SU967954A1 - Способ получени окиси магни - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ

Изобретение относитс  к получению окиси магни  высокой чистоты аммиачным методом, Известен способ получени  окиси магни  и двойной соли магни -аммони  заключающийс  в том, что из раствора сульфата магни  при 50-80 С осаждают магний в виде гидроокиси при двойном избытке аммиака.. Выход гидроокиси ма ни  60%. После вьаделени  осадка, из полученного маточного раствора удал ют свободный аммиак и приливают эквива лентно св занному аммиаку раствор сульфата магни . При этом образуетс  двойна  соль магни  и аммони  (Ш.) 6Н2.О, которую выдел ют в твердую фазу концентрированием раствора испарением. После отделени двойной соли оставшийс  маточный ра твор, а также удаленный аммиак из маточного раствора после осаждени  магни  возвращают в процесс; осаждении гидроокиси магни  из сульфатных растворов она в значительной мере загр знена сульфатам образующими с гидроокисью магни  двойные соли, которые практически н отмываютс . При получении гидроокиси магни  из хлормагниевых растворов (МдС 150-300 г/л) была получена мелкокристаллическа  гидроокись магни  (до 0,5 /J) с плохими ф льтрацирнными свойствами (скорость фильтрации 10-12 . 2Р). При ее отмлвке на фильтре до содержани  хлор-иона в окиси магни  около 1%, расход про «внoй воды составл л 15-20 м/т МдО. Суспензи  гидроокиси магни  не сгущалась, т.е. обладала очень плохими седиментационными свойствами . Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  карбоната магни  (с последующей его прокалкой в окись магни ) взаимодействием растворов хлористого магни  с карбонатом аммони , отделением и прокывкой осадка. Способ заключаетс  в том, что из раствора хлористого магни  при 58-60С карбонатом аммони  осаждают магний в виде карбоната магни . Выход по магнию составл ет 9092% 2. Однако при осаждении карбоната магни  из растворов хлористого магни  была получена суспензи  карбона та магни , котора  не отстаивалась (съем при отстаивании менее 1 кг МдО/ ) со скоростью фильтрации на вакуум-воронке при рт.ст. 20-40 содеютание Мд в отфильтрованном осадке 12-15%, обща  влажность осадка 66-73%. Целью изобретени   вл етс  повышение скорости отделени  осадка и снижение его влажности. Поставленна  цель достигаетс  способом получени  окиси магни ,вкл чающим обработку хлормагниевого рас вора газообразным аммиаком или гидр окисью аммони  в присутствии в раст воре хлористого аммони  в количеств не более 200 г/л, отделение, про- кывку и прокаливание осадка. Целесообразно прокаливание осадка вести при 900-1200 0. Процесс смаиивани  реагентов про вод т в течение 1-2 ч. Полученную гидроокись магни  отдел ют сгущение и фильтрацией, проливают от балласт ных солей 2-3 и прокаливают т МдО 1-3 ч при 900-1200 С. Данные, доказывающие преимущество изобретени  по сравнению с извес ным способом, представлены в табл. (МдСЕа г- 190 г/л, t 40-50°С) . При концентрации хлористого аммо ни  более 200 г/л начинаетс  .кристаллизаци  солей., Приме р 1. В 1л раствора, содержащего 263 г/л МдСб./ввод т 0,32 л раствора, содержащего 290 г/ ЫНдСе и 4 г/л . В результате п лучают смешанный раствор, содержащи 200 г/л Мдсе.г и 70 г/л . В это раствор ввод т 141 г газообразного аммиака (избыток Аммиака по отношению к стехиометрии на магний - 50%) при времени перемешивани  1ч. В ре зультате осаждени  получают гидроокись магни ,шлход 85% Мд(ОН)2 .Суспензию гидроокиси магни  в количест ве 1,32 л, содержащую 104,1 г/л Мд(ОН)2, отстаивают; седиментационные свойства гидроокиси магни  удельный съем при отстаивании 85 кг/ МдО/м ч. Сгущеннувд пульпу в количестве 0,91 л, содержащую 151 г/л Мд(ОН)2., фильтруют на вакуум-воронке при мм рт.