SU960182A1

SU960182A1 - Process for producing trakis(triphenylsiloxy)-titanium

Info

Publication number: SU960182A1
Application number: SU813239008A
Authority: SU
Inventors: Юрий Васильевич Макаров; Галина Валентиновна Полякова
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4236
Priority date: 1981-01-22
Filing date: 1981-01-22
Publication date: 1982-09-23

Description

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАКИС СТРИФЕНИЛСИЛОКСИ)ТИТАНА(5) METHOD OF OBTAINING TETRAKIS STRIFENYL SILOXY TITANIUM

. 1. . one.

Изобретение относитс к. химии элементоорганических соединений, а именно к усовершенствованию способа полу|Чени тетракис(трифенилсилокси)титана, который используетс дл повышени молекул рного веса-органосилоксанов и а качестве катализатора полимеризации непредельных соединений.The invention relates to the chemistry of organoelement compounds, namely to the improvement of the method of semi-Cheney tetrakis (triphenylsiloxy) titanium, which is used to increase the molecular weight of organosiloxanes and as a catalyst for the polymerization of unsaturated compounds.

Известен способ получени татракис (трифенилсилокси) титана взаимо- . действием четыреххлористого титана с трифенилсиланол том натри в среде бен-, зола при t1.A known method for producing (triphenylsiloxy) titanium inter mutually. by the action of titanium tetrachloride with sodium triphenylsilanol in a benzoic and ash environment at t1.

Наиболее близким к изобретению по технической.сущности и достигаемому результату вл етс способ получени тетракис(трифенилс.илокси)титана взаимодействием четыреххлористого титана с трифенилсиланолом в среде бензола при 70-80°С в присутствии пиридина 2J.The closest to the invention in technical terms and the result achieved is a method for producing tetrakis (triphenylsiloxy) titanium by reacting titanium tetrachloride with triphenylsilanol in benzene at 70-80 ° C in the presence of pyridine 2J.

Недостатком известного, способа вл етс необходимость применени , пиридина, что усложн ет процесс получени и выделени продукта, так как вводитс д6л 1ритёльна стади разложени хлоргидрата пиридина раствором щелочи с последующей перекристаллизацией продукта из ррто-ксилола. Кроме этого,в качестве отходов процесса остаетс большое количество смеси влажного бензола с пиридином и следами щелочи, разделение которых представл ет значительные трудности.A disadvantage of the known method is the need to use pyridine, which complicates the process of obtaining and isolating the product, since d6l is imparted to the decomposition stage of pyridine hydrochloride with an alkali solution, followed by recrystallization of the product from p-xylene. In addition, a large amount of a mixture of wet benzene with pyridine and traces of alkali, the separation of which presents considerable difficulties, remains as process waste.

10ten

Целью .изобретени вл етс упрощение процесса.The purpose of the invention is to simplify the process.

Поставленна .цель достигаетс тем, что согласно способу получени тетраi:кис (трифенилсилокси)титана, который заключаетс в том, что трифенйлсиланол подвергают взаимодействию с четыреххлористым титаном в среде лед ной уксусной кислоты при нагревании The goal is achieved by the fact that according to the method for producing tetrai: cis (triphenylsiloxy) titanium, which is that trifenylsilanol is reacted with titanium tetrachloride in glacial acetic acid when heated

20 до 110-120°С. В качестве органического растворител используют лед ную 1и уксусную кислоты и процесс ведут при нагревании до 110.-Т20°С.20 to 110-120 ° C. Ice and acetic acid are used as an organic solvent and the process is carried out with heating to 110.-T20 ° C.

В предлагаемом способе отпадает необходимость введени дополнительной стадии разложени хлоргидрата пиридина раствором щелочи, кроме это .го, процесс вл етс практически безотходным , при этом повышаетс безопасность процесса за счет исключен1 таких высоко.токсичных веществ, как бензол и пиридин.In the proposed method, there is no need to introduce an additional stage of decomposition of pyridine hydrochloride with an alkali solution, except this, the process is practically waste-free, while the process safety is enhanced by excluding such highly toxic substances as benzene and pyridine.

П р и м е р 1. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, i снабженную мешалкой и обратным холодильником , закрытым хлоркальциевой трубкой, загружают 10, 16 г ,, (0,037 моль) трифенилсмланола и 50-мл i лед ной уксусной кислоты, после чего из капельной во$5онки к реакционной , смеси при перемешивании постепенно добавл ют 1,75 г (0,009 моль) четыреххлористого титана, i Реакционную массу нагревают при 120 и перемешивании в течении часа, после чего охлаждают на воздухе. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают лед ной уксусной кислотой, пентаном и высушивают на воздухе. Получают 9,15 г продукта. Выход 87 от теоритического . Вычислено дл тетракис (трифенилсилокси )титана, %: С.75,26; Н 5.23;.PRI me R 1. A round-bottom three-neck flask with a capacity of 200 ml, i, equipped with a stirrer and reflux condenser, closed with a calcium chloride tube, is charged with 10, 16 g, (0.037 mol) triphenylsmanol and 50-ml of ice acetic acid, after 1.75 g (0.009 mol) of titanium tetrachloride are gradually added to the mixture from the dropwise mixture to stirring, while the mixture is heated at 120 and stirring for one hour, then cooled in air. The precipitate formed is filtered off, washed with glacial acetic acid, pentane and dried in air. 9.15 g of product are obtained. Exit 87 from theoretical. Calculated for tetrakis (triphenylsiloxy) titanium,%: C.75.26; H 5.23;

Ti 4,18.Ti 4.18.

Найдено, % С 74,.63; И 5,25«)Found,% C 74, .63; And 5.25 ")

Ti i,1. . . Ti i, 1. . .

Р1К:-спектр продукта в КЬг содержит ,характерные полосы фенильных группP1K: - the product spectrum in Kg contains characteristic bands of phenyl groups

при 700, 1120, и р д полос в обТИ 3000-3100 см, а также синильные at 700, 1120, and a number of bands in the OBT 3000-3100 cm, as well as the blue

ла осы в области .25 , относ по щи с к св зи Ti-Q-Si. Пример 2. Получение тетра (трифенйлсилокси)титана осуществки т согласно примеру 1, но.реакцию la wasps in the .25 region, referring to the Ti-Q-Si bond. Example 2. The preparation of tetra (triphenylsiloxy) titanium is carried out according to Example 1, but the reaction

л вод т при .G. Врем реакции 1 ч. пр По ти учают 8,93 г продукта.. Анализ иденен продукту, полученному по приме1 . Выход 85.l water t at .g. The reaction time is 1 hour. According to these, 8.93 g of the product are taken into account. The analysis is identical to the product obtained according to example 1. Exit 85.

руRU

Claims

1. Andrianov K, A, and others. Synthesis. which organosilicon and tin organic silicon compounds.

DAN USSR 1953, 122, p. 393.

2. Dolgov B.N. and others. The synthesis of tetrasstrialkyl (aryl) siloxy titanium in

tertiary amine release. Izv. . AI USSR, OHN, 1957, 11, p. 1395 (prototype).