(54) АВТОМАТИЧЕСКАЯ ЭЛЕКТРОКАПИЛЛЯР.НАЯ УСТАНОВ1«1(54) AUTOMATIC ELECTROCAPLE. INSTALLATION1 “1
; Изобретение относитс к устройствам , используемым дл физико-химических исследований, в частности дл измерени поверхностного нат жени на границе раздела жидкий металл раствор . Известен целый р д неавтоматических устройств, предназначенных дл измерени поверхностного нат жени на границе раздела жидкий металл раствор . К ним относитс капилл рный электрометр Гуи, основанный на подн тии жидкости в коническом капилл ре Электрометр состоит из вертикального конического капилл ра, соединенного с резервуаром, в который налит жидкий металл. Измен давление в резер вуаре добиваютс того, чтобы мениск жидкого металла располагалс на посто нном рассто нии от конца капилл ра. За положением мениска в капилл ре наблюдают с помощью горизонтального микроскопа С1. Высота столба жидкого металла в момент отсчета измер етс визуально Метод весьма трудоемок, имеет невысо кую чувствительность и точность, а дл разбавленных растворов поверхностно-неактивных электролитов на по ложительной ветви электрокапилл рной кривой дает ошибочные результаты. В методе измерени поверхностного нат жени жидкого металла по периоду капани используетс вертикальный цилиндрический капилл р, соединенный с грушей, заполненной жидким металлом . При tiocTOHHHOM давлении столба жидкого металла измер етс зависимость периода капани жидкого- металла от потенциала Г2. Устройство легко поддаетс автоматизации , но дает ошибочные результаты при протекании электрохимической реакции из-за неравномерной пол ризации капли благодар экранированию капилл ром. Величина поверхностного нат жени у усть капилл ра, определ юща период капани , отличаетс от величины поверхностного нат жени капли. Кроме того, подобное устройство крайне чувствительно к вибрации . Наиболее близкой к предлагаемой вл етс автоматическа электрокапилл рна установка Лоуренса и Мохильнора , управл ема с помощью цифровой мини- ЭВМ в режиме реального времени , и записывающа зависимость поверхностного нат жени от потенииала . Изменение потенциала происходит автоматически. С помощью фиксатора образовани капли осуществл етс регистраци давлени в момент начала образовани капли жидкого металла на конце капилл ра, которое линейно св зано с величиной поверхностного нат жени . Установка состоит из сили конированного и-образното капилл ра, припа нного к груше, в которую налита ртуть. Давление над ртутью в груше создаетс с помощью азота, поступающего из баллона через систему клапанов в балластный объем, сообщающийс с грушей, и складываетс из давлени столба ртути и давлени газа над ртутью. После каждого измерени давление газа спускаетс до атмосферного , чтобы прекратить вытекание ртути из капилл ра, что св зано с большим расходом газа СЗ. Использование и-образного капилл ра в случае жидкого металла может приводить к неправильным результатам ввиду того, что не вс ртуть скатыва етс с торца капилл ра. Во избежание этого примен ют специальное приспо-собление , бьющее по капилл ру, что еще более усложн ет установку и дела ет ее менее надежной. Использование ЭВМ значительно УДО рожает установку не только из-за сто имости самой ЭВМ, но также из-за необходимости затрат на ее обслуживани и электроэнергию. ЭВМ требует отдель ной комнаты и соответствующего гшкроклимата . Применение ЭВМ ограничивает .широкое использование всей установки . Цель изобретени - увеличение надежности , удешевление и упрощение установки. Дл достижени цели капилл р,, измеритель давлени и источник давлени св заны между собой с помощью трехходового крана, который соединен с электродвигателем, подключенным к блоку управлени . Автоматическа электрокапилл рна установка представлена на чертеже. Установка состоит из вертикального капилл ра 1, св занного через тре ходовой кран 2 с двум сосудами, оди из которых 3 предназначен дл измере ни давлени , а другой входит в систему сосудов 4, служащую дл изменени давлени столба жидкого металла посредством изменени высоты подн ти резервуара 5 с жидким металлом . и-образныйсиликонированный капилл р заменен на вертикальный силиконированный . Благодар использованию .вертикального капилл ра на его торце не остаетс капли, и отпадает необходимость применени специального приспособлени дл сбивани капли оставшейс на торце капилл ра. Этим повышаетс надежность измерений, так как если не вс капл скатываетс с торца капилл ра, то получаютс ошибочные данные. Устройство имеет три электродвигател , один из которых вращает трехходовой кран, а два других через редуктор 6, выполненный в виде зубчатой передачи, опускают или поднимают резервуар с жидким металлом. Рёзерву .