SU976373A1 - Device for investigating catalysts - Google Patents

Device for investigating catalysts Download PDF

Info

Publication number
SU976373A1
SU976373A1 SU813308943A SU3308943A SU976373A1 SU 976373 A1 SU976373 A1 SU 976373A1 SU 813308943 A SU813308943 A SU 813308943A SU 3308943 A SU3308943 A SU 3308943A SU 976373 A1 SU976373 A1 SU 976373A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
reactor
catalyst
carrier gas
temperature
gas
Prior art date
Application number
SU813308943A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Андрей Андреевич Бражников
Николай Фадеевич Слесарев
Иван Петрович Мардилович
Александр Иванович Трохимец
Тамара Ивановна Воробьева
Тамара Аркадьевна Жардецкая
Алексей Алексеевич Кожар
Original Assignee
Центральное конструкторское бюро с опытным производством АН БССР
Институт физико-органической химии АН БССР
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Центральное конструкторское бюро с опытным производством АН БССР, Институт физико-органической химии АН БССР filed Critical Центральное конструкторское бюро с опытным производством АН БССР
Priority to SU813308943A priority Critical patent/SU976373A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU976373A1 publication Critical patent/SU976373A1/en

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/0068Means for controlling the apparatus of the process
    • B01J2219/00702Processes involving means for analysing and characterising the products
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00718Type of compounds synthesised
    • B01J2219/00745Inorganic compounds
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00718Type of compounds synthesised
    • B01J2219/00745Inorganic compounds
    • B01J2219/00747Catalysts
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C40COMBINATORIAL TECHNOLOGY
    • C40BCOMBINATORIAL CHEMISTRY; LIBRARIES, e.g. CHEMICAL LIBRARIES
    • C40B30/00Methods of screening libraries
    • C40B30/08Methods of screening libraries by measuring catalytic activity
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C40COMBINATORIAL TECHNOLOGY
    • C40BCOMBINATORIAL CHEMISTRY; LIBRARIES, e.g. CHEMICAL LIBRARIES
    • C40B40/00Libraries per se, e.g. arrays, mixtures
    • C40B40/18Libraries containing only inorganic compounds or inorganic materials

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Description

1one

Изобретение относитс  к устройствам дл  изучени  физико-химических свойств гетерогенных катализаторов , каталитических процессов и может быть использовано дл  вы влени  тонких хемосорбционных взаимодействий , изучени  поверхностных соединений и активных центров катализаторов методом температурно-программированной десорбции (ТПД), который  вл етс  одним из наиболее мощных современных методов исследовани  взаимодействи  реагент-катализатор (адсорбат-адсорбент).The invention relates to devices for studying the physicochemical properties of heterogeneous catalysts, catalytic processes and can be used to detect thin chemisorption interactions, to study surface compounds and active sites of catalysts by the method of temperature-programmed desorption (TPD), which is one of the most powerful modern methods for studying the interaction of the reagent-catalyst (adsorbate-adsorbent).

Известна установка дл  исследовани  гетерогенных катализаторов, в которой исследовани  взаимодействи  в системе газ-твердое тело провод тс  одним из методов термодесорбции - методом вспышки.A device for studying heterogeneous catalysts is known, in which gas-solid interaction studies are carried out by one of the thermal desorption methods, the flash method.

Установка содержит.адсорбционный сосуд (реактор), в котором расположена нить из тугоплавкого металлаThe installation contains an adsorption vessel (reactor) in which the refractory metal filament is located

(например вольфрамаJ, электронный регул тор силы тока протекающего через нить, систему вакуумировани , манометр Бай рда - Альперта, массспектрометр с омегатронома(e.g. tungstenJ, electronic regulator of current flow through the thread, vacuum system, Bai-Alpert gauge, mass spectrometer with omegatronome

Установка работает следующим образом .The installation works as follows.

