installation, in which the heating element is made of platinum, revealed the following technical characteristics.

Наибольша температура нагревани исследуемого образца 1500°С Температура корпуса установки в случаеThe highest heating temperature of the sample under study is 1500 ° C.

длительной экспозицииlong exposure

( дес тки часов ; исследуемого образца при температуре, близкой . . к максимальной 100 С То ч, при воздушном охлах дении корпуса вентил тором Наибольша температура объектива микроскопа Величина градиента темпефатуры по Ьбразцу при i наибольшей его температуреIS C Точность измерени температуры по данным гра- дуировки, по температурам плавлени чистых металлов ±3°С Средн скорость закалки образца 600°С/с Наибольшие размеры исследуемого образца: средний диаметр 1,4 мм высота 0,5 мм Предлагаемое техническое решение удовлетвор ет требовани м, предъ вл емым к нагревательным устройствам дл оптических исследований и обеспечивает достаточную однородность распределени температуры по образцу, необходимую дл целей прецизионного физикохимического анализа. Учитыва высокие технические характеристики установки и надежность в эксплуатации, она может быть применена при различных физико-химических исследовани х твердых тел оптическим методом в контролируемой атмосфере.(tens of hours; sample under test at a temperature close to. Maximum 100 ° C That h, with air cooling of the housing by a fan Maximum temperature of a microscope objective Temperature gradient of a temperature specimen at a sample at its highest temperature i C Temperature measurement accuracy according to the calibration data , on melting temperatures of pure metals ± 3 ° C. Average sample hardening rate 600 ° C / s. The largest dimensions of the sample under study: average diameter 1.4 mm height 0.5 mm The proposed solution satisfies the requirements presented to heating devices for optical research and ensures sufficient uniformity of temperature distribution over the sample, which is necessary for precision physicochemical analysis. Taking into account the high technical characteristics of the installation and operating reliability, it can be used in various physicochemical studies of optical solids method in a controlled atmosphere.

В отличие от известных нагревательных УСТРОЙСТВ предлагаема установка значительно расшир ет возможности оптических исследований физико-химических свойств твердых тел при высоких температурах.In contrast to the known heating devices, the proposed installation significantly expands the possibilities of optical studies of the physicochemical properties of solids at high temperatures.

Claims

1. Geologists and geophysics, 1972, No. 6, p. 139-1 1.

2. Geologists and geophysics, T9b8,, tf.8, p. one(.

3. Leikand M.S. Vacuum electric furnaces, 1968, p.215-: 1b.