ар опускаетс с одной скоростью 1 мм/с, а поднимаетс с двум скорост ми - 1 мм/с или 0,1 мм/с. Работу электродвигателей организует блок управлени 7, в который входит фиксатор образовани ка;пли. Вращение трехходового крана происходит при спуске сосуда с жидким метгшлом и служит дл прекращени вытекани ртути из капилл ра. При вращении трехходового крана происходит- разобщение капилл ра от источника давлени , что способствует прекращению капани из капилл ра. Таким образом, исключаетс необходимость полного сброса давлени , примененного в прототипе . Спуск резервуара и вращение трех-: ходового крана происходит до тех пор, пока фиксатор образовани капли не обнаружит отсутствие выступающего мениска на конце капилл ра. В этом случае вращение крана прекращаетс , кран останавливаетс в положении, в котором капилл р сообщаетс с сосудами 3 и 4, и включаетс электродвигатель подъема сосуда с жидким металлом со скоростью 1 мм/с. Подъем продолжаетс до момента образовани капли, после чего происходит спуск резервуара с одновременным вращением трехходового крана. После прекращени капани из капилл ра происходит остановка вращени трехходового крана и подъем резервуара с жидким металлом со скоростью 0,1 мм/с.. В момент начала образовани капли происходит регистраци давлени жидкого металла, изменение потенциала на заранее заданную величину, поворот трехходового крана, спуск резервуара с жидким металлом и повтор етс весь цикл операций, описанных выше. Подъем резервуара со скоростью 1 мм/с, спуск и подъем со скоростью 0,1 мм/с Обеспечивает увеличение производительности установки и необходимую точность измерений. При изменении потенциала поекращение капани из капилл ра, может произойти после значительного спуска резервуара о жидким металлом. Поэтому необходим быстрый подъем резервуара. При посто нном потенциале спуск резервуара не превышает 3 см. При подъеме резервуара со скоростью 1 мм/с давление в сосудах 3 и .4 не успевает прийти в равновесие. При скорости 0,1 мм/с; The invention relates to devices used for physico-chemical studies, in particular for measuring the surface tension at the interface of a liquid metal solution. A number of non-automatic devices are known for measuring surface tension at the interface of a liquid metal solution. These include the Gouy capillary electrometer, based on the lifting of a liquid in a conical capillary. The electrometer consists of a vertical conical capillary connected to a reservoir into which liquid metal is poured. By changing the pressure in the reservoir, it is achieved that the meniscus of the liquid metal is located at a constant distance from the end of the capillary. The position of the meniscus in the capillary is observed with a C1 horizontal microscope. The height of the liquid metal column at the time of reading is measured visually. The method is very laborious, has low sensitivity and accuracy, and for dilute solutions of surface-inactive electrolytes on the positive branch of the electrocapillary curve gives erroneous results. The method for measuring the surface tension of a liquid metal over a dripping period uses a vertical cylindrical capillary connected to a pear filled with liquid metal. At tiocTOHHHOM pressure of the liquid metal column, the dependence of the period of the liquid-metal drip on the potential G2 is measured. The device is easily automated, but gives erroneous results when the electrochemical reaction proceeds due to uneven polarization of the drop due to capillary screening. The magnitude of the surface tension at the mouth of the capillary, which determines the period of the drip, is different from the magnitude of the surface tension of the drop. In addition, such a device is extremely sensitive to vibration. Closest to the present invention is an automatic electrocapillary installation of Lawrence and Mohilnor, controlled by a digital mini-computer in real time, and recording the dependence of surface tension on the potential. The change in potential occurs automatically. With the aid of the latch of formation of a drop, pressure is recorded at the moment when a drop of liquid metal begins to form at the end of the capillary, which is linearly related to the magnitude of the surface tension. The installation consists of a silicon of a conical and shaped capillary, soldered to a pear, into which mercury is poured. The pressure above