SU97721A1 - Способ контрол процесса переэтерификации масел и жиров многоатомными спиртами - Google Patents

Description

Чтобы алкидные смолы,  вл ющиес  продуктами конденсации многоатомных спиртов и многоосновных кислот, давали эластичные и водостойкие пленки, их модифицируют растительными маслами.. Рациональ}1ый процесс получени  таких смол проводитс  в две стадии: перва  стади -алкоголиз масла многоатомным спиртом (переэтерификаци ) с образованием неполных эфиров (моио- и ди-эфиров); втора  стади - этерификаци  неполных эфиров фталевым или подобным ангидридами или многоосновными кислотами,

От правильности проведени  первой стадии процесса зависит в основном качество изготовленной смолы. Дл  контрол  процесса переэтерификации существует весьма несоверщelп ый способ, применимый к тому же только к маслам, нерастворимым в этиловом спирте. По этому способу проба, вз та  из реакционного котла, раствор етс  в этиловом спирте Б отнощенни 1:1. Процесс считаетс  законченным при полном растворении , хот  четко фиксировать полноту растворе}П1  весьма трудно.

Известен другой способ контрол , заключающийс  в растворении пробы в свежеперегнанном анилине и последующе.м титровании бензолом до «приблизительно посто нного расхода бензола. Помимо токсичности примен емых реактивов, недостатком последнего способа  вл етс  нечеткость признака «приблизительно посто нный расход бензола, а также непригодность его дл  масе;1, растворимых в этиловом спирте.

Предлагаетс экспресс-способ

контрол  процесса переэтерификации , лищепный перечисленных недостатков и заключающийс  в том, что раствор пробы реакционной массы в каком-либо спирте титруют спиртоводной смесью до по влени  неисчезающей мути.

По мере протекани  процесса алкоголиза (переэтерификации) масла или жира многоатомным спиртом происходит накаливание в реакционной смеси моно- и ди-эфиров. Увеличение количества эфиров идет

до некоторого  сно выраженного максимума, после которого начинают превалировать реакции конденсации неполных эфиров за счет их оксигрупп с образованием .простых эфиров. В соответствии с этим гидрофильпость продукта реакции сначала растет до максимума, потом падает .

В предлагаемом способе ко)ггрол  это изменеш е гидрофильности используетс  путем титровани  отбираемых из реакционного котла в процес е переэтерификации нроб спирто-водпой смесью. Чем болыпе в пробе неполных эфиров, тем она лучн1е раствор етс  в указанно) смеси и тем больше последней надо приливать к пробе, чтобы вызвать помутнение ,  вл ющеес  признаком предела растворимости пепо.тиых эфиров , образуюндихс  при переэтерификации .

Таким образом, по мере проведени  процесса переэтерификании ко .личество титруюгцей смеси, идун1ее па один грамм пробы до начала помутнени , должно сначала возрастать , затем достигнуть максимума (пика) и потом понижатьс .

Это общее положение, нровереное на касторовом и льн ном маслах, на глицерине и ксилите, справедливо дл  всех видов масел и жиров и ко всем многоатомным сниртам, римен емым д.т  переэтерификации.

В качестве примера на фиг. 1 редставотена крива  титровани  проб, отобранных из реакцно}П ого сосуда во врем  переэтерификации касторового масла ксилитом. В зависимости от количества воды в титрующей смеси и р да других обсто ельств , кривые титрованн  могут иметь разную крутизну.

Могут быть и такие случаи, когда амую верхнюю точку максимума

кривой не удаетс  найти вследствие полной растворимости продукта нереэтерификации в тичруюп ей смеси. Такой случай показан на фиг. 2, где представлена крива  титровани  льн ного масла, переэгерифинпрованного ксилитом. -1зме11ив соотношение компонентов в титруюшей снирто-водпой смеси, можно кривую, представленную на фиг. 2, приблизить по виду (крутизне макси.мума) к )сривой, п()казап1Ю11 на фиг. 1.

Прпмер 1 (дл  масел, растворимых

в этиловом спирте) Из реакциоппого кот.ча, Б котором производитс  переэтернфнкаци , периодически отбирают в пробирки пробы весом 1-2 г, к которым при , ивают равные o6i)e:vibi спирта-ректификата . Содержимое нробирок встр хивают до полного растворени  проб, после 4ei-o по.тученные растворы титруют спирто-водпой смесью (раствором воды в этиловом спирте) до по влени  пепсчезаюп1,ей мути. Максимуму переэтерифнкации соответствует максимальный расход титрующей спирто-водной смеси.

Прпмер 2 (дл  масел, нерастворимых в этиловом спирте) Пробы реакционной массы раствор ют Б каком-либо высшем или многоатом1К1м снирге и нолучс1ННз1е растворы титруют, как указано в примере 1.

Предмет изобретени 

Способ контрол  нроцесса нереэтерификации масел.и жиров многоатомными сниртами, о т л и чающийс  тем, что пробу реакционной массы раствор ют в каком-либо спирте и полученный раствор титруют снирто-водной смесью до но влени  ненсчезающей мути.