SU952869A1

SU952869A1 - Способ получени резольной фенолформальдегидной смолы

Info

Publication number: SU952869A1
Application number: SU802977946A
Authority: SU
Inventors: Лидия Валентиновна Поручикова; Антонина Борисовна Егорова; Федосия Игнатьевна Холдеева; Светлана Ивановна Крахмалец; Александр Степанович Дулебенец
Original assignee: Предприятие П/Я А-3699
Priority date: 1980-09-04
Filing date: 1980-09-04
Publication date: 1982-08-23

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗОЛЬНОЙ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ

1

Изобретение относитс к получению резольных фёнолформальдегидных смол, примен емых в качестве св зующего дл производства слоистых пластиков.

Известен способ изготовлени фенолформальдегидной смолы с использованием в качестве сырь смеси фенолов, содержащих до 40% оксибензола , до 34% крезолов, до 14% ксиленолов , до 12% низкомолекул рных продуктов конденсации фенола и формальдегида и не более 14% воды. В качестве катализатора используют аммиак . Смесь конденсируют с формальдегидом в три стадии

Недостатком этого способа вл е с большое содержание воды в смоле.; Кроме того, технологи изготовлейи смол требует наличи промежуточных емкостей дл последующего их отсто .

Известен также способ получени резольной фенолформальдегидной смолы, включающий конденсацию фенола, г - ci -кумилфенола и формальдегида под вакуумом при 40-150°С в течение 0,54ч с последующей выдержкой при атмосферном давлении .в течение 1-1,5 ч и вводом растворител 2.

Смолы, получаемые известным способом , предназначены дл грунСМОЛЫ

товочных покрытий, они обладают вы сокой скоростью отверждени и низким содержанием олигомера, в св зи с чем вл ютс непригодными дл пропитки при получении слоистых изделий.

Целью изобретени вл етс повышение пропитывающей, способности и прочности слоистых пластиков на основе получаемых смол.

Цель достигаетс тем, что -согласно способу, включающему поликонденсацию фенола, формальдегида и п-кумилфенола.в присутствии щелочного катализатора при нагревании, п-кумилфенол ввод т в составе отходов производства фенола кумольным методом, включающих мае.ч.:

Фенол 0,9-30

2,0-11,0

Ацетофенол Паракумилфе20 ,0-60,0 нол

Линейный димер oL -метил5 ,0-27,0 стирола Циклический димер о(,-ме2 ,5-5,0 тилсти ола

в количестве 10-40% от веса фенола, при этом сначала провод т конденсацию при мольном соотношении фенола

к формальдегиду, равном 1:(1,б-2,о; в присутствии гидроокиси натри или гидроокиси бари , или окиси .магни при 75-85° С в течение 5080 мин, эатем в реакционную смесь ввод т аммиак и продолжают конденсацию при бО-ТО С в течение 1530 мин.

Пример . В аппарат, снабженный мешалкой, обратным холодильником и сборником, загружают 12 кг фенола, 8 кг кубовых остатков производства фенола по кумольному методу .

Смесь фенольного сырь перемешивают , после чего ввод т. 27 кг формалина (37%) и 300 г едкого натра или гидроокиси бари (100%). . .

Затем в холодильник дают воду и начинают процесс конденсации. За 20-40 мин реакционную смесь нагревают подачей пара давлением 0,5-1,0 а до 50-60°Ci По достижении указанной температуры подачу пара прекращают. Дальнейшее повышение температуры идет за счет тепла экзотермической реакции и тепловой энергии аппарата. По достижении температуры 75с в рубашку аппарата дают воду. При 75-85°

смесь выдерживают в течение-50-80 мин Процесс конденсации ведут при атмосферном давлении.

Ввод т 1,2 кг аммиачной воды.(2ё%) и смесь выдерживают при 60-70°С до расслоени в течение 15-30 мин, после чего холодильник переключают на пр мой, в системе постепенно создают разрежение глубиной 500-600 мм рт. ст. f в рубашку аппарата дают пар давлением 4-6 ати и смолу сушат при 60-70 0 до достижени времени желатинизации 130-180 с и отсутстви отслоени воды при охлаждении пробы до 20°С.

По оконча1}ии сушки подачу пара в рубашку аппарата прекращают, вакуум с аппарата снимают, соедин ют его с атмосферой.

Полученна смола имеет следующую характеристику: в зкость 1095 сП, врем хелатинизации 180 с, содержание свободного фенола 8,3%, содержание воды 8,2%.

Примеры 2-4. Конденсацию провод т аналогично примеру 1, но при изменении рецептуры, котора показана в табл.1.

Таблица 1

Сравнительна характеристика смолы на основе известной и предла- 50

Показатели

Врем желатинизации при 150°С, с

В зкость, сП

Содержание свободного фенола, Содержание, сухого, остатка, %

Содержание воды, %8,0-13

приведена Таблица2

Фенолформальдегидна смола по предлагаемому способу

130-180 1000-2500

6,9-11,5 72,6-78,5 гаемой технологии габл. 2.

Claims

Формула изобретения /

Способ получения резодьной фенолформальдегидной смолы, включающий поликонденсацию фенола, формальдегида и п-кумилфенола в присутствии щелочного катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения пропитывающей способности и повышения .прочности слоистых пластиков на основе получаемых смол, п-кумилфенол вводят в составе отходов производства фенола кумольным методом, включающих мае.ч.:

.Фенол 0,9-30

Ацетофенон 2,0-11,0

I Паракумйлфенол 20,0-60,0

Линейный димер d-метилстирола 5,0-27,0

Циклический димер d -метилстирола 2,5-5,0 в количестве 10-40% от веса фенола, при этом сначала проводят конденсацию при мольном соотношении фенола к формальдегиду, равном 1:(1,6-2,0), в присутствии гидроокиси натрия или гидроокиси бария, или окиси магния при 75-85°C в течение 50-80 мйн, затем в реакционную смесь вводят аммиак и продол50 жают конденсацию при 60-70°С в течение >15-30 мин..