Реагент адсорбируют на металлическую нить; создают вакуум, а затем десорбируют вещество с нити путем ее The reagent is adsorbed on a metal thread; create a vacuum, and then desorb the substance from the filament by

10 быстрого (мгновенного) нлгпенл, V результате пропускани  через нить электрического тока Измерение температуры нити провод т системой не ,5 посредственной записи при помощи моста посто нного или переменного тока, одним из плеч которого  вл етс  испытуема  нить.10 fast (instantaneous) nlgpenl, V as a result of passing an electric current through a filament The temperature measurement of the filament is carried out by a system of non-mediocre recording using a direct or alternating current bridge, one of whose arms is the test filament.

Выделение десорбированного газа в Isolation of stripped gas in

20 замкнутый объем приводит к возрастанию в нем давлени  о Давление и ocTjaTO4Horo газа после лдсорб- . ции, а т-акже газа, десорбирующегосн при нагревании нити, определ ют путем измерени  давлени  манометром Бай рда-Альперта и аналитически на масс-спектрометре с омегатроном. За висимость роста давлени  от темпера туры дает информацию о скорост х пр цессов на поверхности катализатора (нити) р J. Недостатком данной установка  вл етс  то, что в качестве объектов исследовани  могут примен тьс  толь ко тугоплавкие металлы. Термодесорб ционное исследование в вакууме ката лизаторов, представл ющих собой оки лы металлов или металлы, нанесенные на носители, невозможно. Метод температурно-программированной десорбции с использованием газохроматической техники эксперимента позвол ет расширить области исследовани  как в отношении адсорбентов , так и адсорбатов Известно устройство дл  исследовани  катализаторов, содержащее источД к газа-носител  и последовательно установленные в истоке газаносител  систему очистки газа-носител , систему стабилизации расхода газа-носител , систему ввода паров адсорбата, реактор с помещенной в н навеской исследуемого катализатора и детектор, а также печь , систему программированного нагрева печи реактора и систему контрол  и регистрации параметров. Устройство позвол ет экспериментально получить термодесорбционную кривую, представл ющую собой зависи мость скорости десорбции реагента и продуктов его превращений от темпер туры катализатора. Однако часто десорбци  различных форм как реагента , так и продуктов его превращений на поверхности катализатора наблюда етс  в близких, частично перекрытых температурных интервалах, что приво дит к наложению соответствующих пиков друг на друга на термодесорбцио ной кривоко Поэтому в р де случаев не представл етс  возмо ным точно установить границы образовани  отдельного пика и температуру его вых да на максимум, 2j, Недостатком известного устройств  вл етс  тр, что оно не позвол ет непосредственно в одном опыте получить зависимость скорости десорбции реагента и продуктов его превращени  от температуры катализатора в виде разностного спектра ТПД, характеризую1цего температурную область десорбции продуктов, которые соответствуют приращению исходной концентрации реагента на катализаторе, и тем самым исключить стадию численнографической обработки спектров ТПД} котора  снижает точность исследований , Оно не позвол ет также установить изменени  хемосорбционных и структурных характеристик катализатора. Целью изобретени   вл етс  повыт шение точности исследований Указанна  цель достигаетс  тем, что в устройство дл  исследовани  катализаторов, содержащее источник газа-носител  и последовательно установленные в потоке газа-носител  . систему очистки газа-носител , систему стабилизации расхода газа-носител , систему ввода паров адсорбата, реактор с помещенной в нем навеской катализатора и детектор, а также печь реактора, систему программированного нагрева печи реактора и систему контрол  и регистрации параметров, введены дополнительный реактор с печью , установленный параллельно с основным реактором и равноплечее массоизмерительное приспособление с подвесками, на которых закреплены тигли с помещенными на них навесками катализатора, причем тигли установлены внутри реакторов. На чертеже схематично- изображено предлагаемое устройство, Установка содержит баллон с газомносителем 1 , редуктор 2 , систему 3 очистки Газа-носител , систему t стабилизации расхода газа-носител , систему ввода паров адсорбата, состо щую из испарителей 5 и сатурирующего устройства 6, термостата 7 газовых коммуникаций, включающего четы. рехходовой кран 8, детектор по теплопроводности - катарометр Э« массо- измерительное приспособление 10с подвесками 11, реактор 12 и дополнительный реактор 13 с печами Н, уг1лотнителыные прокладки 1$, тигли 16, систему программного регулировани  температуры реакторов, состо щую из программного задающего устройства 17, регул