SU977384A1 - Method of determining tritium in lithium-containing materials - Google Patents
Method of determining tritium in lithium-containing materials Download PDFInfo
- Publication number
- SU977384A1 SU977384A1 SU813264495A SU3264495A SU977384A1 SU 977384 A1 SU977384 A1 SU 977384A1 SU 813264495 A SU813264495 A SU 813264495A SU 3264495 A SU3264495 A SU 3264495A SU 977384 A1 SU977384 A1 SU 977384A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- tritium
- lithium
- hydrogen peroxide
- sample
- containing materials
- Prior art date
Links
Landscapes
- Measurement Of Radiation (AREA)
Description
Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени трити , и быть использовано при контроле накоплени трити в теплоносител х атомных элек ростанций, а также в отходах, идущих на захоронение с целью окружающей сре ды. Известен способ определени трити в металлическом литии путем термичес кого выделени растворенного в нем трити в атмосферу водорода с последующим отделением водородно-тритиево смеси на палладиевых фильтрах и измерением его по бета-активности пропорцион-альными газовыми счетчиками внутреннего наполнени Cl. Однако указанный способ позвол ет определ ть большие содержани трити ( при условии высокой степени очистки водорода. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому вл етс способ определени трити в карбонате лити , включающий растворение образца, осаж дение лити фтористоводородной кисло той, добавление к жидкой фазе сцинтилл тора и последующую количественную регистрацию трити по cцинтилJ. ционному эффекту 2. Однако известный способ непригоден дл определени трити в металлическом литии, так как неконтролируема часть трити в виде Tj тер етс в атмосферу. Цель изобретени - анализ образцов металлического лити . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определе ни трити в литийсодержащих материалах , включающему растворение образца , осаждение лити фтористоводородной кислотой, добавление к. жидкой фазе сцинтилл тора и последующую количественную регистрацию трити , растворение образца осуществл ют при нагреве в автоклаве, в котором предварительно замораживают растворитель (перекись водорода) и ввод т пробу, охлажденную до температуры замерзани перекиси водорода. В результате взаимодействи лити с водой и перекисью водорода образуетс щелочной раствор LiОН, в котором перекись водорода разлагаетс по схеме ИОЧ НО; О- + The invention relates to analytical chemistry, in particular, to methods for determining tritium, and to be used in controlling the accumulation of tritium in heat transfer fluids of atomic power plants, as well as in wastes going to landfill for the purpose of the environment. A known method for determining tritium in metallic lithium is by thermal separation of tritium dissolved in it into a hydrogen atmosphere, followed by separating the hydrogen-tritium mixture on palladium filters and measuring its beta activity by proportional-gas gas meters for internal filling of Cl. However, this method allows to determine high tritium contents (provided that hydrogen is highly purified. The closest to the technical essence and the achieved result to the proposed method is the method for determining tritium in lithium carbonate, including sample dissolution, precipitation of lithium hydrofluoric acid, addition to the liquid phase of the scintillator and the subsequent quantitative registration of tritium by scintillation j. effect 2. However, the known method is unsuitable for determining tritium in metallic lithium because the uncontrollable part of tritium in the form of Tj is lost to the atmosphere. The purpose of the invention is to analyze lithium metal samples. phase of the scintillator and the subsequent quantitative registration of tritium, the dissolution of the sample is carried out by heating in an autoclave in which the solvent (hydrogen peroxide) is pre-frozen and injected t sample, cooled to the freezing point of hydrogen peroxide. As a result of the interaction of lithium with water and hydrogen peroxide, an alkaline LiOH solution is formed, in which hydrogen peroxide decomposes according to the IOCh NO scheme; O- +
а часть трити , наход щегос в атомарном состо нии или в виде молекул вступает в реакцию с радикалами ОНand part of the tritium, which is in the atomic state or in the form of molecules, reacts with OH radicals
Tj, + но iiHTO-t-T; Т + HjO НТО+Н Н + Т iHT ; НО + НТ i НТО+Н НТ+НО Н,2О+Т ; Т+ НО5± НТО.Tj, + but iiHTO-t-T; T + HjO HTO + H H + T iHT; НО + НТ i НТО + Н НТ + НО Н, 2О + Т; T + BUT5 ± NTO.
В результате приведенных процессов тритий количественно переходит в жидкую.фазу в виде преимущественно .НТО, чему способствует высокое давление (10 МПа,) возникающее в автоклаве в зависимости от навески металлического лити и, соответственно, перекиси водорода, и высока температура , создаваема за счет экзотермического эффекта при взаимодействии металлического лити с водой и перекисью водородаAs a result of the above processes, tritium quantitatively passes into the liquid phase in the form of predominantly .NTO, which is facilitated by high pressure (10 MPa) arising in the autoclave depending on the weight of metallic lithium and, accordingly, hydrogen peroxide, and effect in the interaction of metallic lithium with water and hydrogen peroxide
2Li+2H2O- 2Ui OH+H-i 2L,i+ЗН jO,- - 2LiOH+2H2p + 02Li + 2H2O- 2Ui OH + H-i 2L, i + ЗН jO, - - 2LiOH + 2H2p + 0
Дл того, чтобы эти реакции не протекали до герметизации автоклава, литий и раствор перекиси водорода охлаждают до температуры замерзани 30%-ного раствора перекиси водорода или меньшей. Ибо в этих услови х не происходит заметного окислени атмосферным кислородом и взаимодействи его с парами воды воздуха, равно как и с растворителем - перекисью водорода.In order for these reactions not to proceed before the autoclave is sealed, lithium and hydrogen peroxide solution are cooled to a freezing point of 30% hydrogen peroxide solution or less. For under these conditions, there is no noticeable oxidation by atmospheric oxygen and its interaction with air water vapor, as well as with the solvent, hydrogen peroxide.
