SU956492A1 - Process for producing thermoreactive binder - Google Patents
Process for producing thermoreactive binder Download PDFInfo
- Publication number
- SU956492A1 SU956492A1 SU802862395A SU2862395A SU956492A1 SU 956492 A1 SU956492 A1 SU 956492A1 SU 802862395 A SU802862395 A SU 802862395A SU 2862395 A SU2862395 A SU 2862395A SU 956492 A1 SU956492 A1 SU 956492A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- phenol
- temperature
- formaldehyde
- solution
- resorcinol
- Prior art date
Links
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОРЕАКТИВНОГО СВЯЗУЮЩЕГО(54) METHOD FOR OBTAINING A THERMORACTIVE BINDER
Изобретение относитс к производству термореактивных композиций на . основе фенолов и формальдегида, примен емых дл получени слоистых плабтиков , пресс-композиций, адгезивов. пропиточных составов и прочего.This invention relates to the manufacture of thermosetting compositions on. on the basis of phenols and formaldehyde, used for the preparation of layered blankets, press compositions, adhesives. impregnating compositions and other things.
Известен способ получени фенолре зорцинформальде гидных св зующих взаимодействием в щелочной среде при нагревании фенола и формальдегида с образованием метилолфенолов и последующим взаимодействием полученных метилолфенолов с резорцином 1 .A known method for producing phenol-zorcinformaldehyde binders by interaction in an alkaline medium by heating phenol and formaldehyde to form methylolphenols and then reacting the resulting methylolphenols with resorcinol 1.
При этом достигаетс высока конверси формальдегида, но получаютс продукты конденсации, близкие по свойствам к наволочным смолам, коTopfcte переход т в неплавкое и нерастворимое состо ние только после введени формальдегидного отвердител , наприь р формсшина, параформа и других.In this case, a high conversion of formaldehyde is achieved, but condensation products are obtained, which are similar in properties to the roll-on resins, when Topfcte is transferred to a non-melting and insoluble state only after the introduction of the formaldehyde hardener, for example, the formation tire, paraform and others.
Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ получени св зующего взаимодействием фенола и формальдегида в водном или водноспйртовом растворе при температуре не выше 85 Ч: с получением метилолфенолов 2 .The closest to the present invention is a method for obtaining a binder by the interaction of phenol and formaldehyde in an aqueous or water-spray solution at a temperature not higher than 85 hours: to obtain methylolphenols 2.
Они содержат значительные коли- « чества свободных реагентов (фенолаThey contain significant amounts of free reagents (phenol
и формальдегида). Метилолфенолы конденсируют далее с резорцине в температурном интервале от до температуры кипени реакционной композиции . Реакцию провод т до полного исчерпывани свободного формальдегида . Свободный фенол.в этих услови х не реагирует, его содержание в композиции достигает 5%. В and formaldehyde). Methylolphenols are further condensed with resorcinol in the temperature range from to the boiling point of the reaction composition. The reaction is carried out until complete free formaldehyde is exhausted. Free phenol. In these conditions does not react, its content in the composition reaches 5%. AT
10 получение резорцинфенолформальдегидном св зукхцем отношение общего мол рного количества формальдегида к сумме фенолов находитс в пределах 0,5-0,8. Эта композици подоб15 на наволочным смолам, поэтому ее перед употреблением смешивают с фор: мальдегидным отвердителем.10. Preparation of resorcinophenol-formaldehyde-bonded resin — the ratio of the total molar amount of formaldehyde to the amount of phenols is in the range of 0.5-0.8. This composition is similar to that on pillowed resin, so it is mixed with the form of a maldehyde hardener before use.
При осуществлении этого способа многократно измен ют рН и темпера20 туру реакции, а получаемые продукты содержат значительное ко|1ичество токсичных и взрывоопасных ве-. ществ, таких как фенол, формальдегид и органические растворители метанол When this method is carried out, the pH and temperature of the reaction are changed many times, and the products obtained contain a significant amount of toxic and explosive substances. substances such as phenol, formaldehyde and organic solvents methanol
25 и этанол. Общее врем изготовлени готовой к употреблению композиции 8-10 ч.25 and ethanol. The total production time of the ready-to-use composition is 8-10 hours.
