SU975702A1

SU975702A1 - Process for producing fertilizer containing microelements

Info

Publication number: SU975702A1
Application number: SU803002588A
Authority: SU
Inventors: Григорий Нисонович Левин; Наталья Георгиевна Шумкова; Пулат Саатович Максудов; Анатолий Александрович Шегай; Игорь Георгиевич Костыльков; Ирина Викторовна Устинова; Наталья Владимировна Румянцева
Original assignee: Узбекский комбинат тугоплавких и жаропрочных металлов; Научно-Исследовательский Институт По Удобрениям И Инсектофунгицидам
Priority date: 1980-11-10
Filing date: 1980-11-10
Publication date: 1982-11-23

Description

Изобретение относитс к химической промышленности, в частности к способам получени неорганических удобрений с микроэлементами, и может быть использовано в производстве минеральных удобрений. Известен способ получени удобрений , содержащих микродобавки, путем смешени гранул удобрений с тон коизмельченными водорастворимыми гидратированными неорганическими со л ми. По этому способу получают молибденизированную мочевину путем смешени гранул последней с тонкоизмельченным парамолибдатом натри с последуюией сушкой их при температуре ниже и давлении 100 мм рт. ст. Cl Однако такой способ не обеспечи вает, равномерного распределени ми роэлемента в гранулах удобрени и использует в качестве мо.пибденсоде жащего сырь дорогосто щий и дефицитный парс1молибдат натри . Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае мому результату вл етс способ по лучени удобрени , содержащего мик родобавки на основе кислотных молибденсодержащих отходов электрола повых заводов, заключающийс в том что кислотные отходы смешивают с диаммонийфосфатом с дальнейшим добавлением аммиачной воды, отстаиванием , декантацией, фильтрацией, промывкой осадка раствором KNOj или и сушкой при 100-102 С и с нейтрализацией декантированной жидкости до слабощелочной реакции жидким или газообразным аммиаком. По известному способу из отходов выдел ют молибденовый препарат {NH4)jP04.- 12MOO.J- и одновременно получают жидкие азотные удобрени , содержащие -14-16% азота и 0,25% Г2. Однако удобрение с молибденом, получаемое по известному способу, обладает ограниченным применением (дл предпосевного опудривани сем н ) и перед употреблением требует предварительного разбавлени . Вследствие отсутстви в составе удобрени нитратного азота и кали оно обладает недостаточной эффективностью. Кроме того, нова технологи электроламповых заводов исключает получение молибденсодержащих отходов, что сокращает сырьевую базу производства данного вида удобрений.The invention relates to the chemical industry, in particular to methods for producing inorganic fertilizers with trace elements, and can be used in the production of mineral fertilizers. A known method of producing fertilizers containing microadditives by mixing fertilizer granules with finely divided water-soluble, hydrated inorganic minerals. According to this method, molybdenized urea is obtained by mixing the granules of the latter with finely divided sodium paramolybdate followed by drying them at a temperature below and a pressure of 100 mm Hg. Art. Cl However, this method does not provide for the uniform distribution of the peace element in the fertilizer granules and uses expensive and scarce sodium molybdate as a m.bibdense-containing raw material. The closest to the invention by technical essence and achievable result is the method of obtaining fertilizer containing micro additives based on acid molybdenum-containing waste from electrolysis plants, which means that acid waste is mixed with diammonium phosphate with further addition of ammonia, sedimentation, decanting, filtration , washing the precipitate with a solution of KNOj or drying it at 100-102 C and neutralizing the decanted liquid to a weakly alkaline reaction with liquid or gaseous ammonia. According to a known method, molybdenum {NH4) jP04.- 12MOO.J- is separated from waste and at the same time liquid nitrogen fertilizers containing -14-16% nitrogen and 0.25% G2 are obtained. However, fertilizer with molybdenum, obtained by a known method, has limited use (for presowing seed dusting) and requires dilution before use. Due to the absence of nitrate nitrogen and potassium in the fertilizer composition, it has insufficient efficiency. In addition, a new technology of electric plants eliminates the production of molybdenum-containing waste, which reduces the raw material base for the production of this type of fertilizer.

В то же времч отходи гидрометаллургического производства молибдена в частности промышленные сроки производства молибдена, содержащие молибден , аммиачную селитру, сульфат аммони и р д других элементов (Си, F е, Со, М g, К), наход щихс в небольших количествах, не используютс . Из-за трудности и опасности упарки и невозможности складировани таких объемов больша часть стоков сбрасываетс , что ведет к неизбежному народнохоз йственному ущербу из-за эутрофикации водоемов.At the same time, the hydrometallurgical production of molybdenum, in particular, industrial molybdenum production periods containing molybdenum, ammonium nitrate, ammonium sulfate and a number of other elements (Cu, Fe, Co, Mg, K) that are in small quantities, are not used. . Due to the difficulty and danger of boiling and the impossibility of storing such volumes, most of the effluent is discharged, which leads to inevitable national-economic damage due to the eutrophication of water bodies.