тора 18 температуры реактора 12 с термопарой 19, регул тора 20 температуры дополнительного реактора 13 с дифференциальной термопарой 21f систему 22 контрол  и ;регистрации параметров с термопарами 23, расходомеры 2k по каждой газовой линии,20 closed volume leads to an increase in pressure in it about the Pressure and ocTjaTO4Horo gas after absorption. This gas is also measured by measuring the pressure with a Bai-Alpert manometer and analytically using an omegatron mass spectrometer. The dependence of pressure growth on temperature provides information on the rates of processes on the catalyst surface (filament) p J. The disadvantage of this installation is that only refractory metals can be used as objects of investigation. Thermal desorption study of catalysts in vacuum, which are metal oxides or metals deposited on carriers, is impossible. The method of temperature-programmed desorption using the gas-chromatic technique of the experiment makes it possible to expand the field of study with respect to both adsorbents and adsorbates. A device for studying catalysts is known that contains a source of carrier gas and a system for purification of carrier gas, a system for stabilizing the flow, installed in the source of gas carrier. carrier gas, an adsorbate vapor injection system, a reactor with a catalyst sample placed in it and a detector, as well as a furnace, The programmed heating of the reactor furnace and the system for monitoring and recording parameters. The device allows one to experimentally obtain a thermal desorption curve, which is a dependence of the desorption rate of the reagent and the products of its transformations on the catalyst temperature. However, often desorption of various forms of both the reagent and its transformation products on the catalyst surface is observed in close, partially overlapped temperature ranges, which leads to the imposition of the corresponding peaks on each other on the thermal desorption curve. Therefore, in some cases it does not seem possible precisely set the limits for the formation of a separate peak and the temperature of its output and a maximum, 2j. A disadvantage of the known devices is that it does not allow to obtain the dependence directly in one experiment. the desorption rate of the reagent and the products of its transformation from the catalyst temperature as the differential spectrum of the TFD, characterizing the temperature range of the desorption of products that correspond to the increment of the initial concentration of the reagent on the catalyst, and thus exclude the stage of numerical processing of the TFD spectra} which reduces the accuracy of research, It does not allow also establish changes in the chemisorption and structural characteristics of the catalyst. The aim of the invention is to improve the accuracy of research. This goal is achieved in that a device for testing catalysts containing a source of carrier gas and subsequently installed in a stream of carrier gas. carrier gas purification system, carrier gas flow stabilization system, adsorbate vapor injection system, reactor with catalyst in place and detector, as well as reactor furnace, programmed heating system for reactor furnace and system for monitoring and recording parameters, an additional reactor with furnace was introduced , installed in parallel with the main reactor and equal-shoulder mass measuring device with hangers, on which crucibles with catalyst weights are placed on them, with crucibles installed inside three reactors. The drawing schematically shows the proposed device, the installation includes a cylinder with a gas carrier 1, a reducer 2, a carrier gas cleaning system 3, a carrier gas flow stabilization system t, an adsorbate vapor injection system consisting of evaporators 5 and a carbonating device 6, a thermostat 7 gas communications, including couples. rekhodovy crane 8, thermal conductivity detector - katharometer E “mass measuring device 10 with suspensions 11, reactor 12 and additional reactor 13 with furnaces H, corner gaskets $ 1, crucibles 16, software temperature control system for reactors consisting of software driver 17 , regulator 18 of the temperature of the reactor 12 with a thermocouple 19, regulator 20 of the temperature of an additional reactor 13 with a differential thermocouple 21f control system 22 and; recording parameters with thermocouples 23, flow meters 2k for each gas the first line,

Система 3 очистки газа-носител  состоит из ловушек с молекул рными ситами и селикогелем и ловушки с жидким азотом дл  удалени  следов воды (на чертеже не показаны).The carrier gas cleaning system 3 consists of molecular sieve and silica gel traps and liquid nitrogen traps to remove traces of water (not shown).