Цель предлагаемого изобретени снижение содержани свободного фе30 нола и формальдегида. Цель достигаетс -тем, что соглас но способу получени фенолформальдегидного св зующего, включакщему конденсацию фенола с формальдегидом при нагревании в щелочной среде с последующей конденсацией с резорцином , конденсацию фенола с формальдегидом проводит при мольном соотношении , равном 1:2,2-3,0 соответственно , при 40-50 С в течение 60100 мин с последующим подъемом температуры до 90-105°С и выдержкой в течение 20-60- мин, далее реакцион ную массу охлсшдают, ввод т резорцин в количестве 0,05-1,5 моль на 1 моль фенола и, выдерживают смесь в течение 50-60 мин. В таблице представлены услови c нтeзa и характеристики метилфенолов и резорцинфенолформальдегидных композиций. Ир и м е р 1. В реактор загружают , фенол 300, вода 60, едкий натр 3,5 и перемешивают до полного раств.орени едкого натра. Температура раствора повышаетс до . РаствоЕ- охлаждаЮТ до , ввод т 526 мас.% 36,5%-ного формалина и продол жают, реремешивание. Пр осторожном нагревании температуру раствора повышают и при 4lc вндерживают 90 мин. Далее повышают температуру до кипени и вьадерживают при 96с в течение 30 мин. Охлаждение до метилолфенолы имеют характеристику , данную в таблице (при мер ), Раствор метилолфенолов, полученный по данному примеру, содержит большое количество (до 1,5% свободного фенола, поэтому его не используют дл приготовлени компо зиции. Пример 2. В реактор загружа;ют , мае.ч: фенол 300, вода 120, едкий натр 20,4 и перемешивают до полного растворени едкого натра. Температура раствора повышаетс до 5б°С. Раствор охлаждают-до 25°С, ввод т 576 мае.ч. 36,5%-ного формалина и продолжают перемешивание. При осторожном нагревании температ ру раствора повышают и при 47С выдерживают 90 1«ин. Далее повышают т пературу до кипени и выдерживают при в течение 30 мин. ОхлажЛенные ,до20 С метилофенолы имеют характеристику, представленную в таблице (пример 2), В 955 мае.ч раствора метилолфен лов при 20i5 С ввод т 198 мае.ч. резорцина. Резорцин раствор ют при перемешивании и через час анализир ют резорцинфенолформальдегидную ко позицию. Характеристика композиции приведена в таблице (пример 2). Приме)3. В реактор загруж мае.ч.: фенол 300, вода 200, едкий натр 16,4 и перемешивают до полного растворени едкого натра. Температура раствора повышаетс до . Раствор охлаждают до 25с, ввод т 576 мае.ч, 36,5%-ного формалина и продолжают Перемешивание. При осторржном нагревании температуру раствора повышают и при 48°С выдерживают 90 мин. Далее повышают температуру до кипени и выдерживают при 90°С 30 мин. Охлажденные до 20°С метилолфенолы имеют характеристику, представленную в таблице„(пример 3) В 993 мае.ч. раствора метилолфенолов при ввод т 495 мае.ч. резорцина. Далее ведут процесс и анализируют по примеру 2. Характеристика композиции приведена в таблице (пример 3).. Пример4. В реактор загружа„от мае.ч.: фенол 300, вода 204, едкий натр 17,1,и перемешивают до полного растворени едкого натра. Тем .пература раствора повышаетс д6 , Раствор охлаждаютдо , ввод т 630 мае.ч. 36,5%-ного формалина и продолжают перемешивание. При осторожном нагревании температуру раетвора повышают до 45с и выдерживают 90 мин. Далее повышают температуру до кипени , и вьщерживают при в течение 30 мин. Охла)Вденные до 20с метилолфенолы имеют характериетику , данную в таблице (пример 4), В 1080 мае.ч. раетвора метилолфенолов при 2045°С ввод т 198 мае.ч, резорцина. Далее ведут процесс и анализируют по примеру 2. Характериетика композиции приведена в таблице 1 (пример 4). Пример5. В реактор загружают , мае.ч.: фенол 300, вода 132, едкий натр 23,4 и перемешивают до полного растворени едкого натра. Температура раствора повышаете до 48°С. Раствор охлаждают до 25С, ввод т 710 мае.ч. 36,5%-ного формалина и продолжают перемешивание. При оеторожном нагревании температуру раствора повышают при 45с выдерживают 90 мин. Далее повышают температуру до кипени и выдерживают при 99°С в течение 30 мин. Охлажденные до метилолфенолы имеют характеристику, данную в таблице (пример 5). В 1100 мае.ч. раствора метилолфенола при 20t5 С ввод т 198 мае.ч. резорцина. Далее ведут процесс и анализируют по примеру 2. Характеристика композиции приведена в таблице (пример 5), Примерб. В реактор загружают , мае.ч.: фенол 300, вода 94, едкий натр 24,2 и перемешивают до полного растворени едкого натра. Температура раетвора повышаете The purpose of the invention is to reduce the content of free phenol and formaldehyde. The goal is achieved by the fact that according to the method of obtaining a phenol-formaldehyde binder, including condensation of phenol with formaldehyde when heated in an alkaline medium, followed by condensation with resorcinol, condensation of phenol with formaldehyde is carried out at a molar ratio of 1: 2.2-3.0, respectively , at 40-50 ° C for 60100 minutes, followed by raising the temperature to 90-105 ° C and holding for 20-60 minutes, then the reaction mass is cooled, resorcinol is added in an amount of 0.05-1.5 mol per 1 mol of phenol and, maintain the mixture for 50-60 mi n The table presents the conditions for c