SU968029A1 - Способ совместного получени 2-амино-2-оксиэтилового эфира и морфолина - Google Patents

Description

(З) СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНО-2-ОКСИЭТИЛОВОГО ЭФИРА И МОРФОЛИНА

. V Изобретение относитс  к способу совместного получени  2-амино-2-оксиэтилового эфира и морфолина, которые наход т применение в качестве антикор розионных добавок, дл  синтеза ускорителей вулканизации. Известен способ совместного получени  2-амино-2-оксиэтилового спирта и морфолина взаимодействием диэтиленгликол  с аммиаком при температуре 190-230°С, давлении 5-173 атм, в при сутствии водорода и катализатора, состо щего из никел , меди и окиси хрома , состава, моль %: N1 60-85; Си 1437 CriOjI-e (в пересчете на хром). Суммарный выход целевых продуктов 75 92 при конверсии диэтиленгликол  50дО% , при этом выход морфолина равен или значительно выше выхода 2-аминО-2-оксиэтилового эфира 1}. Недостатком известного способа  вл етс  мала  селективность процесса, так как услови  проведени  процесса не позвол ют варьировать процессом в широких пределах, это приводит к тому , что выход морфолина во всех опытах равен или значительно превышает выход 2-амино-2-оксиэтилового эфира. Это св зано с тем, что примен емый катализатор про вл ет повышенную избирательность к реакции циклизации, т. е. к реакции образовани  морфоли .на, и не позвол ет в достаточной степени варьировать соотношение 2-амино-2-оксиэтиловый эфир: морфолин. Целью изобретени   вл етс  увеличение суммарного выхода целевых продуктов и повышение избирательности процесса. Эта цель достигаетс  тем, что согласно способу совместного получени  2-дмино-2-оксиэтилового эфира и морфои а , который заключаетс  в том, что диэтиленгликоль подвергают взаимодействию с аммиаком при температуре 190230 С , давлении 20-200.атм в присутствии водорода и катализатора состава , моль %: Процесс оредпочтительно ведут при мольном соотношении диэтиленгликоль: аммиак, равном 1:31б соответственно. Отличием предлагаемого способа от известного  вл етс  то, что используют катализатор состава, моль. %: N1 Си 23-35 Ti 27-51 Сг.0з 1-7 Это отличие позвол ет получать целевые продукты с суммарным выходом 9297% а также широко варьировать соот96 4 : ношение 2-амино-2-оксиэтиловый эфир: морфолин. Так, можно получать 2-амино-2-оксиэтиловый эфир с выходом 11-75% и морфолин с выходом 22-78%. Пример. В реактор проточного тила с неподвижным слоем катализатора , нагретом до температуры реакции (180-230°С) подаетс  смесь диэтиленгликоль/аммиак в мольном соотношении 1-3-16 .со скоростью 0,5-5 г/ч/мл катализатора и небольшое количество водорода . Давление в реакторе 20-200 атм. Результаты опытов по амйнйрованию диэтиленгликол  известного и предлагаемого способов представлены в таблице .

rt

A

Т

ем

о

СП

чО

-т

00

1Л

-3оо

-31Л

VO

1Л

о

vO

ОО о ем

«s«ч«ъ

- о1Лем.-

со«п

оо

cSс

3 --3U

CJ оzoo

s z

I (- о

0)

ffl w

sO

.iT

vO OO

n in

h

ъ«ь

«M OO

in СЭ

so

r- LA

-aJ4

1 r.

r

5

n 00

r

чО

- ем

1Л

CO

CM

еэ -

СЛ

r-.

гл r

in

ел

en

ем ем

-э- со

LTk

чО Г

ca

ЧЛ

ем

vO ,чО

о

Г ЧО

in

СЭ

MO

in Г ОО

ОО

оо

чО

чО го

Ш CD

vO

о о

о о см

емо ш

о см ем -

о со

о о

о

СЭ - го

СЭ

о

см

ем ем см

ОО

in

in

ем

1

ГО

-л- со оо -т

со см см JT со

fO

к

о

Ы

3

.- 3 .- 1 О ) Z о (- о

I

а л:

о

0) S

а 2

Claims (2)

1. (Г г 796 Из данных таблицы видно, что применение катализатора, содержащего титан , позвол ет, измен   параметры, в широких пределах регулировать соотношение 2-амино-2-оксиэтиловый эфир:мор фолин и добитьс  значительного сокращени  образовани  нежелательных высококип щих примесей Формула изобретени  К Способ совместного получени  2-амино-2-оксиэтилового эфира и морфолина взаимодействием диэтиленгликол  с избытком аммиака при температуре 190-230С и давлении 20-200 атм в при сутствий водорода и катализатора гидрировзни  - дегидрировани , включающего никель, медь и окись хрома, о т-, л и ч а ю щ и и с   тем, что, с целью увеличени  суммарного выхода целевых продуктов и повышени  избирательности процесса, используют катализатор, дополнительно содержащий титан состава, моль. %: Ni2 -Зб Си23-35 Т127-51 CTjOj1-7
2. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с   тем, что процесс ведут при мольном соотношении диэтиленгликоль: аммиак, равном 1:3-16 соответственно. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Патент Англии № 1530570 кл. С 2 С, опублик. 1978 (прототип).