- Система k стабилизации расхода газа-носител  содержит регул тор давлени , делитель газового потока, дроссели тонкой регулировки, регул торы расхода,,манометры и служит дл  поддержани  расхода газа-носител  на заданном уровне. Испарители 5 системы ввода адсорбата служат дл  ввода пробы по каждой газовой линии при работе в импульсном режиме. Сатурирующее устройство 6 представл ет собой металлический цилиндр с электронагревателем и терморегул тором и служит |дл  обеспечени  подачи в реактор паI рогазовой смеси адсорбата как в импульсном , так и в непрерывном режимах Термостат 7 газовых коммуникаций представл ет собой блочную конструкцию и включает в себ  четырехходовые краНы, электронагреватель, электровентил тор, датчик температуры , регул тор температуры (на не показаны) . Термостат 7 слу жит дл  коммутации газовых потоков и предотвращени  конденсации паров адсорбата в коммутирующей арматуре и газовых лини х, Четырехходовой кран 8 обеспечивает включение s газовую линию сатуратора 6, Детектор по теплопроводности - катарометр 9 служит дл  регистрации концентрации паров десорбированного вещества в потоке газа-носител , в единицу времени , Массоизмерительное устройство 10 представл ет собой прецизионные электромеханические весы с равноплечим коромыслом и идентичными подвесками 11 и служат дл  регистрации массы катализатора и ее вариации в процессе адсорбции - десорбции Подвески 1 1 с тигл ми 1б массойзмерительного устройства in служат дл  размещени  на них навесок исследуемого катализатора . Реактор 12 и дополнительный реактор 13 аналогичны по конструкции и функционально замен емы и представл ют собой устройства дл  создани  необходимых при эксперименте температурных и других условий .; Реакторы снабжены нагревател 373 - . «- The k-carrier flow stabilization system k contains a pressure regulator, a gas flow divider, fine-tuning throttles, flow controllers, pressure gauges and serves to maintain the flow of the carrier gas at a predetermined level. The evaporators 5 of the adsorbate injection system serve to inject samples through each gas line when operating in pulsed mode. The saturation device 6 is a metal cylinder with an electric heater and thermostat and serves to supply the gas to the reactor with a gas mixture of adsorbate in both pulsed and continuous modes. The gas communication thermostat 7 is a block design and includes four-way edges, electric heater, electric fan, temperature sensor, temperature controller (not shown). Thermostat 7 serves to switch gas flows and prevent condensation of adsorbate vapors in switching valves and gas lines. A four-way valve 8 switches on s gas line saturator 6, Thermal Conductivity Detector - Catarhometer 9 is used to record the concentration of vapor of a desorbed substance in a carrier gas stream Per unit of time, the Mass Measuring Device 10 is a precision electromechanical balance with an equal-arm rocker and identical suspensions 11 and serves to register ssy catalyst and its variation during the adsorption - desorption suspension bracket 1 1 E crucible 1b in massoyzmeritelnogo device serve to accommodate them on the test batches of catalyst. The reactor 12 and the additional reactor 13 are similar in design and functionally replaceable and are devices for creating the temperature and other conditions necessary for the experiment.; Reactors are equipped with a 373 heater. "