and the characteristics of methylphenols and resorcinophenol-formaldehyde compositions. Er and mep 1. The reactor is charged with phenol 300, water 60, caustic soda 3.5 and stirred until complete dissolution of caustic soda. The temperature of the solution rises to. The solution is cooled until 526% by weight of 36.5% formalin is added and the re-mixing is continued. By gentle heating, the temperature of the solution is increased and at 4lc hold for 90 minutes. The temperature is then boiled up and held at 96 s for 30 minutes. Cooling to methylolphenols has the characteristic given in the table (example). The solution of methylolphenols obtained in this example contains a large amount (up to 1.5% of free phenol, so it is not used to prepare the composition. Example 2. Boot the reactor; they are used in: m.h: phenol 300, water 120, caustic soda 20.4 and stirred until the caustic soda is completely dissolved.The temperature of the solution rises to 5b ° C. The solution is cooled to 25 ° C, 576 mas.h. 5% formalin and continue mixing. With gentle heating, the temperature of the solution is 90 1 "in. and further increase the temperature to boiling and maintain for 30 minutes. The cooled methyl methylphenols up to 20 C have the characteristics presented in the table (example 2), In 955 mash of the solution of methylol phenols at 20i5 198 masw resorcinol was added in. Resorcinol was dissolved with stirring and the resorcinphenol-formaldehyde position was analyzed after one hour. The characteristics of the composition are shown in the table (Example 2). Prime) 3. In the reactor, the booster weight was loaded: phenol 300, water 200, caustic soda 16.4 and stirred until the caustic soda was completely dissolved. The temperature of the solution rises to. The solution is cooled to 25 ° C, 576 parts by weight of h, 36.5% formalin are added and stirring is continued. With urgent heating, the temperature of the solution is raised and kept at 90 ° C for 90 minutes. The temperature is then boiled up and kept at 90 ° C for 30 minutes. Methylolphenols cooled to 20 ° С have the characteristics presented in the table “(Example 3) B 993 wt.h. of a methylolphenol solution at 495 parts by weight. resorcinol. Next, carry out the process and analyze in example 2. Characterization of the composition shown in the table (example 3) .. Example4. The reactor is loaded from a mash.: Phenol 300, water 204, caustic soda 17.1, and stirred until the caustic soda is completely dissolved. The solution temperature rises to 6, the solution is cooled to 630 mash. 36.5% formalin and continue mixing. With gentle heating, the temperature of the radiator is raised to 45 s and held for 90 minutes. Next, increase the temperature to a boil, and hold for 30 minutes. Cool) Methylolphenols, incorporated to 20c, have the characteristics given in the table (Example 4), V 1080 mas. 198 Ma.h., resorcinol is added to the methylolphenol solution at 2045 ° C. Next, the process and analyze the example 2. The characteristics of the composition are shown in table 1 (example 4). Example5. Charged to the reactor, wt.: Phenol 300, water 132, caustic soda 23.4 and stirred until complete dissolution of caustic soda. The temperature of the solution increases to 48 ° C. The solution is cooled to 25 ° C. 710 mas. Were introduced. 36.5% formalin and continue mixing. When heated on the road, the temperature of the solution is increased at 45 s for 90 minutes. The temperature is then boiled up and maintained at 99 ° C for 30 minutes. Chilled to methylolphenols have the characteristic given in the table (Example 5). In 1100 mach. 198 wt.h. of methylolphenol solution at 20t5 ° C are introduced. resorcinol. Next, carry out the process and analyze in example 2. Characterization of the composition shown in the table (example 5), Approb. Charged to the reactor, wt.: Phenol 300, water 94, caustic soda 24.2 and stirred until complete dissolution of caustic soda. Temperature rise
ДО . Раствор охлаждают до 25°С, ввод т 787 мае.ч. 36,5%-ного формалина и продолжают перемешивание. При осторожном нагревании раствора повышают температуру до 49°С и выдеживают 90 мин. Далее повышают температуру до кипени и выдерхшвают при 98°С в течение 30 мин. Охлажденные до 20°С метилолфенолы имеют характеристику-данную в таблице (пример 6BEFORE . The solution is cooled to 25 ° C, 787 parts by weight are introduced. 36.5% formalin and continue mixing. When the solution is gently heated, the temperature is raised to 49 ° C and 90 minutes are extracted. The temperature is then increased to a boil and effected at 98 ° C for 30 minutes. Methylolphenols cooled to 20 ° C are characteristic-given in the table (Example 6
В 1133 мае.ч. раствора метилолфенола при 20t5°C ввод т 198 мае.ч. резорцина. Далее ведут процесс и анализируют по примеру 2. Характеристика композиции приведена в таблице (пример б).In 1133 mach. 198 wt.h. of methylolphenol solution at 20t5 ° C were introduced. resorcinol. Next, carry out the process and analyze in example 2. Characterization of the composition shown in the table (example b).
