SU949019A1 - Process for recovering pickling liquor for copper based on ferric chloride - Google Patents

Process for recovering pickling liquor for copper based on ferric chloride Download PDF

Info

Publication number
SU949019A1
SU949019A1 SU802873109A SU2873109A SU949019A1 SU 949019 A1 SU949019 A1 SU 949019A1 SU 802873109 A SU802873109 A SU 802873109A SU 2873109 A SU2873109 A SU 2873109A SU 949019 A1 SU949019 A1 SU 949019A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
solution
ferric chloride
etching
battery
microcyclone
Prior art date
Application number
SU802873109A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Александр Петрович Сельский
Original Assignee
Предприятие П/Я М-5322
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я М-5322 filed Critical Предприятие П/Я М-5322
Priority to SU802873109A priority Critical patent/SU949019A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU949019A1 publication Critical patent/SU949019A1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/46Regeneration of etching compositions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • ing And Chemical Polishing (AREA)

Description

Изобретение относитс  к химической обработке металлов и может быть исполь зовано в производстве печатных плат, а также в полиграфической промышленности и металлургии дл  увеличени  а1стивности раствора хлорного железа при тра лении и декапировании медных заготовок . Известен способ регенерации отработ ных кислотных растворов дл  травлени  меди, заключающийс  в выделении меди из отработанного раствора железа 1 . Однако известный способ требует проведени  сложного процесса, который трудно осуществл ть в работающей установке травлени  и который требует расхода стальных пластин или стального скрапа. Наиболее близким по технической сущности к изобретению  вл етс  способ регенерации травильного дл  меди раство ра, включающий обработку раствора железным скрапом, в результате происходит обменна  реакци  и раствор регенерируетс  t23 . Однако этот способ требует последующей регенерации железного скрапа от порошковой меди и травильный раствор попадает в промывные воды. Кроме того, обменна  реакци  на скрапе протекает длительное врем . Цель изобретени  - повышение эффективности процесса регенерации. Указанна  цель достигаетс  тем, что согласно способу, включающему осаждение ионов меди путем их цементации на железосодержащих частицах н удаление последних из раствора, железосодержащие частицы получают за счет пропускани  регенируемого раствора под давлением через мищзоцикпон или батарею микроциклонов . Отработанный травильный раствор дл  меди на основе хлорного железа подают не сразу в зо у травлени  Снацример на форсунки агрегата травлени ), а предвбн394 рительно пропускают под давлением чере микроциклон или батарею микроциклонов, в которых происходит интенсивна  реагентна  обработка раствора продзтетом реакции гидролиза хлорного железа гранулами гидроокиси железа, которые адсорбируют ионы растворенной меди, после чего осветленную часть травильного раствора, содержащую меньшее количество гранул гидроокиси железа, а следовательно, и растворенной меди пода ют на травление. Вторую, шламовую, часть раствора с повышенным содержанием меди дл  травлени  не используют, а возвращают на повторную обработку через микроциклон. Одновременно с регенерацией травильного раствора на основе хлорного железа полученного за счет снижени  количества растворенной меди в осветленной его части, в микроциклоне осуществл етс  непрерывна  фильтраци  раствопа от случайнь1Х механических включений, что также повышает качество травлени . Пример осуществлени  способа. : Производ т регенерашоо травильного раствора хлорного железа по следующей схеме: из емкости 1 машины травлени  печ.атных плат раствор хлорного железа нас1Х;ом 2 подают на вход батареи микроциклонов 3 и диаметром микроциклонов 20 мм, осветленную часть травильного раствора с первого выхода микро1 иклона направл ют на форсунку в зону травлени  4 машины травлени , а шламовую часть травильного раствора со второго выхода микроциклона возвращают оп ть в заборную емкость 1 маши ны травлени .(см. чертеж), Дл  регенерации травильного раствор хлорного железа изготовл етс  опытна  батаре  микроциклонов (ЭОО8.