SU96789A1

SU96789A1 - Method for preparing substituted trimethylene glycols-1,3

Info

Publication number: SU96789A1
Application number: SU446542A
Authority: SU
Inventors: Д.Ф. Каган; Н.В. Шорыгина
Original assignee: Д.Ф. Каган; Н.В. Шорыгина
Priority date: 1952-01-16
Filing date: 1952-01-16
Publication date: 1953-11-30

Description

Предметом изобретени вл етс способ получени из доступного сырь замещенных триметиленгликолей-1 ,3, которые могут найти применение в промышленности дл получени пластификаторов, алкидных смол и тому подобных продуктов .The subject of the invention is a method of producing substituted trimethylene glycols-1, 3 from available raw materials, which can be used in industry for the production of plasticizers, alkyd resins and similar products.

предлагаемый способ проще обычных методов получени гликолей . Кроме того, замещающий радикал в нем может быть как жирного , так и ароматического р да.The proposed method is simpler than conventional methods for producing glycols. In addition, the substituent radical in it can be both fatty and aromatic.

Особенностью нового способа г5л етс перевод 1,3-диоксанов с помощью реакции ацетилировапи их уксусным ангидридом в сложные эфиры, которые могут быть омылением превращены в замеахенные триметиленгликоли-1,3.The peculiarity of the new method is the conversion of 1,3-dioxanes by acetyl anhydride reaction with their acetic anhydride to esters, which can be saponified and converted into trimethylene glycol-1,3.

Пример. Полученный известным образом из непредельных соединений жирного или ароматического р да (этилен, пропилен и др. или стирол, кумарон, инден и др.) и формалина 1,3-диоксан, напримерExample. Obtained in a known manner from unsaturated fatty or aromatic compounds (ethylene, propylene, etc., or styrene, coumarone, indene, etc.) and formalin 1,3-dioxane, for example

4-фенил-1,3-диоксан, в количестве 1 мол , уксусный ангидрид в количестве 2,5 молей и сол ную кислоту уд. веса 1, 19 в количестве 9-10% от веса 4-фенил-1,3-диоксана, загружают в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником , и нагревают до слабого кипени (температура смеси 120-124°) в течение четырех часов. По окончании реакцин содерлчнмое колбы выливают в холодную воду, отдел ют диацетат (нижний слой), промывают его 5%-ным раствором соды, водой, сушат над безводным хлористым кальцием и перегон ют под вакуумом . Выход диацетата-1-фенилтриэгиленгликол -1 ,3 равен 85%, температура кипени 176-180° при 13 Л1М остаточного давлени 1,4917, d-°-1,2476.4-phenyl-1,3-dioxane, in an amount of 1 mol, acetic anhydride in an amount of 2.5 moles, and hydrochloric acid beats. weights 1, 19 in the amount of 9-10% by weight of 4-phenyl-1,3-dioxane are loaded into a round bottom flask equipped with a reflux condenser and heated to a gentle boil (mixture temperature 120-124 °) for four hours. At the end of the reaction, the flasks were poured into cold water, the diacetate (bottom layer) was separated, washed with 5% soda solution, water, dried over anhydrous calcium chloride and distilled under vacuum. The output of diacetate-1-phenyltriene glycol -1, 3 is equal to 85%, boiling point 176-180 ° at 13 Л1М residual pressure 1.4917, d- -1.2476.

Полученный днацетат гликол превращают известны.м способом (омылением) в замещенный триметиленгликоль-1 ,3.The glycol bottom obtained is converted in a known manner (saponification) into substituted trimethylene glycol -1, 3.

№ 96789No. 96789

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени замещенныхридом в присутствии минеральныхThe method of obtaining substituted by the presence of mineral

триметиленгликолей-1, 3, о тли ч а-кислот и получают диацетаты трию щ и и с тем, что на 1,3-диоксаны,метиленгликолей-1.3, которые вtrimethylene glycols-1, 3, or a-acids or aphids, and get triac diacetates u and with the fact that for 1,3-dioxanes, methylene glycols-1.3, which

получаемые известным путем из пепредельных углеводородов жирногоДальнейшем обычным способомobtained in a known manner from peredalnyh hydrocarbons fattyFurther conventional method

и ароматического р да и формаль-(омылением) превращают в тримедегида , действуют уксусным ангид-тиленгликоли-1, 3.and the aromatic series and formal (saponification) are converted to trimedehyde, act with acetic anhydride-glycol-1, 3.