Пример 7. В реактор загружают , мае,ч.: фенол 300, вода 204, едкий натр 11,4 и перемешивают до полного растворени едкого натра. Температура раствора повышаетс до . Реактор охлаждают до 25°С, ввод т 630 мае.ч 36,5%-ного Формалина продолжают перемешивание. При осторожном нагревании температуру раствора повышают до 45°С и выдерживают 90 мин,. Далее повышают температуру до кипени и выдерживают при 96°С в |Течение 30 мин. Охлажденные до метилолфенолы имеют характеристику, данную в таблице {пример 7). Example 7. The reactor was charged, May, hours: phenol 300, water 204, caustic soda 11.4 and stirred until complete dissolution of caustic soda. The temperature of the solution rises to. The reactor is cooled to 25 ° C. 630 mas. Of 36.5% formalin are added. The mixing is continued. With gentle heating, the temperature of the solution is raised to 45 ° C and held for 90 min. The temperature is then boiled up and kept at 96 ° C for | 30 minutes. Chilled to methylolphenols have the characteristic given in the table {example 7).
В 1075 мае,ч. раетвора метилолфенола при 20i5°C ввод т 198 мае,ч, резорцина. Далее ведут процесс и анализируют по примеру 2, Характеристика композиции приведена в таблице (пример 7),At 1075 May, h. A methylolphenol solution at 205 ° C was introduced on 198 May h, resorcinol. Next, carry out the process and analyze in example 2, Characterization of the composition shown in the table (example 7),
Примере, В реактор загружают , мае,ч,: фенол 300, вода 204, едкий натр 5,7 и перемешивают до полного растворени едкого натра, Температура раетвора повышаетс до 29°С, Ввод т 630 мае,ч, 36,5%-ного формалина и продолжают перемешивание . Температура раетврра повышаетс до и выдерживают 90 мин, Далее повышают температуру до кипени и выдерживают при в течение 30 мин. Охлажденные до 20с метилолфенолы имеют характеристику, данную в таблице (пример 8).In the example, the reactor is loaded, May, h,: phenol 300, water 204, caustic soda 5.7 and stirred until complete dissolution of caustic soda, the temperature of the reactor rises to 29 ° C, entered 630 May, h, 36.5% formalin and continue mixing. The temperature of the heater is raised to and held for 90 minutes. The temperature is then boiled up and held for 30 minutes. Methylolphenols cooled to 20c have the characteristic given in the table (Example 8).
В полученный раствор метилолфенола резорцин не ввод т, так как массова дол свободного фенола выше 1%,Resorcinol is not introduced into the resulting solution of methylolphenol, since the mass fraction of free phenol is above 1%,
Пример9, В реактор загружают , мае,ч.: фенол 300, вода 204, едкий натр 17,1 и перемешивают до полного растворени едкого натра. Температура раствора повышаетс до 36°С. Раствор охлаждают до , ввод т 630 мае.ч, 36,5%-ного формалина и продолжают перемешивание. При нагревании температура раствора повышаетс . При температуре выше 70°С наблюдаетс сильна экзотерми процесса конденсации.котора Example 9, The reactor was charged, May, hours: phenol 300, water 204, caustic soda 17.1 and stirred until complete dissolution of caustic soda. The temperature of the solution rises to 36 ° C. The solution is cooled to 630 mas. Parts of 36.5% formalin and the stirring is continued. When heated, the temperature of the solution rises. At temperatures above 70 ° C, there is a strong exotherm of the condensation process.
сопровождаетс быстрым подъемом температуры до 105°С. Раствор выдерживают при 105°С в течение ЗС мин. Охлажденные до метилолфенолы имеют характеристику данную в таблице (пример 9).accompanied by a rapid rise in temperature up to 105 ° C. The solution is maintained at 105 ° C for 10 min. Chilled to methylolphenols have the characteristic given in the table (example 9).
Б 1080 мае,ч. раствора метилолфенола при 20i5°C ввод т 198 мае.ч. резорцина. Далее ведут процесс и анализируют по примеру 2. Характеристика композиции приведена в таблице (пример 9).B 1080 May, h. 198 wt.h. were added at 205 ° C of methylolphenol solution. resorcinol. Next, carry out the process and analyze in example 2. Characterization of the composition shown in the table (example 9).
Без проведени предварительной стадии конденсации при 40-50 0 процесс конденсации трудно управл ем из-за большой экзотермии на конечной стадии, а получаег ле метилолфенолы имеют повышенное содержание свободных мономеров.Without a preliminary stage of condensation at 40-50 ° C, the condensation process is difficult to control because of the large exotherm at the final stage, and the resulting methylolphenols have an increased content of free monomers.