ми , имеют устройства дл  ввода и вывода газового потока и конструктивно сопр гаютс  с массоизмерительным устройством 10 через уплотнительные прокладки 15. Система регулировани  температуры реакторов состоит из программного задающего устройства 17, служащего дл  формировани  закона программированного, нагрева и обеспечени  заданной скорости нагрева, регул тора 20 температуры, дополнительного реактора 13 с дифференциальной термопарой 21 Система 22 контрол  и регистрации параметров слуwHT дл  измерени  и регистрации сигналов катарометра 9, массоизмерительного устройства 10 и термопар 23 температуры исследуемого катализатора . Система содержит самопишущиеThey have devices for inlet and outlet of the gas flow and structurally mate with the mass measuring device 10 through sealing gaskets 15. The reactor temperature control system consists of a programmable driver device 17, which serves to form the law of programmed heating and provide a given heating rate, the regulator 20 additional reactor 13 with a differential thermocouple 21 System 22 monitoring and recording parameters of the service WHT for measuring and recording katharometer signals 9, the mass measuring device 10 and thermocouples 23 of the temperature of the studied catalyst. The system contains recorders

потенциометры и устройства отображени  информации в цифровом виде (на чертеже не показаны).potentiometers and digital display devices (not shown).

Предлагаема  установка работает следующим образомаThe proposed installation works as follows

В оба тигл  16, наход щихс  на .подвесках 11 в реакторе 12.и дополнительном реакторе 13, помещаютс  навески исследуемого катализатора, с последующим уравновешиванием навесок по массе. Поток газа-носител , поступающего из баллона 1 через редуктор 2, очищаетс  в системе 3 очистки и далее поступает в систему стабилизации расхода, где происходитIn both crucibles 16 located on the hangers 11 in the reactor 12 and in the additional reactor 13, weights of the catalyst under investigation are placed, with subsequent balancing of the weights by weight. The flow of carrier gas coming from the cylinder 1 through the reducer 2 is cleaned in the cleaning system 3 and then goes to the flow stabilization system, where

разделение потока подвум газовым лини м, регулировка и стабилизаци  расхода газа-носител  по каждой Линии . Измерение расхода газа-носител  осуществл етс  расходомерами 2,separation of the flow of gas lines and adjustment of the flow of carrier gas for each line. The measurement of carrier gas flow is carried out by flow meters 2,

с помощью которых контролируетс .и установка заданного расхода газаносител . Затем через каждый испаритель 5 ввод т различные количества одного и того же реагента, темwith the help of which it is controlled. and the installation of a given flow rate of gas carrier. Then, different amounts of the same reagent, each

самым производ т насыщение газа-носител  парами реагента, концентраци  которых по каждой газовой линии различна. . most of the carrier gas is saturated with reagent vapor, the concentration of which is different for each gas line. .

