SU958951A1 - Устройство дл измерени потенциала при электрохимических исследовани х - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к устройствам дл  измерени  потенциала исследуемого электрода в электрохимической  чейке и может быть использовано в исследовани х электродных процессов при контролируемом потенциале или токе исследуемого электрода.5

В электрохимических исследовани х при контролируемом потенциале или токе исследуемого электрода возникает погрешность определени  потенциала электрода, обусловленна  омическим падением напр - ,Q жени  (ОПН) на сопротивлении раствора между исследуемым электродом и кончиком капилл ра электрода сравнени . Эта погрешность пропорциональна как величине омического сопротивлени , так и протекающему через  чейку току.15

Известно устройство дл  компенсации погрешности определени  потенциала, обусловленной ОПН, основанное на введении положительной обратной св зи (ПОС) потоку в цепь регулировани  потенциала исследуемого электрода 1.

Недостатком устройства с введением ПОС по току в цепь регулировани  потенциала  вл етс  то, что глубину ПОС необходимо устанавливать до начала эксперимента и изменение величины омического сопротивлени  во врем  эксперимента приводит к по влению- погрешности определени  потенциала .

Наиболее близким техническим решением к изобретению  вл етс  устройство дл  измерени  потенциала электрода при электрохимических исследовани х, содержащее электрохимическую  чейку, вспомогательный электрод которой соединен с выходом потенциостата, измерительное сопротивление , включенное между исследуемым электродом и общей шиной, демодул тор и сумматор , первый вход которого соединен с электродом сравнени , а выход - с входом обратной св зи потенциостата, и программирующее устройство, соединенное с первым задающим входом потенциостата 2.

Однако данное устройство имеет низкую точность компенсации ОПН ,5-5/о), ограниченную линейностью характеристики модул тора и конечной величиной сопротивлени  дроссел  переменному току, что приводит к утечке переменного тока через выходную цепь потенцностата. Кроме того, потенциостат должен иметь узкую полосу пропускани  Сограниченное быстродействие),

чтобы исключить вли ние переменной co(ir тавл ющей LJR на входе обратной св зи, дл  чего коэффициент усилени  потенциостата на частоте работы модул тора не должен превышать единицы.

Целью изобретени   вл етс  повышение точности измерени  потенциала и увеличение быстродействи  системы регулировани  потенциала.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что устройство дл  измерени  потенциала при электрохимических исследовани х, содержащее электрохимическую  чейку, вспомогательный электрод которой соединен с вы ходом потенциостата, измерительное сопротивление включенное между исследуемым электродом и общей шиной, демодул тор и сумматор, первый вход которого соединен с электродом сравнени , а выход - с входом обратной св зи потенциостата, и программирующее устройство, соединенное с первым задающим входом потенциостата, дополнительно содержит источник переменного напр жени  и регулируемый делитель, при этом источник переменного напр жени  соединен со вторым задающим входом потенциостата , регулируемый делитель подключен к исследуемому электроду и второму входу сумматора, вход демодул тора соединен с выходом сумматора, а выход - с управл ющим входом регулируемого делител .

На чертеже представлена блок-схема устройства дл  измерени  потенциала при электрохимических исследовани х.

Схема предлагаемого устройства содержит электрохимическую  чейку 1, вспомогательный электрод 2 которой соединен с выходом 3 потенциостата 4, измерительное сопротивление 5, включенное между исследуемым электродом 6 и общей шиной 7, демодул тор 8, вход которого соединен с выходом сумматора 9 и входом обратной св зи 10 потенциостата 4, а выход - с управл ющим входом 11 управл емого делител  12, включенного между исследуемым эле1 родом 6 и одним из входов сумматора 9, второй вход сумматора соединен с электродом сравнени  13, источник переменного-напр жени  14, соединенный с задающим входом потенциостата 4, и программирующее устройство 15, соединенное .с первым задающим входом потенциостата 4.

Устройство работает следующим образом .

При подаче посто нного и переменного напр жени  на задающие входы потёнциостата 4 от программирующего устройства 15 и источника переменного напр жени  14, через электрохимическую  чейку 1 протекает посто нный ток i и переменный L, под действием которых создаетс  падение напр жени  на измерительном сопротивлении 5: UH Rn(i + IN), э напр жение между электродом сравнени  13 и общей шиной 7 равно: УЭС Е + L (R + Ни) + i (R +

+ RH) Д R - сопротивление раствора между исследуемым электродом 6 и электродом сравнени  13. Напр жение UH подаетс  на вход сумматора через регулируемый делитель 12 с коэффициентом передачи К и вычитаетс  из напр жени  Uac, снимаемого с электрода сравнени  13. Выходное напр жение сумматора равно:

1 эсК и Е + 1..(К+Ри) + 1 ()(

(1-К)(1 ).