П р и м е р 10..В реактор загружаю , мае,ч,: фенол 300, вода 177, едкий натр 17,3 и перемешивают до полного растворени едкого натра. Температура раствора повышаетс до . Раствор охлаждают до , ввод т 656 мае.ч, 36,5%-ного формалина и продолжают перемешивание. При осторожном нагревании температуру раствора повышают до 40°С и выдеживают 60 мин. Далее повышают температуру до кипени и выдерживают .при 102°С в течение 30 мин, Охлаж1денные до 20°С метилолфенолы имеют характеристику, данную в таблице (пример 10),EXAMPLE 10: I load the reactor, May, h,: phenol 300, water 177, caustic soda 17.3 and mix until all caustic soda is completely dissolved. The temperature of the solution rises to. The solution is cooled to 656 parts by weight of 36.5% formalin and stirring is continued. With gentle heating, the temperature of the solution is raised to 40 ° C and shaken out for 60 minutes. The temperature is then boiled up and held at 102 ° C for 30 minutes. The methylolphenols cooled to 20 ° C have the characteristic given in the table (Example 10),
В 1080 мае,ч, раствора метилолфенола при 20t5C ввод т 198 мае.ч, резорцина. Далее ведут процесс и анлизируют по примеру 2. Характеристи ка композиции приведена в таблице (пример 10).At 1080 May, 198 mAh of resorcinol was administered at 20t5C of a solution of methylolphenol. Next, the process is carried out and analyzed according to example 2. The characteristics of the composition are given in the table (example 10).
Пример, В реактор загружают ,, мае,ч,: фенол 300, вода 77, едкий натр и перемешивают до полного растворени едкого натра. Температура раствора повышаетс до 38 С, Раствор охлсждают до , ввод т 656 мае,ч, 36,5%-ного формалина и продолжают перемешивание. При оеторожном нагревании температуру раетвора повышают и при 50С выдерживают 00 мин. Далее повышают температуру до кипени и выдерживают при 97°С в течение 30 мин. Далее ведут процеес и анализируют по примеру 0 Характериетики метилолфенолов и резорцинфенолформальдегидной композиции приведены в таблице (пригар 11).Example: A reactor is loaded into the reactor, May, h: phenol 300, water 77, caustic soda and stirred until the caustic soda is completely dissolved. The temperature of the solution rises to 38 ° C. The solution is cooled until 656 May, h, 36.5% formalin is added and mixing is continued. When heated by the road, the temperature of the radiator is raised and maintained at 50 ° C for 00 min. The temperature is then boiled up and maintained at 97 ° C for 30 minutes. Next, the processes are carried out and analyzed in accordance with Example 0. The characteristics of methylolphenols and resorcinphenol-formaldehyde composition are given in the table (char 11).
Пример 12, В реактор загружают , мае.ч: фенол 300, вода 77, едкий натр.17,3 и перемешивают до полного растворени едкого натра. Температура раетвора повышаетс до 38С, Раетвор охлаждают до , ввод т 656 мае.ч. 36,5%-ного формалина и продолжают перемешивание.Example 12 A reactor was loaded into the reactor, mAh: phenol 300, water 77, caustic soda 17.3 and stirred until the caustic soda was completely dissolved. The temperature of the roetover rises to 38 ° C. The ratavor is cooled to 656 mas. Hours. 36.5% formalin and continue mixing.
При осторожном нагревании температуру раствора повышают и при 47с выдерживают в течение 90 мин. Далее повышают температуру до кипени и вьщерживаю«г при 101°С в течение 20 мин. Далее ведут процесс и анализируют по примеру 10.With gentle heating, the temperature of the solution is raised and maintained at 90 ° C for 47 minutes. Next, increase the temperature to a boil and hold down g at 101 ° C for 20 minutes. Next, the process and analyze the example 10.
Характеристики метилолфеноэтов и резорцинфенолформальдегидной композиции приведены в табЛице (пример 12).Characteristics of methylolphenoeth and resorcinophenol-formaldehyde composition are given in Table 2 (Example 12).