Ввод парогазовой смеси может осуи (ествл тьс  и через сатурирующее устройство 6, Включение caтypиpyюu eгo устройства 6 в газовую линию осуществл . етс  с помш1ью четырехходового крана 8, расположенного в термостате 7 газовыхкоммуникаций, С помощью кранов (на чертеже не по- казаны), расположенных в термостате 7 газовых коммуникаций, можно осу (дествить перекоммутацию газовых потоков . Пары адсорбата в потоке газаносител  поступают в реактор 12, где происходит адсорбци  паров реагента на поверхности катализатора, Программным задающим устройством 17 задаетс  программа нагрева реакторов (закон и скорость нагрева). Сигнал.задани  регул тору 18 температуры печи И реактора 12 выдает программно-задающее устройство 17 Разность сигналов термопары 19 и пр ограммного задающего устройства 17 поступает на вход регул тора 18 температуры , управл ющего печью 1 ре актора 12, Сигнал задани  регул тору 20 температуры дополнительного реактора 13 выдаетдифференциальна  термопара 21 в виде сигнала рассогласовани , пропорционального {Зазности значений температур пе чей реакторов 12 и 13 Регул тор 20 температуры управл ет нагревом печи дополнительного реактора 13 таким образом, чтобы нагрев печей peaкторов 12 и 13 происходил по одному и тому же закону„ В ходе программированного нагрева реакторов происходит десорбци  реагента и продуктов его превращени  с поверхности катализатора Нгно венна  концентраци  паров Десорбированного вещества в потоке газа-носител  регистрируетс  детектором по теплопроводности-катарометром 9 Изменени  массы системы катализатор реагент во врем  процессов адсорбции , десорбции, хемосорбции, происхо д щих на поверхности катализатора, гистрируот.с  с помощью массоизмерительного устройства 10„ Сигналы термопар 23, катарометра 9, массоизмерительного устройства 1 поступают в систему 22 контрол  и регистрации параметров, где измер емые величины регистрируютс  в виде .р да функциональных зависимостей (t)v(T) (t)с(Т) (t) (t) (T), где m - масса навески катализатора/ t - врем ; Т - температура катализатора; с - концентраци  паров десорбированного вещества в потоке газа-носител , V - скорость изменени  массы катализатора в процессе адсорбции , десорбции, хемосорбции. Часть информации о параметрах протекающего процесса отображаетс  в цифровой формеоI Предлагаема  установка дл  иссле- . довани  катализаторов позволит экспериментально получить гипотетические разностные спектры температурно-программированной десорбции, которые в принципе не могут быть экспериментально зарегистрированы на известных установкахс Известно, что разностные спектры температурно-программИрованной десорбции, во-первых, разрешают такие типы взаимодействи  реагента с катализатором, дл  которых скорость десорбции продуктов достигает максимума при различных значени х исходной концентрации реагента, во-вторых, позвол ют получить достаточно детерминированные карты равных скоростей десорбции продуктов реакции в поле значений температуры и исходны( концентраций реагента Такие карты равных скоростей десорбции могут оказатьс  полезными при определении условий проведени  каталитического процесса (температуры катализатора и концентрации реагента) с целью получени  максимального выхода целевого продукта реакции- прогнозировани  состава десорбирующихс  продуктов при фиксированных значени х температуры катализатора и концентрации реагента, Экспериментальна  регистраци  разностных спектров температурно-программированной десорбции и точное фиксирование как массы катализатора, так и ее изменений во врем  опыта дают возможность установить материальный баланс по адсорбату или реагенту э услови х программированной термодесорбции , а также уточнить и расширить число дифференциальных кривых характеристик температурных разрезов поверхности десорбции, совокупность ко торых наиболее полно характеризует типы взаимодействи  реагента с катализатором, так как позвол ет, во-первых, установить интервал значений исходной поверхностной концентрации реагента в пределах которых наблюдаетс  тот или иной тип взаимодействи  реагента, с поверхностью катализатора и, во-вторых, определить знамение исходной концентрации peaгента , обеспечиващее его максимальное расходование на образование данного продукта. Эти сведени  необходимы дл  расчета условий .проведени  высокоэффективных каталитических процесссв в-.