ст. фильтрационные свойства - удельный съем при фильтрации - 70 кг МдО/м Маточный раствор содержит 32,2 г/л MgCli г 205 г/л NH4Ce и 49,9 г/л избыточного аммиака. Осадок гидроокиси магни  промывают на фильтре 285 мл воды (3 м на 1 т МдО). Получают 271 г пасты, содержащей 50,8% Мд(ОН)2 . (35% МдО) и 0,3% хлор-иона. Гидроокись магни  прокаливают 2 ч при 900С и получают 95,7 г окиси магни , содержащей 99,3% МдО и менее 0,02% Ct. Далее в маточный раствор с промводами в количестве 1,52 л и с концентрсщией MgCt 26,1 г/л, 165 ,9 г/л, NH - 40,4 г/л при 50-60 0 |Ввод т двуокись углерода в количестве 36,6 г. В результате осаждаетс  основной карбонат магни  (ОКМ) в количестве 32,3 г 4MgO3CO/i. (в пересчете на МдО - 14,3 г). В растворе остаетс  1 г/л (4 г/л ). Степень осаждени  в ОКМ 80-84% . Суммарный выход по магнию, осажденному на первой стадии в виде Мд(ОН)2 и на второй в виде ОКМ 97 ,6,-98%. Суспензию ОКМ отстаивают , удельный съем при отстаивании 60 кг твердого с 1 м в час. Сгущенную пульпу с концентрацией 200 г/л твердого (в пересчете на МдО 90 г/л) отфильтровывают на вакуум-воронке при мм рт.ст., скорость фильтрации 1000 кг твердого /м. Отфильтрованный осадок ОКМ в количестве 100.г, содержащий 14,3 г МдО (ОКМ - 32,4%), промывают на воронке 170 мл воды. Промытый осадок прокаливают в течение 3 ч при 950.Cj В результате получают 23,2 г МдО с содержанием 99,3% МдО и Г 0,02% се-. Получают суммарно 171,9 г окиси магни , т.е. выход по окиси магни  97,8-98%. Промводы смешивают с маточным раствором после осаждени  ОКМ. 0,32 л этого раствора направл ют дл  смешивани  с исходным раствором хлористого магни  на следующую операцию осаждени  гидроокиси магни . Из остального количества раствора известными методами регенерируют аммиак , возвращают на осаждение магни  - используют в следующей операции. Маточный раствор после осаждени  ОКМ содержит 4 г/л МдСбл и 213 г/л NH4.ce:. Примеры 2 и 3 аналогичны примеру 1, но отличаютс  содержанием хлористого ошмони  в хлормагниевом растворе . Основные показатели осуществлени  способа осаждени  гидроокиси магни  в примерах 2 и 3 приведены в табл.2. Пример4. В реактор егмкостью 2л, содержащий суспензию магни  (74,7 л/л МдО),в. растворе с концентрацией NH С 198,3 г/л, MgC«i 31,0 г/л, ввод т растворы хлорист;ого магни , полученного подземным выщелачиванием природного бишофита (MgC 392 г/л, NaC 3,3 г/л, CaS04 0,4 г/ СаСК,2. 2,8 г/л) со скоростью 1,06 л/ и гидроокиси аммони  (240 г/л NHj) Г со скоростью 0,94 л/ч (избыток амми ака 50%). При этом продолжительност смешени  составл ет 1 ч, температура - . Выход по гидроокиси магни  - 85%. Суспензию, содержащую 108 г/л Mg(QH), ввод т в отстойник в количестве 2 л/ч, туда же подают со ско ростью 20 мл/ч 0,04%-ный раствор по лиакриламида. Удельный съем с отсто ника /- 300 . Сгуще11ную пульпу с концентрацией 400 г МдО/л в количестве 0,37 л/ч подают на фильтрацию и промывку. При вакууме 400 мм рт.ст. на фильтровальной воронке продолжительность фильтрации составл ет 0,7 мин, удел на  производительность фильтра 1700 ...г ч здок промывают на воронке 300 мл воды (2 м/т МдО) в течение 2 мин. Получают 270 г отфильтрованной и пролитой пасты гидроокиси магни , содержащей 55% МдО и 0,4% хлорид-иона. Гидроокись магни  прокаливают 3 ч при и получают 148, г .окиси магни , содержащей 99,5% МдО, 0,004% с, 0,06% СаО. При осажде-. НИИ магни  из указанного хлормагниевого раствора карбонатом аммони  по известному способу окись магни  содержит л/1,2% СаО. Маточный раствор после сгущени  и фильтрации гидроокиси магни  и промывные воды в количестве 1,9 л/ч, содержащие 209 г/л 32,8 г/л MgCCj. и 52.4NHj, направл ют на стадию осажд ни  основного карбоната магни . Дл  этого в маточный раствор добавл двуокись углерода со скоростью 57.5г/ч (28,8 л/ч). В результате осаждени  OICM в количестве 52., 6 г/ч 4МдОЗСО - 4НгО (или в пересчете на МдО 23,2 г/ч). В растворе остаетс  1 г/л Мд (4 г/л Mgce/i) . Степень осаждени  магни  в OICM - 92,6%. Сум