. Прим,ер13. В реактор загружают , мае.ч, фенол 300, вода 177, едкий натр 17,3и перемешивают до полного растворени едкого натра. Температура раотвора повышаетс до 38°С, Раствор охлаждают до 25°С, ввод т 656 мае.ч. 36,5%-но1о формалина и продолжают перемешивание. При осторожном нагревании температуру раствора повышают до 45°С и выдержийают в течение 90 мин. Далее повышают температуру до кипени и выдерживают при температуре 90 С в течение 60 г/мн. Далее ведут процесс и анализируют по примеру 10. Характеристики , метилолфенолов и резорцин фенолформальдегидной композиции пр.иведены в т; аблице (пример 13) .. Prim, er13. Charged to the reactor, mach., Phenol 300, water 177, caustic soda 17.3 and stirred until complete dissolution of caustic soda. The temperature of the solution rises to 38 ° C. The solution is cooled to 25 ° C, 656 wt. H. Are introduced. 36.5% formalin and continue mixing. With gentle heating, the temperature of the solution is raised to 45 ° C and held for 90 minutes. The temperature is then boiled up and maintained at 90 ° C for 60 g / mn. Next, the process is carried out and analyzed according to example 10. Characteristics, methylolphenols and resorcinol phenol-formaldehyde composition are given in t; ablitse (example 13).
П р и м е р 14. В реактор загружают , -мае.ч. : фенол 300, вода 194, едкий натр 22,5.Иперемешивают до полного растворени последнего. Температура раствора повышаетс до 57Ь Раствор охлаждают до , ввод т 630 мае.ч. 36,5%-ного формалина и продолжают перемешивание. При оето рожном нагревании температуру раствора повышают до и выдерживают э течение 90 кшн. Далее повышают тепературу до кипени и выдерживают при в течение 30 мин. Охлажденые до 20 с метилолфенолы имеют, характеристику , данную в таблице (пример; 14). PRI me R 14. Load into the reactor, -mach.h. : phenol 300, water 194, caustic soda 22.5. Stir until complete dissolution. The temperature of the solution rises to 57. The solution is cooled to 630 wt. Parts by weight. 36.5% formalin and continue mixing. When it is heated, the temperature of the solution is raised to and maintained for 90 kshn. The temperature is then boiled up and maintained at for 30 minutes. Methylolphenols cooled to 20 s have the characteristic given in the table (example; 14).
При 20i5C загружают, мае.ч.: раетвор метилолфенола и резорцин 2,3. Резорцин раствор ют и через час анализируют резорцинфенолформальдегидную , композицию, характеристика которой приведена в таблице (пример 1At 20i5C load, wt.h.: methylolphenol and resorcinol 2.3. Resorcinol is dissolved and after one hour, the resorcinophenol formaldehyde composition is analyzed, the characteristics of which are listed in the table (Example 1
П р и м е р 15. При 20i5C загружают 182 мае.ч. метилолфенола, полученного по примеру 14, а также 5,6 мае.ч. резорцина. Характеристика резорцинфенолформальдегидной композиции приведена в таблице (приМер 15). П р и м е р 16. При 20t5c загружают 133 мае.ч. метилолфенола, полученного по примеру 14, и раетвор ют в нем 12,12 мае.ч. резорцина. Харак0 териетика композиции приведена в таблице , (пример 16)„PRI me R 15. At 20i5C, 182 ma.h. methylolphenol obtained according to example 14, as well as 5.6 wt.h. resorcinol. The characteristic of the resorcinophenol-formaldehyde composition is shown in the table (Example 15). PRI me R 16. At 20t5c load 133 ma.h. of methylolphenol prepared according to Example 14, and it contains 12.12 parts by weight. resorcinol. The characteristics of the composition are shown in the table, (Example 16) „
П р и м е р 17. В 146 мае.ч. метилолфенола , полученного по примеру 14, при 20i5°C раетвор ют 26,7 мае.ч. резорцина. Характериетика композиции приведена в таблице (пример 17)..PRI me R 17. In 146 ma.ch. methylolphenol prepared according to example 14, at 20-5 ° C, takes 26.7 wt.h. resorcinol. Characteristics of the composition shown in the table (example 17) ..
П р и м ер 18. В 146 мае.ч. метилолфенола , полученного по примеру 14, при 204. раствор ют 44,5 мае.ч..PRI m er 18. In 146 ma.ch. methylolphenol prepared according to Example 14, at 204. 44.5 wt.h is dissolved.
0 резорцина. Характеристика композиции приведена в таблице (пример 18),0 resorcinol. Characteristics of the composition shown in the table (example 18),
П р и м е р 19 В 159 мае.ч. мети .лолфенола, полученного по примеру 14, при 20 :5с раствор ют 69,3 мае.ч.PRI me R 19 In 159 MA. CH. 69.3 parts by weight of the methyl ololphenol prepared according to Example 14 are dissolved at 20: 5s.
5 резорцина. Характериетика композиции приведена в таблице (пример 19),5 resorcinol. Characteristics of the composition shown in the table (example 19),
Пример 20. В 245,5 мае.ч. метйлфенола , полученного по примеру 0 14, при 20i5°C раетвор ют 165 мае.ч. резорцина. Характериетика композиции приведена в таблице (пример 20),Example 20. 245.5 ma.ch. Methylphenol, prepared according to Example 0-14, at a temperature of 20–5 ° C, 165 wt.h. resorcinol. Characteristics of the composition shown in the table (example 20),
При м-е р 21. В 377 мае.ч. метилолфенола, полученного по приме5 РУ г при раствор ют 27,5 мае.ч. резорцина. Характеристика композиции приведена в таблице (пример 21).At m me r 21. In 377 ma.ch. methylolphenol prepared by Example 5 RU g with 27.5 wt.h. resorcinol. Characteristics of the composition shown in the table (example 21).