ОО). Ко личество задействованных микроциклоно в ней измен етс  от 1 до 24 шт. Вь1хо насосамашины травлени  подключают резиновым шлангом к выходу батареи микроциклонов, затем один из выходов батареи микроциклонов с осветленной ча тью раствора подключают к форсункам машины травлени , другой выход батареи микроциклонов со шланговой част раствора соедин ют с заборной емкость машины травлени . Испытани  провод т непрерывно в процессе травлени  загото вок печатных плат, т.е. при различной степени истощени  травильного раствор хлорного железа. Отбор проб производ т в отсутствие в рабочей зоне машины травлени  заготовок печатных плат. Испытани  и данные химического анаиза раствора хлорного железа показывают , что содержание ионов растворенной меди в травильном растворе хлорного железа , вз того из заборной емкости, измен ютс  в процессе травлени  заготовок печатных плат от 32 г/л до 66 г/л. Содержание ионов растворенной меди в травильном растворе хлорного железа, вз того из рабочей зоны травлени , т.е. на выходе форсунок машины травлени  измен етс  в зависимости от количества в батарее микроциклонов, следующим образом , г/л: при п 1 20,5-33,5 п 3 26,5-42,1 п 4 28,5-54,0 п -7 29,6-51,5 П 8 30,7-55,0 Во всех случа.чх наблюдаетс  увеличение активности травильного раствора лорного железа, эквивалентное уменьше-. ние содержани  в нем меди. Содержание в нем нерастворимых примесей в освет-енном растворе хлорного железа уменьша- егс , а степень фильтрации в среднем 38,3%. Использование предлагаемого способа регенерации травильного раствора хлорного железа обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преимущества: исключение дополнительных реагентов при осуществлении способа; удешевление технологического процесса регенерации травильного раствора за счет исключени  дополнительных материалов и трудоекжих затрат, осушествление посто нной фильтрации травильного раствора от механических примесей, что повьш1ает качество травлени . Формул а изобретени  Способ регенерации травильного дл  меди раствора на основе хлорного железа, выключающий осаждение ионов меди путем их цементации на железосодержащих частицах и удаление последних из раствора, отличаю.щийс  тем, что, с целью повышени  эффективности процесса регенерации, железосодержащие частицы получают за счет пропускани  регенерируемо:го раствора под давлением через микроциклон или батарею ктекроциклонов. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Травление латуней и методы регенерации травильных растворов, М, иНИИНцветмет, 1962, с. 31. 2.РЖ Коррози  и зашита от коррозии 1973, № 6, Л 257.The invention relates to the chemical treatment of metals and can be used in the manufacture of printed circuit boards, as well as in the printing industry and metallurgy to increase the strength of the ferric chloride solution during the trapping and pickling of copper blanks. A known method for regeneration of spent acid solutions for copper etching involves the separation of copper from a spent solution of iron 1. However, the known method requires a complex process that is difficult to carry out in a working pickling plant and which requires the consumption of steel plates or steel scrap. The closest to the technical essence of the invention is a method for regenerating a pickling solution for copper, including treating the solution with iron scrap, as a result an exchange reaction occurs and the solution is regenerated t23. However, this method requires the subsequent regeneration of iron scrap from powdered copper and the pickling solution enters the wash water. In addition, the exchange reaction on the scrap takes a long time. The purpose of the invention is to increase the efficiency of the regeneration process. This goal is achieved in that according to the method involving the precipitation of copper ions by cementation of them onto iron-containing particles and removing the latter from the solution, iron-containing particles are obtained by passing the regenerated solution under pressure through a micro-cyclone or micro-cyclone. The spent pickling solution for copper based on ferric chloride is not immediately fed to the pickling facility (the pickling unit's nozzles), but is