При R + Ки() О второй член уравнени  равен нулю. Если К I -f R/Rn, то выполн етс  это условие и переменное напр жение на выходе сумматора, а следовательно , и на выходе демодул тора близко к нулю, а посто нна  составл юща  напр жени  равна Е. Изменение величины посто нного тока, протекающего через  чейку, не вызывает изменени  величины переменног .о тока на выходе сумматора 9 и входе демодул тора 8, и коэффициент передачи на величину AR на выходе сумматора по вл етс  переменное напр жение ARj,, котоизмен   его коэффициент передачи. При изменении коэффициента передачи делител  12 уменьшаетс  переменное напр жение на вы ходе сумматора и посто нное напр жение на выходе демодул тора 8. В установившемс  состо нии остаточное напр жение на выходе сумматора 9 определ етс  коэффициентом передачи демодул тора 8 и управл емого делител  12. Дл  компенсации вли ни  омического сопротивлени  с точностью 1 - 0,1% неходимо обеспечить суммарный коэффициент передачи пор дка 100-1000. Величина измерительного сопротивлени  R всегда может быть выбрана больщей, чем величина сопротивлени  R, поэтому диапазон изменени  коэффициента передачи управл емого делител  12 может быть ограничен величиной . Дл  реализации такого коэффициента передачи делитель 12 может быть выполнен на основе операционного усилител  с управл емым коэффициентом передачи в пределах от 1 до 2. Возможно использование и пассивного делител  с коэффициентом передачи от 0,5 до 1, если соединить его выход со входом сумматора, имеющим коэффициент передачи, равный 2. Регулируемый делитель можно выполнить как на аналоговой элементной базе, например , с использованием резисторного оптрона, так и с использованием цифро-аналоговых преобразователей.

Claims (2)

1. Дл  нормальной работы устройства нет необходимости ограничивать полосу пропускани  потенциостата, что позвол ет работать с потенциостатами, имеющими быстродействие на несколько пор дков больше, чем у потенциостатов, используемых в известных устройствах. Современные потенциостаты , например ПИ50-1, имеют быстродействие пор дка 0,1-1 МКС при коэффициенте уси лени , равном единице на частоте 10- 100 МГц и могут использоватьс  совместно с предлагаемым устройством. Дл  использовани  таких потенциостатов совместно с известными устройствами дл  измерени  и компенсации ОПН полоса их пропускани  должна быть уменьшена до 1 -10 кГц и соответственно быстродействие снижено до 1 -10 мс, что практически исключает возможность их использовани  дл  нестационарных измерений. Точность Компенсации ОПН в предлагаемом устройстве определ етс  коэффициентом передачи демодул тора и регулируемого делител  и может быть увеличена до любой заданной величины, например до 100-1000, дл  обеспечени  точности компенсации ОПН пор дка 1 -0,1%, котора  Недостижима в известных устройствах, имеющих точность компенсации ОПН пор дка 0,5-бо/о. Формула изобретени  Устройство дл  измерени  потенциала при электрохимических исследовани х, содержащее электрохимическую  чейку, вспомогательный электрод, который соединен с выходом потенциостата, измерительное сопротивление , включенное между исследуемым электродом и общей шиной, демодул тор и сумматор, первый вход которого соединен с электродом сравнени , а выход - с входом обратной св зи потенциостата, и программирующее устройство, соединенное с первым задающим входом потенциоста,та, отличающеес  тем, что, с целью повышени  точности измерени  потенциала и увеличени  быстродействи  системы регулировани  потенциала, оно дополнительно содержит, источник переменногр напр жени  и регулируемый делитель, при этом источник переменного напр жени  соединен со вторым задающим входом потенциостата, регулируемый делитель подключен к исследуемому электроду и второму входу сумматора, вход демодул тора соединен с выходом сумматора , а выход - с управл ющим входом регулируемого делител . - Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе Л. Авторское свидетельство СССР № 387294, кл. G 01 R 19/16, 1973.
2. 2. Авторское свидетельство СССР № 728066, кл. G 01 N 27/48, 1980 (прототип ).

   вэ

   зс

   гз

   12