Из данных таблицы видно, что предл лагаемый споеоб легко осущеетвить, .а получаемые при этом ев зующие еодержат меньше евободных мономеров: ,фенола в 1,5-12 раз, формальдегида :в 10-200 раз. From the data of the table it can be seen that the proposed method is easy to realize, and the resulting materials contain less evobodnom monomers:, phenol in 1.5-12 times, formaldehyde: in 10-200 times.
Св зующие, полученные по предлагаемому споеобу могут найти более широкое применение (не только в качестве адгезивов, но и в качестве св зующего дл пресс-композиций и пропиточныхсоставов). Количество резорцина Коли на 1 моль исходного фенола4 - 0,6 Мол рное отноиюнне формаА дегнда к сумме фенож в . 0,71 - 1,4 % к раствору мётилолфвнолов 53,7 - 20.В Характернстика резорцннфено формаль егндной компози Массова дол сухого ства,%64,8 - 54,3 Массовай дол отвердитвл в ;расчете на композицию, 25 - Массова дола свободного фенола,1,4 - 0,9 Массова дол свободного формальдегнда,% 10,8 - 0,12 Врем желатнниэаинн,мин . 4 - 48 В зкость по ВЗ-4,: через 1 ч после ввеленн резорцина или отверднтел по прототипу,с , 23 - - 19,5 после хранени 5 сут. 10 сут. 15 сут 30 сут 60 сут. 90 сут, . 1,5 0,6 0,6 0,6 0,6 0,88 1,5 1,69 1,87 1,5 50,0 18,3 19 17,5 18,4 и . . 64 52,1 . 53,2 55,7 51,9 -. - 0,89 0,26 0,170,11 0,83 . 0,04 0,13 0,28 0,35 0,28 95 52 43 40 45 18 14,1 20,8 19,5 23 18 18,5 19 20 J5 Мол рное соотноюенив фор2 .42,5 2,5 2,5 идльдегида фенола Массова дол едкого .51,5 1,5 1,5 Массова пол иуЬавьи ой kNcnoTu.t Температура конденсаци f(t ступень Нагрева ,С) -40 50 47 Проаол ттельйосгь иоиденеации , и -60 100 90 вмпература к пенк ,С Ю5 103 97 101 Врем кипени , мнн ЛО 30 30 20 Характернстнка метилолфенолов В зкость по В3-4,с 15 23 24 15 Массова .дол свободно фв0 ,7 0,5 048-0,90,15 Массова дол свободного 2р5 1,9 1,8 3,10,7 формальдегида,t Количество резорщгаа Моли на I моль неходкого 0,6 0,6 0,6 0,60,6 феноЛа Мол рное отпошенме формальдегида к еут4ме фенолов 1.5 1,561,56 % R раствору иетйлолфеноло 18,316,318,31,831,83 Характеристика резорцикфенолформальдегидвой композиц Массова дол сухого ввм S1,9 52,3 52,7 Массова дол отверднтвл в расчете па номпоэицшог Кассова Аола свободного фёнопа, ,58 Массова дол свободного 0,15 0,4 0„1 формальдегида,t 43 42 Врем желатиииэац и,мин В экость по ,ВЗ-4, Через 1 ч после введени резорцина или отверд тел По .прототипу, с после хранени 5 сут 10 сут 15 cyt 30 сут 60 сут 90 сут -П -Р и м е ч а И . «. Binders produced by the proposed spojob can be used more widely (not only as adhesives, but also as a binder for press compositions and impregnating compositions). The amount of Koli resorcinol per 1 mole of the starting phenol4 is 0.6 molar ratio and the form A of the decay to the amount of phenoxyc. 0.71 - 1.4% to the solution of methylololvnols 53.7 - 20.V Characteristic of the resorption of pheno formal formal composition Mass fraction of dry matter,% 64.8 - 54.3 Mass fraction of otverditvl in; calculated on the composition, 25 - Mass fraction of free phenol, 1.4 - 0.9 Mass fraction of free formaldegnd,% 10.8 - 0.12 Time gelatinniayn, min. 4 - 48 Viscosity according to VZ-4: after 1 h after injection of resorcinol or hardened according to the prototype, s, 23 - - 19.5 after storage for 5 days. 10 days 15 days 30 days 60 days 90 days 1.5 0.6 0.6 0.6 0.6 0.88 1.5 1.69 1.87 1.5 50.0 18.3 19 17.5 18.4 and. . 64 52.1. 53.2 55.7 51.9 -. - 0.89 0.26 0.170.11 0.83. 