preliminarily passed under pressure through a microcyclone or microcyclone battery, in which an intensive reagent treatment of the solution of the ferric chloride hydrolysis by ferric iron hydroxide granules takes place which adsorb ions of dissolved copper, after which the clarified part of the pickling solution containing a smaller amount of iron hydroxide granules, and the investigator but, and dissolved copper is fed for etching. The second, slurry, part of the solution with a high copper content is not used for pickling, but is returned to re-treatment through a micro-cyclone. Simultaneously with the regeneration of the etching solution based on ferric chloride obtained by reducing the amount of dissolved copper in the clarified part of it, in the micro cyclone, the solution is continuously filtered from random mechanical inclusions, which also improves the quality of etching. An example of the method. : A regenerative etching solution of ferric chloride is produced according to the following scheme: from a tank 1 of a pickling machine of a PCB board, a solution of ferric chloride is used; 1 Ohm 2 is fed to the input of a micro-cyclone battery 3 and a micro-cyclone diameter of 20 mm, the clarified portion of the pickling solution from the second exit of the microcyclone is returned again to the pickling tank 1 of the etching machine. (see drawing), to regenerate the etching solution of iron is manufactured experienced battery mikrotsiklonov (EOO8.OO). The number of microcyclones involved in it varies from 1 to 24 pcs. A picker pump is connected with a rubber hose to the microcyclone battery outlet, then one of the microcyclone battery outlets with a clarified solution is connected to the nozzles of the etching machine, the other microcyclone battery outlet is connected to the pickling machine intake hose. The tests are carried out continuously in the process of etching the packings of printed circuit boards, i.e. with varying degrees of depletion of the pickling solution of ferric chloride. Sampling is carried out in the absence in the working area of the machine, etching the printed circuit board blanks. Tests and chemical analysis data of a ferric chloride solution show that the content of dissolved copper ions in an etching solution of ferric chloride, taken from the intake tank, varies during etching of printed circuit boards from 32 g / l to 66 g / l. The content of ions of dissolved copper in the pickling solution of ferric chloride, taken from the etching zone, i.e. at the exit of the nozzles of the etching machine varies depending on the number of microcyclones in the battery, as follows, g / l: with n 1 20.5-33.5 n 3 26.5-42.1 n 4 28.5-54.0 p -7 29.6-51.5 P 8 30.7-55.0 In all cases, an increase in the activity of an etching solution of loric iron, equivalent to a decrease, is observed. its content of copper. The content of insoluble impurities in the clarified solution of ferric chloride decreases, and the degree of filtration is on average 38.3%. The use of the proposed method of regeneration of the pickling solution of ferric chloride provides in comparison with the known methods the following advantages: the elimination of additional reagents in the implementation of the method; cheapening of the technological process of regeneration of the pickling solution due to the exclusion of additional materials and labor-intensive costs, the implementation of the constant filtration of the pickling solution from mechanical impurities, which increases the quality of pickling. Formulas of the Invention A method for regenerating a copper etching solution for copper based on ferric chloride, which turns off the precipitation of copper ions by cementation of them onto iron-containing particles and removing them from the solution, which is different in that, in order to increase the efficiency of the regeneration process Regenerable: solution under pressure through a micro cyclone or a battery of tecrocyclones. Sources of information taken into account in the examination 1. Etching of brass and methods of regeneration of pickling solutions, M, Institute, 1962, p. 31. 2.RZh Corrosion and protection against corrosion 1973, No. 6, L 257.