Целью изобретени вл етс улучшение агрохимических свойств удобрений при одновременном расширении области применени . , Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени удобрени с микроэлементами, включающему смешение промышленных стоков , содержащих молибден, с фосфорной составл ющей, и последующую аммонизацию , в качестве промьшшенных стоков используют отход производства молибдата аммони , а в качестве фосфорной составл ющей - фосфорную кислоту, которую смешивают с от .ходом, аммонизируют полученную смесь газообразным аммиаком под давлением с последующим смешением полученного продукта с калийсодержащим компонентом .The aim of the invention is to improve the agrochemical properties of fertilizers while expanding the field of application. This goal is achieved by the fact that according to the method of producing fertilizer with microelements, including mixing industrial wastewater containing molybdenum with a phosphoric component, and subsequent ammonization, the waste of ammonium molybdate production is used as industrial effluent, and phosphoric acid is used as industrial effluent , which is mixed with a waste, is ammoniated the resulting mixture with ammonia gas under pressure, followed by mixing the resulting product with the potassium-containing component.

При этом целесообразно промышленные стоки смешивать с фосфорнойкислотой в соотношении NrPnO,. 1:(0,71 ,5). In this case, it is advisable to mix industrial effluents with phosphoric acid in the ratio of NrPnO ,. 1: (0.71, 5).

Кроме того, аммонизацию ведут при избыточном давлении 1,6-8,0 ати.In addition, ammonization is carried out at an overpressure of 1.6-8.0 MPa.

Причем преимущественно смещение с калийсодержащим компонентом вести путем распыливани продукта на /или в слой калийсодержащего компонента , представленного в виде сульфата или хлорида кали .Moreover, predominantly displacement from the potassium-containing component is carried out by spraying the product onto / or into the layer of the potassium-containing component, represented as sulphate or potassium chloride.

Способ осуществл ют следующим образом .The method is carried out as follows.

В автоклав в указанной последовательности подают промышленные стоки, фосфорную кислоту в соотношении : (0,7-1,5).. Получанную смесь нейтрализуют газообразным аммиаком до рН 4,5-5,5 при. избыточном давлении 1,6-8,0 ати. За счет тепла реакции температура аммонизированной пульпы достигает 110-170 С, что обеспечивает подвижйость пульпы и самоиспарение влаги при диспергировании. Распьлление пульпы можно осуществл ть на/в слой калийсодержащего компонента (КСЕ или . ) в аппарате КС или барабане-гранул тореIn the autoclave in the specified sequence serves industrial wastewater, phosphoric acid in the ratio: (0.7-1.5) .. The resulting mixture is neutralized with ammonia gas to a pH of 4.5-5.5 at. overpressure 1,6-8,0 MPa. Due to the heat of reaction, the temperature of the ammoniated pulp reaches 110-170 ° C, which ensures the mobility of the pulp and the self-evaporation of moisture during dispersion. The pulp spraying can be carried out on / in a layer of a potassium-containing component (KCE or.) In a KS apparatus or drum granulator

Пример 1. Дл получени удобрени с соотношением N : P/i.Од-: 1:0,7:0,7 в автоклав подают 1,5м промшиленных стоков, содержащих Example 1. To obtain a fertilizer with an N: P / i ratio. OD-: 1: 0.7: 0.7, 1.5 m of industrial effluent containing

0,75 кг Мо и 450 кг аммиачной селитры . Туда же добавл ют 560 кг экстракционной фосфорной кислоты (30% Oj) . Аммонизируют смесь газообразным аммиаком до рН 4,5-5,5 при избыточном давлении 8,0 ати и . Полученную пульпу с содержа:нием свободной влаги 1900 кг распыл ют в аппарате КС в слой КСЕ из расчёта на 1 т готового продукта. Получают приблизительно 840 кг готового продукта с содержанием свободной влаги 0,5% и следующим количеством питательных веществ, %: N 23,4; Р О 14,5; КО 14,5; Мо 0,09. 540.75 kg of Mo and 450 kg of ammonium nitrate. 560 kg of phosphoric acid (30% Oj) are added thereto. Ammonization of the mixture with gaseous ammonia to pH 4.5-5.5 at an overpressure of 8.0 MPa and. The resulting pulp containing: with free moisture of 1900 kg is sprayed in the CS apparatus into the KCE layer per 1 ton of the finished product. Get about 840 kg of the finished product with a free moisture content of 0.5% and the following amount of nutrients,%: N 23,4; R O 14.5; KO 14.5; Mo 0.09. 54