0.04 0.13 0.28 0.35 0.28 95 52 43 40 45 18 14.1 20.8 19.5 23 18 18.5 19 20 J5 Molecular ratio for 2 .42.5 2.5 2 , 5 and the phenol mass is caustic .51,5 1,5 1,5 Mass mass of the liquid kNcnoTu.t Condensation temperature f (t Heating level, C) -40 50 47 Protool tideosg ioideneatsii, and -60 100 90 temperature to pen , S Yu5 103 97 101 Boiling time, mnn LO 30 30 20 Characteristics of methylolphenols Viscosity in B3-4, from 15 23 24 15 Mass, free of-fv0, 7 0.5 048-0.90, 15 Mass fraction of free 2p5 1 , 1.8 1.8 3.10.7 formaldehyde, t Number of Moles resorption per I mole unresponsive 0.6 0.6 0.6 0.60 Phenol molar otposhenme formald guide to eut4me phenols 1.5 1,561,56% R solution of itylolfenolo 18,316,318,31,831,83 Characteristics of resorcicphenol formaldehyde your composition Mass fraction of dry intake S1.9 52.3 52.7 Mass fraction of hardened in the calculation of the current index Sasa Kassa Aola of the free mass of free hardened in the calculation of the percentage of free air S1.9 52.3 52.7 0.15 0.4 0 „1 formaldehyde, t 43 42 Time of gelatinization and, min V ecost on, VZ-4, 1 h after the administration of resorcinol or solidified bodies According to prototype, s after storage for 5 days 10 days 15 cyt 30 day 60 days 90 days -P-P and meh a and. ".
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU802862395A SU956492A1 (en) | 1980-01-03 | 1980-01-03 | Process for producing thermoreactive binder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU802862395A SU956492A1 (en) | 1980-01-03 | 1980-01-03 | Process for producing thermoreactive binder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU956492A1 true SU956492A1 (en) | 1982-09-07 |
Family
ID=20869124
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU802862395A SU956492A1 (en) | 1980-01-03 | 1980-01-03 | Process for producing thermoreactive binder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU956492A1 (en) |
-
1980
- 1980-01-03 SU SU802862395A patent/SU956492A1/en active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Poljanšek et al. | Characterization of phenol–urea–formaldehyde resin by inline FTIR spectroscopy | |
| US7807748B2 (en) | Phenol-formaldehyde resin having low concentration of tetradimer | |
| US7741406B2 (en) | Phenol-formaldehyde resin having low concentration of tetradimer | |
| US3390128A (en) | Resin composition and method of preparing same, said resin resulting from the reaction of bisphenol, formaldehyde and a spaced polyphenol | |
| KR19990028291A (en) | Strong Base Tertiary Amino Alcohol Catalyst | |
| SU956492A1 (en) | Process for producing thermoreactive binder | |
| US3053784A (en) | Adhesive composition comprising sodium substituted bark derivative and sodium salt of polymethylol phenol | |
| JPS60215010A (en) | Manufacture of resin | |
| US5034500A (en) | Process for the manufacture of urea-formaldehyde resins | |
| US4032515A (en) | Curable resorcinol terminated urea-formaldehyde resins | |
| AU778534B2 (en) | Stable bisphenolic compositions | |
| US2861977A (en) | Preparation of intercondensation product of monohydric phenol-furfural resin and formaldehyde, and utilization thereof in the production of plywood | |
| US6716729B2 (en) | Stable bisphenolic compositions | |
| US4615737A (en) | Impregnation composition for thermochemical modification of wood and process for preparing same | |
| US3121697A (en) | Poly-amido-ethyl-phosphites, method of preparation, and blends thereof with phenolaldehyde resins | |
| SU516704A1 (en) | The method of obtaining resorcinol formaldehyde resin | |
| US2742449A (en) | Process for improving the hardening characteristics of phenolic resins | |
| US3223667A (en) | Thermosetting resin composition comprising alkali bark derivative and polymethylol phenol and adhesive prepared therefrom | |
| JP3268816B2 (en) | Allyl group-containing phenolic resin and method for producing the same | |
| SU525689A1 (en) | -Oxymethyl derivatives of aminophenylcarboranes as a hardener of phenol-formaldehyde oligomers and method for their preparing | |
| SU1235874A1 (en) | Method of producing alkylresorcynphenolformaldehyde resin | |
| SU692838A1 (en) | Method of preparing resorcin-urea formaldehyde resins | |
| SU704106A1 (en) | Process for preparing phenol formaldehyde binder | |
| KR100561898B1 (en) | High Molecular Weight High Ortho Novolac Phenolic Resin | |
| JPS58109574A (en) | Production of wood adhesive utilizing bark extract component |