SU958930A1 - Способ определени паров ацетона в воздухе - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ АЦЕТОНА В ВОЗДУХЕ

1

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к построению автоматических газоанализаторов дл  измерени  предельно-допустимых концентраций (ПДК) паров ацетона в воздухе,-и может быть ис-. пользовано в химической, лакокрасочной, фармацевтической и других област х промышленности .

Известен способ определени  паров ацетона в воздухе путем пропускани  анализируемой пробы воздуха через силикагель, пропитанный раствором сол нокислого гидроксиламина и бромфенолового синего с последующим колориметрическим определением длины окрашенного сло  силикагел  1. Однако данный способ характеризуетс  недостаточной чувствительностью и низкой точностью измерени , так как концентрацию паров определ ют визуально по длине окрашенного участка индикаторной трубки .

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам  вл етс  способ определени  паров ацетона в воздухе путем подачи анализируемой пробы на тканевую индикаторную ленту, обработанную раствором, содержащим 0,15-0,25% сол нокислого гидроксиламина и 0,8-1,2°/о индикатора бромфенолового синего, и высушенную, а перед обработкой анализируемым воздухом дополнительно смоченную раствором, содержащим 0,25-0,3°/о сол нокислого гидроксиламина и 0,1-0,15/о индикатора бромфенолового синего 2..

Недостатком известного способа  вл етсй низка  чувствительность при концентраци х паров ацетона менее 100 мг/м, су10 щественна  нелинейность градуировочной характеристики, низка  точность измерени , обусловленна  неравномерностью наносимого на ленту объема дополнительного раствора, растеканием этого раствора и,

15 собственно, жидкостью, вли ющей на отражательную способность ленты.

Цель изобретени  - повышение чувствительности и точности способа.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что

2Q согласно способу определени  паров ацетона в воздухе путем подачи анализируемой пробы на тканевую индикаторную ленту , обработанную раствором, содержащим бромфеноловьш синий, сол нокислый гидроксиламин , используют тканевую индикаторную ленту, обработанную раствором, дополнительно содержащим 4-5%-ный раствор тиосульфата натри  и хлористый кальций при следующем объемном соотнощении компонентов раствора - бромфеноловый синий: сол нокислый гидроксиламин: тиосульфат натри : хлористый кальций, равном 1:(4,0 - 4,5): (0,45 - 0,7): (0,3 - 0,35) соответственно. Пример. Обоснование выбора интервалов концентраций. Берут навеску 0,60 г бромфенолового синего (БФС) и раствор ют ее в 100 мл 0,02 в растворе едкого натра. Приготавливают 4,0% ный раствор тиосульфата натри , насыщенный раствор химически чистого хлористого кальци  и 0,1; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 и 0,40/о-ные растворы сол нокислого гидроксиламина (СКГ-).

Из табл. 1 следует, что при концентрации СКГ меньще 0,15% градуировочна  характеристика п f(Ca) имеет S-образный характер. При концентрации СКГ более 0,3% эта зависимость имеет нелинейность, превыщающую 20%. Следовательно, наиболее приемлемый диапазон концентрации СКГ находитс  в пределах 0,15-0,30%.

Приготавливают 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 и 0,8%-ные растворы (в О,02 н. растворе NapH) БФС, 0,15%-ный раствор СКГ, 4%ный раствор тиосульфата натри  и насыщенный раствор хлористого кальци . К 30 мл

0,15%-ного раствора СКГ добавл ют 7 мл соответствующего раствора БФС и 3 мл 4%-ного раствора тиосульфата натри . К полученным растворам А добавл ют по 13 мл насыщенного раствора хлористого кальци . Растворы перемещивают и быст ро охлаждают до нормальной температуры.

Отбеленную тканевую ленту обрабатывают соответствующим раствором, сущат и с помощью газоанализатора ФЛС1.1 определ ют зависимости П f(Ca) дл  каждой индикаторной ленты.