Claims (1)

*0 Формула изобретения* 0 claims Способ регенерации травильного для личество задействованных микроциклонов в ней изменяется στ 1 до 24 шт. Выход насоса машины травления подключают резиновым шлангом к выходу батареи микроциклонов, затем один из выходов батареи микроциклонов с осветленной частью раствора подключают к форсункам машины травления, другой выход батареи микроциклонов со шланговой частью раствора соединяют с заборной емкостью машины травления. Испытания проводят непрерывно в процессе травления заготовок печатных плат, т.е. при различной степени истощения травильного раствора хлорного железа. Отбор проб производят в отсутствие в рабочей зоне машины травления заготовок печатных плат. меди раствора на основе хлорного железа, включающий осаждение ионов меди путем их цементации на железосодержащих частицах и1 удаление последних из раствора, отличаю, щийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса регенерации, железосодержащие частицы получают за счет пропускания регенерируемо· го раствора под давлением через микроциклон или батарею микродаклонов.The method for regenerating the etched for the foliage of the involved microcyclones in it varies στ 1 to 24 pcs. The pump outlet of the pickling machine is connected with a rubber hose to the output of the microcyclone battery, then one of the outputs of the microcyclone battery with the clarified part of the solution is connected to the nozzles of the pickling machine, the other output of the microcyclone battery with the hose part of the solution is connected to the pick-up capacity of the pickling machine. The tests are carried out continuously in the process of etching the blanks of printed circuit boards, i.e. with varying degrees of depletion of the etching solution of ferric chloride. Sampling is carried out in the absence in the working area of the etching machine blanks of printed circuit boards. ferric chloride solution based on ferric chloride, including the deposition of copper ions by cementing them on iron-containing particles and 1 removal of the latter from the solution, characterized in that, in order to increase the efficiency of the regeneration process, iron-containing particles are obtained by passing the regenerated solution under pressure through a microcyclone or a microdacon battery.
SU802873109A 1980-01-08 1980-01-08 Process for recovering pickling liquor for copper based on ferric chloride SU949019A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU802873109A SU949019A1 (en) 1980-01-08 1980-01-08 Process for recovering pickling liquor for copper based on ferric chloride

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU802873109A SU949019A1 (en) 1980-01-08 1980-01-08 Process for recovering pickling liquor for copper based on ferric chloride

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU949019A1 true SU949019A1 (en) 1982-08-07

Family

ID=20873698

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU802873109A SU949019A1 (en) 1980-01-08 1980-01-08 Process for recovering pickling liquor for copper based on ferric chloride

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU949019A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2507160C1 (en) * 2012-06-06 2014-02-20 Открытое акционерное общество "Северсталь" (ОАО "Северсталь") Reagent for purification of hydrochloric acid solutions from copper ions

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2507160C1 (en) * 2012-06-06 2014-02-20 Открытое акционерное общество "Северсталь" (ОАО "Северсталь") Reagent for purification of hydrochloric acid solutions from copper ions

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5002645A (en) Process of separating and recovering metal values from a waste stream
AU2013360015B2 (en) A process, method and plant for recovering scandium
US3207577A (en) Method for the recovery of copper from a slurry containing the same
JPH05195298A (en) Method and system for recovering metal from electroplating waste
US2648601A (en) Process for the recovery of precious metal values
US4851129A (en) Process for the detoxification of effluents from ore processing operations with hydrogen peroxide, using a magnetic pre-separation stage
SU949019A1 (en) Process for recovering pickling liquor for copper based on ferric chloride
US3975244A (en) Electrolytic refining
CN115927852A (en) Method for recovering gold, silver and copper from sulfur concentrate calcine washing waste liquid
CN209178485U (en) Spent acid recycles remanufacture line
US5290525A (en) Removal of base metals and cyanide from gold-barren CIP solutions
JP3784940B2 (en) Method for removing arsenic in copper electrolyte
KR19980702743A (en) Ammonia Metal Solution Recirculation Method
JPH02298226A (en) Method for clarifying noble decoction con- taining gold leached by iodine
JPS6357799A (en) Treatment of plating solution
US5015458A (en) Method for purifying sulfuric acid solutions
JP3937273B2 (en) Method for treating slurry containing colloidal silica
CN1451615A (en) Method for removing ammonia nitrogen from reused sewage
CN111302394B (en) Regeneration method of deep purification agent used in production of alumina by one-step acid dissolution method
WO1999032675A1 (en) A process for recovering zinc values as complex zinc cyanide solution and use of the same for stripping copper from loaded anion exchange material
CN106745109A (en) Acid leaching process refines the processing method of waste liquid produced by cobalt nickel
RU2106310C1 (en) Method of ion-exchange purification of sewage waters from nonferrous metals
JP4016564B2 (en) Treatment method for fluorine-containing wastewater
RU2214462C1 (en) Method of extraction of noble metals, mainly gold from solutions
SU1435660A1 (en) Method of regeneration of iron-copper-chloride solutions