нестационарных услови х. The gas-vapor mixture can be entered (through the saturation device 6, the inclusion of the device 6 of its device 6 into the gas line is carried out with a four-way valve 8 located in the thermostat 7 of gas communications) With the help of taps (not shown), located in the gas communications thermostat 7, it is possible to change the gas flow re-switching. The adsorbate vapor in the gas carrier flow enters the reactor 12, where the adsorbent vapor is adsorbed on the catalyst surface, Software master 17 sets the reactor heating program (law and heating rate) .Attachment signal to the controller 18 of the furnace temperature And the reactor 12 outputs a software driver 17 The difference between the signals of the thermocouple 19 and the programmable driver 17 enters the input of the controller 18 of the temperature controlling the furnace 1 of the reactor 12, the signal of setting the controller 20 to the temperature of the additional reactor 13 outputs a differential thermocouple 21 in the form of an error signal proportional to {Zaznosti values of the temperatures of the firing reactors 12 and 13 The tours control the heating of the furnace of the additional reactor 13 in such a way that the heating of the furnaces of the reactors 12 and 13 follow the same law. During the programmed heating of the reactors, the reactant and its transformation products are desorbed from the catalyst surface. Concentrated vapor concentrations of the Desorbed substance in the gas flow the carrier is recorded by a thermal conductivity detector with a katharometer 9 Changes in the mass of the system catalyst reagent during the processes of adsorption, desorption, chemisorption, occurring at the top Catalyst stability, using a mass measuring device 10 "The signals of thermocouples 23, catarometer 9, mass measuring device 1 are fed into the system 22 of monitoring and recording parameters, where the measured values are recorded as functional dependencies (t) v (T) (t) c (T) (t) (t) (T), where m is the mass of the catalyst sample / t is time; T is the temperature of the catalyst; c is the vapor concentration of the desorbed substance in the carrier gas flow; V is the rate of change in the mass of the catalyst during adsorption, desorption, chemisorption. Some of the information about the parameters of the flowing process is displayed in digital form. The proposed installation for the study. Catalyst catalysts will allow us to experimentally obtain hypothetical difference spectra of temperature-programmed desorption, which in principle cannot be experimentally recorded on known installations. It is well known that differential spectra of temperature-programmed desorption, first, allow these types of interaction of a reagent with a catalyst, for which the desorption rate products reaches a maximum at different values of the initial concentration of the reagent, and secondly, they allow to obtain sufficient but deterministic maps of equal rates of desorption of reaction products in the field of temperature and initial values (reagent concentrations Such maps of equal rates of desorption can be useful in determining the conditions of the catalytic process (catalyst temperature and concentration of reagent) in order to obtain the maximum yield of the desired reaction product — predicting the composition of the desorbing products at fixed catalyst temperatures and reagent concentrations, experimental regi Tracing the difference spectra of temperature-programmed desorption and accurately recording both the catalyst mass and its changes during the experiment make it possible to establish a material balance for the adsorbate or reagent under the conditions of the programmed thermal desorption, as well as to clarify and expand the number of differential curves of the characteristics of the temperature sections of the desorption surface, the combination of which most fully characterizes the types of interaction of the reagent with the catalyst, since it allows, firstly, to establish the inter- The shaft of the values of the initial surface concentration of the reagent within which one or another type of interaction of the reagent is observed with the surface of the catalyst and, secondly, to determine the sign of the initial concentration of the reagent, ensuring its maximum expenditure on the formation of this product. These details are necessary to calculate the conditions for conducting highly efficient catalytic processes in unsteady conditions.