. Пример. 1,4мл 30%-ного раствора перекиси водорода помещают в автоклав , представл ющий собой йцевидную реакционную зону с дополнительной оболочкой, способной выдерживать давление 10 мпа, и устройством дл вакуумизации. Автоклав помещают в цилиндрическую печку, способную нагревать его со скоростью 10 град/ми до /V , и заливают небольшим количеством.жидкого азота до затвердевани перекиси водорода. Навеску металлического лити (0,0505 г|,облученную на реакторе , помещают на несколько секунд в. жидкий азот и загружают в автоклав, последний герметизируют , откачивают воздух и остатки жидкого азота форвакуумным насосом. Example. 1.4 ml of a 30% hydrogen peroxide solution is placed in an autoclave, which is an egg-shaped reaction zone with an additional shell capable of withstanding a pressure of 10 MPa and a device for vacuumization. The autoclave is placed in a cylindrical stove, capable of heating it at a rate of 10 degrees / m to / V, and pour a small amount of liquid nitrogen until the hydrogen peroxide hardens. A portion of lithium metal (0.0505 g |) irradiated at the reactor is placed in liquid nitrogen for several seconds and loaded into an autoclave, the latter is sealed, air and liquid nitrogen residues are pumped out with a vacuum pump.
и нагревают в течение 30 мин, после чего автоклав охлаждают и вскрывают. Полученный раствор перенос т в полиэтиленовый бюкс, добавл ют стехиометрическое количество фтористоводородной кислоты, сцинтилл тор и центрифугируют . Тритий определ ют измерением сцинтилл ционного эффекта на трехканальном спектрометре SL-30l Дл контрол на пам ть по тритию после каждого измерени автоклав заполн ют дистиллированной водой, герметизируют и нагревают в течение 30 мин. Воду анализируют на тритий. Активность дистиллированной воды показывает незначительное отклонение отand heated for 30 minutes, after which the autoclave is cooled and opened. The resulting solution is transferred to a polyethylene bottle, a stoichiometric amount of hydrofluoric acid is added, the scintillator and centrifuged. Tritium is determined by measuring the scintillation effect on a SL-30l three-channel spectrometer. To monitor the memory for tritium, after each measurement, the autoclave is filled with distilled water, sealed, and heated for 30 minutes. Water is analyzed for tritium. Distilled water activity shows a slight deviation from
фона, что составл ет -10 % от изме-. р емой величины.background, which is -10% of changes. variable value.
Предлагаемый способ определени трити позвол ет определ ть тритийThe proposed method for determining tritium allows the determination of tritium.
в металлическом литии жидкостнымin metallic lithium liquid
сцинтилл ционным способом с достаточно высокой воспроизводимостью и точностью .scintillation method with a sufficiently high reproducibility and accuracy.
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813264495A SU977384A1 (en) | 1981-03-25 | 1981-03-25 | Method of determining tritium in lithium-containing materials |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813264495A SU977384A1 (en) | 1981-03-25 | 1981-03-25 | Method of determining tritium in lithium-containing materials |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU977384A1 true SU977384A1 (en) | 1982-11-30 |
Family
ID=20949223
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU813264495A SU977384A1 (en) | 1981-03-25 | 1981-03-25 | Method of determining tritium in lithium-containing materials |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU977384A1 (en) |
-
1981
- 1981-03-25 SU SU813264495A patent/SU977384A1/en active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Hubbard et al. | The heats of combustion and formation of pyridine and hippuric acid1 | |
Head et al. | Di-t-butylberyllium and Beryllium Hydride1 | |
SU977384A1 (en) | Method of determining tritium in lithium-containing materials | |
Lichtin | Radiolysis of Methanol and Methanolic Solutions by CO60Gamma-Rays and 1.95 x 106Volt de Graaf Electrons | |
Rudolph et al. | Kinetics of the Alpha Radiolysis of Carbon Monoxide | |
San Pietro | [21] The measurement of stable isotopes | |
Grunbaum et al. | Kjeldahl Method with Sealed Tube Digestion | |
Lutar et al. | On the synthesis of xenon (VI) fluoroargentate (III) | |
Booth et al. | Uranium Tetrafluoride1 | |
Samuel | Methodology of oxygen isotopes | |
SU941881A1 (en) | Method of extracting components from non-organic materials | |
Laque et al. | A study of the decarboxylation of trichloroacetic acid in solutions of water and dimethylsulfoxide | |
Flanagan et al. | THE EFFECT OF IRRADIATION UPON THE KINETICS OF AN ENDOTHERMIC SOLID REACTION. THE DEHYDRATION OF MANGANOUS OXALATE DIHYDRATE1 | |
Fuger et al. | Determination of the heat of solution of berkelium metal | |
Matlack et al. | Preparation of OC14S, O18CS, OCS33, and CH3Cl36 | |
Cordfunke et al. | Equilibria involving volatile UO2Cl2 | |
BLOMSTRAND et al. | A Method for the Introduction of Submicrogram Samples into a Gas Chromatograph | |
Skirrow et al. | The gas phase slow combustion of propionaldehyde | |
Yajima et al. | The determination of water by gas chromatography | |
Tachikawa et al. | The Reaction of 82Br Activated by Isomeric Transition with CH4 in the Gaseous Phase | |
Ross | A Method for the Determination of Water in Fluoride Salts | |
SU787360A1 (en) | Method of oxygen isolation for inorganic materials | |
GB1292086A (en) | Devices for sampling liquid metal | |
SU1163231A1 (en) | Method of determining oxygen content of metal | |
RU2056352C1 (en) | Oxygen conversion device |