the mercury in the pear is created with the help of nitrogen coming from the cylinder through the valve system into the ballast volume communicating with the pear, and is made up of the mercury column pressure and the gas pressure above the mercury. After each measurement, the gas pressure is lowered to atmospheric pressure in order to stop the flow of mercury from the capillary, which is associated with a high flow rate of the NW gas. The use of an i-shaped capillary in the case of a liquid metal can lead to incorrect results due to the fact that not all mercury rolls from the end of the capillary. To avoid this, a special device is used, beating along the capillary, which further complicates the installation and makes it less reliable. The use of a computer significantly parole gives birth to the installation, not only because of the cost of the computer itself, but also because of the need for the cost of its maintenance and electricity. A computer requires a separate room and an appropriate climate. The use of computers limits the widespread use of the entire installation. The purpose of the invention is to increase reliability, reduce the cost and simplify installation. To achieve the goal, the capillary pressure gauge and pressure source are interconnected by means of a three-way valve, which is connected to an electric motor connected to the control unit. Automatic electrocapillary installation is shown in the drawing. The installation consists of a vertical capillary 1 connected via a two-vessel tripping valve 2, one of which 3 is designed to measure pressure and the other is included in the system of vessels 4, which serves to change the pressure of the liquid metal column by changing the height of the tank 5 with liquid metal. The i-shaped silicone capillary tube is replaced by a vertical, siliconized one. Due to the use of a vertical capillary, no drop is left at its end, and there is no need to use a special device to knock down the drop that remains at the end of the capillary. This increases the reliability of the measurements, since if not all the droplet rolls off the end of the capillary, then erroneous data are obtained. The device has three electric motors, one of which rotates a three-way valve, and the other two through a gearbox 6, made in the form of a gear transmission, lower or raise the tank with liquid metal. The reserve of the .ar descends at one speed of 1 mm / s, and rises at two speeds - 1 mm / s or 0.1 mm / s. The operation of the electric motors is organized by the control unit 7, which includes a latch of formation; The rotation of the three-way valve occurs during the descent of the vessel with liquid strain and serves to stop the flow of mercury from the capillary. When the three-way valve is rotated, the capillary disconnects from the pressure source, which helps to stop the capillary from dripping. Thus, the need for complete pressure relief applied in the prototype is eliminated. The tank is lowered and the three-way valve is rotated until the drop formation latch detects the absence of a protruding meniscus at the end of the capillary. In this case, the rotation of the crane is stopped, the valve is stopped in a position in which the capillary communicates with vessels 3 and 4, and the electric motor for lifting the vessel with liquid metal is turned on at a speed of 1 mm / s. The ascent continues until a drop forms, after which the tank is lowered with simultaneous rotation of the three-way valve. After stopping the dripping from the capillary, the rotation of the three-way valve stops and the liquid metal tank rises at a speed of 0.1 mm / s. At the moment of the beginning of the drop formation, the pressure of the liquid metal is recorded, the potential changes by a predetermined amount, the three-way valve is turned, liquid metal tank and repeats the entire cycle of operations described above. Raising the tank at a speed of 1 mm / s, descending and lifting at a speed of 0.1 mm / s Provides an increase in plant capacity and the required measurement accuracy. If the potential changes, the kapani from the capillary may break out after a significant descent of the reservoir about the liquid metal. Therefore, it is necessary to quickly raise the tank. At constant potential, the descent of the tank does not exceed 3 cm. When the tank is raised at a speed of 1 mm / s, the pressure in vessels 3 and .4 does not have time to come to equilibrium. At a speed of 0.1 mm / s