85

70 210 115

200

300

1,4

35 41 1,0

0,8

45

200 марный выход по магнию, осгикденному на первой стадии в виде гидроокиси и на второй в ОКМ - 97,8%. Маточный раствор вместе с промводами в количестве 2,2 л/ч содержи , г: МдС 8,8; 469, NH, 117,7. Суспензию OICM отстаивают, удельный . при отстаивании 60 кг твердого/ /м, сгущенную пульпу с концентра-г цией 200 г/л твердого (90 г/л МдО) отфильтровывают на вакуум-воронке при ДР 400 .ст. Скорость фильт-. рации 1000 кг твердого/м ч. Отфильтрованный осадок ОКМ в количестве 166,9 г/ч, содержгиций 23,2 г МдО/ч (содержание ОКМ 31,7%), пpo вают на воронке 280 мл воды. Промытый осадок прокаливают в течение 3 ч при 1200С. В результате получено 23,3 г окиси магни /ч с . содержанием 99,5% МдО и 0,004% СЕ . Таким образом, на обеих стади х суммарно получено 171,5 г/ч окиси магни , т.е. общий выход окиси магни  97,6%. Маточный раствор имеете с промводой направл ют на регенерацию аммиака, аммиак возврсццают на осаждение магни  в следующей операции Окись магни , полученна  по преддагаемому способу, соответствует требовани, м, предъ вленным магнезии .жженой (ГОСТ 844-79) магнезии дл  периклаза высшего класса (ТУ 6-22 (28-75) , окиси магни  фармакопейной квалификации (Грсфармакопе  СССР). Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с известными следующие преимущества: интенсифицируютс  процессы отстаивани  (сгущени ) и фильтрации гидроокиси магни . Способ может быть использован дл  получени  магни  из концентрированных магнийсодержащих растворов: хлормагниевых растворов, получаемых подземным выщелачиванием природного бишофита Волгоградского месторождени ; хлормагниевых калийных щелоков, образующихс  при выделении карналлита; хлормагниевых рассолов комбината Карабогазсульфат , образующихс  при выделении сульфата натри . Таблица 1

N

(Т)

a s ч о |в

EH

00 00

00

%

о

fO 4in rn

in I

IT) O) о (S

о о о

n n

n

(Л

o en

91

о о a

о о

о о л

(S

о

о f-l

l-l CN

о r«

о

о о «s

sr

о о

о

in

м

CM

ш со

1Л 00

in oo

о о см

о «

о ш гм

о ю

N

Г1

Н. CN

Claims (2)

1. (Способ получени  окиси магни , включающи o6pfL6oTKy хлормагниевого раствора аммиаксодержа1чим реагентом, {Отделение, промывку и прокаливание осадка, отличающийс  тем, что, с целью повышени  скорости отделени  осадка и снижени  его влажности, в качестве аммиаксодержащего реагента используют газообразный аммиак или гидроркись аммони  и обработку раствора ведут в присутствий в нем хлористого аммони  в количестве не более 200 г/л.

2. Способ ПОП.1, отлича ю-j щ и и с   тем, что прокгшивание ведут при 900-1200 С.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Патент ФРГ 908014. :кл. 12 m 5/20 / С 01 F 5/20, опублик. 1949.

2.Карпенко В.Г., Бакшаленко Р.С., Феофилов в.Л. Получение карбоната магни  взаимодействием растворов хлористого магни  с карбонатом аммони . Труды НИОХИМ. Т 37, 1974, с.Зб-ЗЭ (прототип).