Кроме того, с поАощью предлагаемой установки можно проводить сравнительные испытани  активности двух различных катализаторов дл  одного и того же процесса в одном опыте в стационарном и нестационарном режимах , низкотемпературное фракционирование продуктов термодесорбции, определение удельных поверхностей адсорбентов и катализаторов и р д других хемосорбционных и десорбцирнных измерений в широком интервале температур и концентраций.In addition, with the aid of the proposed facility, comparative testing of the activity of two different catalysts for the same process in one experiment in stationary and non-stationary modes, low-temperature fractionation of thermal desorption products, determination of specific surfaces of adsorbents and catalysts, and a number of other chemisorption and desorption measurements in wide range of temperatures and concentrations.

Таким образом, предлагаема  установка прздставл ет собой универсальный инструмент дл  физико-химических исследований гетерогенных каталитических процессов,Thus, the proposed facility is a versatile tool for physicochemical studies of heterogeneous catalytic processes,

Claims (2)

Формула изобретени Invention Formula Устройство дл  исследовани  катализаторов , содержащее источник газаносител  и последовательно установленные в потоке газа-носител  систему очистки газа-носител , систему стабилизации расхода газа-нодител , систему ввода паров адсорбата, реактор с помещенной в нем навеской катализатора и детектор а также печь реактора, систему про граммированного нагрева печи реактора и систему контрол  и регистрации параметров,, отличающеес  тем, что, с целью повышени  точности исследований, в устройство введены дополнительный-реактор с печью , установленный параллельно с основным реактором, и равноплечее массоизмерительное приспособление с подвесками , на которых закреплены тигли с помещенными на них навесками катализатора , причем тигли установлены В нутри реакторов.A device for analyzing catalysts containing a source of gas-carrier and a carrier gas purification system installed in the carrier gas flow, carrier gas flow stabilization system, adsorbate vapor injection system, adsorbate vapor injection system, detector and reactor furnace, a pro- Gramming heating of the reactor furnace and the system for monitoring and recording parameters, characterized in that, in order to improve the accuracy of research, an additional reactor with furnace was introduced into the device anovlenny parallel with the main reactor, and equal-massoizmeritelnoe device with suspension on which are fixed crucibles are placed on catalyst charge, the crucibles are installed in nutri reactors. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизеSources of information taken into account in the examination 1,Якорсон ВоИ, и Розанов В,В Исследование каталитических систек методами термодесорбции термохроматографии „ М., ВИНИТИ, 1973 т, 3 Со 19-31. .1, Yakorsson VoI, and Rozanov V, B Investigation of catalytic systems by thermal desorption methods of thermochromatography M., VINITI, 1973 t, 3 Co 19-31. . 2.R,f,Tszvetanovich, E.AnenumlJa Use the method of temperature pror ramining desorbtion for investigation of catalyst. - Advances In Catal.vsis and relative jubjects,2.R, f, Tszvetanovich, E.AnenumlJa Use the method of temperature pror ramining desorbtion for the investigation of the catalyst. - Advances In Catal.vsis and relative jubjects, W 17.1967, 11-115 (прототип).W 17.1967, 11-115 (prototype).
SU813308943A 1981-06-26 1981-06-26 Device for investigating catalysts SU976373A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813308943A SU976373A1 (en) 1981-06-26 1981-06-26 Device for investigating catalysts

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813308943A SU976373A1 (en) 1981-06-26 1981-06-26 Device for investigating catalysts

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU976373A1 true SU976373A1 (en) 1982-11-23

Family

ID=20965964

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU813308943A SU976373A1 (en) 1981-06-26 1981-06-26 Device for investigating catalysts

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU976373A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105067752A (en) * 2015-07-24 2015-11-18 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 Program heating analysis equipment and method for testing property of its catalyst

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105067752A (en) * 2015-07-24 2015-11-18 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 Program heating analysis equipment and method for testing property of its catalyst

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5285071A (en) Fluid cell substance analysis and calibration methods
US3607073A (en) Method and apparatus for analysis of fluid mixtures
US3096157A (en) Method and apparatus for analyzing fuel-air mixtures
CA1169746A (en) Sample inlet for analysis instrument
US20200173945A1 (en) Calibration method, the use thereof, and apparatus for carrying out the method
US5494826A (en) Microcalorimeter sensor for the measurement of heat content of natural gas
CN104280489A (en) Chromatographic analyzer
US2899281A (en) Catalytic ozone analyzer
CN108333137B (en) Method for measuring generation performance of ammonia product of three-way catalytic material
SU976373A1 (en) Device for investigating catalysts
CN202041512U (en) Analysis device
RU2125262C1 (en) Method determining calorific power of combustible gas and device for its realization
JP4527110B2 (en) Analyzer having variable volume type ballast chamber and analysis method
JP4113121B2 (en) Method for controlling separation of a mixture containing multiple substances
Dubois et al. The analysis of carbon monoxide in urban air at the ppm level, and the normal carbon monoxide value
JPH03110444A (en) Method and device for measuring adsorption performance of solid adsorbent
Snel Laboratory reactor system for the evaluation of catalysts in gas-phase reactions under realistic process conditions
EP0305206B1 (en) Apparatus for measuring flash point of petroleum intermediate fraction and method for controlling flash point
CN114441367A (en) Device and method for quantitatively detecting acidity of material surface
SU845071A1 (en) Device for measuring concentration of components of combustible mixtures
US2423377A (en) Determination of diolefine material in a gaseous mixture
SU562771A1 (en) Analyzer of the franktsionny structure of oil products
US2980513A (en) Combustibles-in-air instrument
US20230296704A1 (en) Magnetic-based determination of sorption separation factor for binary gas mixtures
Nokerman et al. Comparative study of the dynamic gravimetric and pulse chromatographic methods for the determination of Henry constants of adsorption for VOC–zeolite systems