Результаты проверки приведены в табл. 2. К 30 мл соответствующего раствора СКГ добавл ют 7 мл 0,6%-ный раствор БФС и 3,0 мл 4%-ного раствора тиосульфата натри . К полученным растворам А добавл ют по 13 мл насыщенного раствора хлористого кальци . Растворы перемещивают и быстро охлаждают до нормальной температуры (держа колбу под струей холодной воды). Берут отбеленную тканевую ленту, обрабатывают соответствующим приготовленньш раствором и сущат в потоке теплого воздуха с температурой 60-70°С. Индикаторную ленту устанавливают в фотоколориметрической газоанализатор циклического действи , например ФЛСЫ в пассивный период времени на ленту подают увлажненный до 80 90% воздух и определ ют показани  вторичного прибора КСП-4 в делени х его диаграммной ленты при различных концентраци х паров ацетона в воздухе. Результаты проверки приведены в табл. 1. Таблица 1

Из табл. 2 следует, что наибольша  чувствительность газоанализатора имеет место при концентраци х БФС, равных 0,. При малых концентраци х БФС индикаторна  лента слишком бледна , а при больших - слишком темна  и, кроме того, ухудшает характер зависимости П f(Ca).

Приготавливают 2; 3; 4; 5 и 6%-ные растворы тиосульфата натри ; 0,6°/о-ный раствор БФС; 0,15%-ный раствор СКГ и насышенный раствор хлористого кальци . К 30 мл 0,15 /о-ного раствора СКГ добавл ют 7 мл 0,6%-ного раствора БФС и соответствующий раствор тиосульфата натри .

Из табл. 3 следует, что оптимальной концентрацией тиосульфата натри   вл етс  4,0-5,0%.

Пример 2. От источника калибровочных ацетоновоздушных смесей подают смесь к фотоколориметрическому газоанализатору ФЛСЫ.

В последний устанавливают индикаторную ленту, обработанную реактивным раствором , состо щим из 0,55-0,65%-ного раствора бромфенолового синего, 0,15-0,3%-ного раствора сол нокислого гидроксиламина , 4-5/о-ного раствора тиосульфата, натри , насыщенного раствора хлористого кальци , вз тых в объемном соотношении 1:(4,0- 4,5): (0,45-0,7); (0,3-0,35). ОбработанТаблица 2

Последний использут дл  увеличени  плотности окраски индикаторной ленты. К полученным растворам добавл ют по 13 мл насышенного раствора хлористого кальци , перемешивают и быстро охлаждают до нормальной температуры.

Отбеленную тканевую ленту обрабатывают соответствующим реактивным раствором , сушат и с помощью газоанализатора ФЛС1.1 определ ют показани  вторичного прибора при концентрации паров ацетона , равной 150 мг/м.

Результаты проверки приведены в табл. 3.

Таблица 3

ную ленту подвергают сушке в потоке теплого воздуха при 60-80°С. Включают газоанализатор и в течение пассивного периода работы- (когда на ленту анализируемую газовую смесь не подают) на фотометрируемый участок ленты подают воздух, увлажненный до 80%. При этом хлористый кальций , активно поглощающий влагу, обеспечивает требуемую влажность ленты, необходимую дл  образовани  сол ной кислоты на этом участке в результате химической реакции между парами ацетона и сол нокислым гидроксиламином. Снимают зависимость числа делений по диаграмме вторичного прибора КСП-4 от концентрации паров ацетона в воздухе.

В табл. 4 приведены результаты выполнени  способа при граничных значени х концентраций инградиентов реактивного раствора.

Типы индикаторных лент:

а)лента обработана смесью, состо щей из 28 мл 0,150/о-ного СКГ, 7 мл 0,550/о-ного раствора БФС, 3,1 мл 4%-ного раствора тиосульфата натри  и 12 мл насыщенного раствора хлористого кальци ;

б)лента обработана смесью, состо щей из 31,5 мл 0,30/о-ного раствора СКГ, 7 мл О.бЗ /о-ного раствора БФС, 4,9 мл 5%-ного раствора тиосульфата натри  и 14 мл насыШенного раствора хлористого кальци ;

в)лента обработана смесью, состо щей из 30 мл 0,2%-ного раствора СКГ, 7 мл О.б /о-ного раствора БФС, б мл б -ного раствора тиосульфата натри  и 13 мл насыщенного раствора хлористого кальци ;

г)лента обработана раствором в услови х известного способа.

Из табл. 4 сле.д,ует, что при обеспечении одинаковой разгонки прибора чувствительность его при малых концентраци х существенно увеличиваетс  и тем больще, чем ниже концентраци  паров ацетона.

Кроме того, улучщаетс  характер градуировочной характеристики газоанализатора .

Таблица 4

Claims (2)

1.Быковска  М. С. и др. Методы определени  вредных веществ в воздухе. М., «Медицина, 1966, с. 493.

2.Авторское свидетельство СССР

№ 728083, кл. G01 N 31/22, 1978 (прототип ).