Пример 2. Дл получени удобрени с соотношением N:Р О : К2.0 1:1,5:1,5 в автоклав подают 1,0 м промышленных стоков, содержащих 0,5 кг молибдена и 300 кг аммиачной селитры. Туда же подают 1013 кг экстракционной фосфорной кислоты (30% .). Аммонизируют смесь газообразным аммиаком до рН 4,5-5,5 при избыточном давлении 4 ати и . Полученную пульпу с содержанием свободной влаги 1700 кг подают на распыление в аппарат КС в слой КСЕ из расчета 344 кг КСР на 1 т готового продукта. Выдел ющийс вод ной пар удал ют. Получают 1000 к готового продукта с остаточной вла жностью 1,2% следующего химического состава, %: N 14,7; Р„0,- 22,2; КО 22,2; Мо 0,05.. Example 2. To obtain a fertilizer with a ratio of N: P O: K2.0 1: 1.5: 1.5, 1.0 m of industrial effluent containing 0.5 kg of molybdenum and 300 kg of ammonium nitrate is fed into the autoclave. 1013 kg of phosphoric acid (30%) are also served there. Ammonization of the mixture with gaseous ammonia to pH 4.5-5.5 with an overpressure of 4 MPa and. The resulting slurry with a free moisture content of 1700 kg is fed to the CS apparatus for spraying in the KCE layer at the rate of 344 kg of DAC per 1 ton of finished product. Released water vapor is removed. 1000 are obtained for the finished product with a residual moisture of 1.2% of the following chemical composition,%: N 14.7; Р „0, - 22,2; KO 22.2; Mo 0.05 ..

Пример 3. Дл получени . удобрени с соотношением N : Pg С : К,0 1:1:1 в автоклав подают 1,5 м промышленных стоков, содержащих 0,75 кг Мо и 350 кг аммиачной селитры . Туда же добавл ют 853 кг экстракционной фосфорной кислоты (30% .Oj). Смесь аммонизируют газообразным аммиаком до рН 4,5-5,5 при избыточном давлении 1,6 ати и . Полученную пульпу q содержанием свободной влаги 2000 кг распыл ют в слой ретура в барабане-гранул торе . Туда же подают К С F в .количестве 283 кг. Полученный гранулированный продукт подают дл окончательной сушки в сушильный барабан. Получают 1000 кг готового продукта следующего химического состава, %: N 17,0; Р 05-17,0; K,j,0 17,0; Мо 0,075.; HiO 0,5. Example 3. To obtain. Fertilizers with a ratio of N: Pg C: K, 0 1: 1: 1 are fed to the autoclave with 1.5 m of industrial effluent containing 0.75 kg of Mo and 350 kg of ammonium nitrate. 853 kg of phosphoric acid (30% .Oj) are added thereto. The mixture is ammoniated with ammonia gas to a pH of 4.5-5.5 with an overpressure of 1.6 MPa and. The resulting pulp q with a free moisture content of 2000 kg is sprayed into the retour layer in the granulator drum. There also serves K C F in the amount of 283 kg. The obtained granulated product is fed to a tumble dryer for final drying. Get 1000 kg of the finished product of the following chemical composition,%: N 17,0; Р 05-17,0; K, j, 0 17.0; Mo 0.075 .; HiO 0.5.

. . у. Химический анализ готового продукта выполн ют по известным методикам: азот - титриметрическим, калий фосфор и молибден - фотометрическим методами.. . y The chemical analysis of the finished product is carried out according to known methods: nitrogen - titrimetric, potassium phosphorus and molybdenum - photometric methods.

Выбор рабочего интервала давлений св зан с количеством влаги, подлежащей удалению. В таблице представлена зависимость интервала давлени от количества влаги.The choice of operating pressure range is related to the amount of moisture to be removed. The table shows the dependence of the pressure interval on the amount of moisture.

Claims

Claim

1. The method of producing fertilizer with

15 trace elements, including the mixing of industrial effluents containing molybdenum, with a phosphorus component, and. subsequent ammonization, characterized in that ©,

20 in order to improve the agrochemical properties of fertilizers while expanding the scope of application, molybdate production waste is used as industrial effluent

25 ammonia, and phosphoric acid, which is mixed with the waste, as the phosphoric component, ammonia the resulting mixture with gaseous ammonia under pressure, followed by 3Q mixing of the obtained product with a potassium containing component.

2. The method according to claim 1, which entails that industrial wastewater is mixed with phosphoric acid, _ in the ratio N: P „0 = 1: (0.7 ³⁵ 1.5).

3. The method according to PP. 1 and 2, characterized in that the ammoniation is carried out at an overpressure

1.6-8.0 these.

40 4. The method of pop. 1, characterized in that the mixing with the potassium-containing component is carried out by sawing the product into / or into a layer of the potassium-containing component,

45 presented as sulfate or potassium chloride.