SU944633A1

SU944633A1 - Adsorbent production method

Info

Publication number: SU944633A1
Application number: SU803239088A
Authority: SU
Inventors: Ислам Исабала Мамедов; Роберт Ашотович Галстян; Шимон Соломонович Щеголь; Валетина Яковлевна Дубова; Валентина Федотовна Мамедова; Тофиг Нияз Аллахвердиев
Original assignee: Предприятие П/Я А-3335
Priority date: 1980-11-11
Filing date: 1980-11-11
Publication date: 1982-07-23

Description

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДСОРБЕНТА(5) METHOD OF OBTAINING ADSORBENT

1one

Изобретение относитс к получению адсорбентов на основе окиси алюмини и может быть использовано дл очистки иэобутилена при производстве бутилкаучука и полиизобутилена .The invention relates to the preparation of alumina-based adsorbents and can be used for the purification of eobutylene in the production of butyl rubber and polyisobutylene.

Известен способ получени адсорбента , заключающийс в обработке окиси алюмини воздухом при 200 С в течение 2 ч раствором щелочи , повторно воздухом при 20(f С в течение k ч раствором хлористого бари при С и воздухом при D A known method for producing an adsorbent consists in treating alumina with air at 200 ° C for 2 hours with an alkali solution, again with air at 20 (f ° C for k hours with a solution of barium chloride at C and air at D

Недостатком этого способа вл - ; етс то, что получаемый адсорбент непригоден дл очистки изобутилена от микропримесей вследствие его олигомеризации и изомеризации в пркэцессе очистки. В результате олигомеризации изобутилена происходит закоксование i снижение-адсорбционной активности сорбента по примес м,; снижаетс глубина рчистки вследствие экранировани поверхности коксом , происходит механическое разрушение окиси алюмини при ее регенерации воздухом вследствие горени кокса на поверхности, уменьшаетс срок службы адсорбента.The disadvantage of this method is ow -; The fact that the resulting adsorbent is unsuitable for the purification of isobutylene from microimpurities due to its oligomerization and isomerization in the purification process. As a result of oligomerization of isobutylene, coking occurs i decrease-adsorption activity of the sorbent on impurities ,; the depth of cleaning due to shielding of the surface by coke is reduced, mechanical destruction of alumina occurs when it is regenerated by air due to burning of coke on the surface, the service life of the adsorbent is reduced.

Целью изобретени вл етс снижение олигомеризующей способности адсорбента при очистке изобутилена от микропримесеи.The aim of the invention is to reduce the oligomerizing ability of the adsorbent during the purification of isobutylene from trace elements.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу, заключающемус в обработке .окиси алюмини воздухом при .нагревании, раствором щелочи и повторно воздухом при нагревании, обработку ведут 15-20%-ным раствором щелочи при 070С .This goal is achieved by the fact that, according to the method consisting in treating aluminum oxide with air during heating, with an alkali solution and again with air during heating, the treatment is carried out with a 15-20% alkali solution at 0 ° C.

Повышение концентрации раствора щелочи в процессе модификации выше 20 приводит к уменьшению адсорбционной активности адсорбента . При концентрации раствора щелочи менее 15 мас. на полученномIncreasing the concentration of the alkali solution during the modification process above 20 leads to a decrease in the adsorption activity of the adsorbent. When the concentration of the alkali solution is less than 15 wt. on received

адсорбенте наблюдаетс олигомериза ци изобутилена в процессе очистки. При температуре обработки окиси алюмини раствором щелочи ниже дл достижени цели необходимо увеличить продолжительность обработки, что снижает динамическую активность адсорбента по микропримес м. Повышение температуры обработки выше 70°С приводит к слипанию частиц адсЪрбенТа при повторной обработке воздухом, мтр создает сопротивление очищаемому потоку в процессе очистки изобутилена и приводит к ее неравномерному распределению-по сечению аппарата, вследствие чего резкс уменьшаетс характер фронта ад:сорбции , увеличиваетс перепад давле нй , ухудшаетс , эффективность лчистки . , - .an adsorbent is observed oligomerizing qi isobutylene during the purification process. When the alumina treatment temperature is lower with an alkali solution, in order to achieve the goal, it is necessary to increase the treatment time, which reduces the dynamic activity of the adsorbent through microimpurities. isobutylene and leads to its uneven distribution over the apparatus’s cross section, as a result of which the rezks decrease the nature of the hell: sorption front, increases ne lagging pressure, deterioration, cleaning efficiency. , -.

П р и м е р 1. в металлическую колонну загружают окись алюмини в количестве 2Qr и провод т активацию в токе сухого воздуха (с точкой росы минус 70°С при 200-220°С в течение Л ч, после чего обрабатывают .EXAMPLE 1. Alumina in an amount of 2Qr is loaded into a metal column and activated in a stream of dry air (with a dew point minus 70 ° C at 200-220 ° C for Lh, after which it is treated).

15ма,с.| раствором едкого натри при в течение 2 ч и вновь регенерируют воздухом при нагревании.15th, p. | sodium hydroxide solution at 2 hours and re-regenerated with air when heated.

П р и м ер 2. Аналогичен 1риMeiv 1 толькообработку ведутExample 2. Similar to 1Meiv 1, only processing is carried out.

16мас. раствором едкого натри .16th sodium hydroxide solution.

П р и м е р 3. Аналогичен, примеру 1, тйлько обработку ведут 20 маеД раствором едкого натри .PRI me R 3. Similar to example 1, the treatment is carried out on May 20 with sodium hydroxide solution.

П р и м е р k. Адсорбенты, полученные согласно примерам 1-3, ис пользуют .дл очистки изобутилена следующего состава, мае. %:PRI meer k. The adsorbents obtained according to examples 1-3 are used to purify isobutylene of the following composition, May. %:

Диметиловый эфир . 0,008 Диэтиловый эфир 0,008 0 Метил-этиловый эфир 0,008 Этиловый спиртi 0,01 трет.-бутиловый спирт ,ТЛ Изобутан0,006Dimethyl ether. 0.008 Diethyl ether 0.008 0 Methyl ethyl ether 0.008 Ethyl alcohol 0.01 tert-butyl alcohol, TL Isobutane0.006

Н-Бутан0,0013N-Bhutan0.0013

15 транс-Бутилен0,00315 trans-butene0,003

Дивинил0,023Divinyl0.023

ИзобутиленОстальноеIsobutylene Else

Очистку производ т в газовой фазе при 20-35°С ро скоростью 0,50 1,0 . Содержание примесей в очищенном продукте определ ют хроматографически . Сравнительные результаты по очистке изобутилена приведены вPurification is carried out in the gas phase at 20-35 ° C at a rate of 0.50 1.0. The impurity content of the purified product is determined by chromatography. Comparative results for the purification of isobutylene are given in

таблице.,table.,

5 Как видно из таблицы при использовании дл очистки изобутилена от микропримесей адсорбентов, полученных предлагаемым способом, практически не образуютс димеры изобутио лена, что позвЬл ет получать высококачественные полимеры на основе изобутилена - бутилкаучуК и полиизобутилен . .5 As can be seen from the table, when using isobutylene for the removal of trace impurities from the adsorbents obtained by the proposed method, practically no isobutylene dimers are formed, which makes it possible to produce high quality isobutylene-based polymers butyl rubber and polyisobutylene. .

SS

р ооp oo

33

чh

СЭSE

, о -ашoh your

о оoh oh

{.V{.V

S 13S 13

соwith

о оoh oh

о about

0000

оabout

0000

оabout

tXtX

§§

«D“D

9 9 t633109 9 t63310

Claims

The claims of Ke of isobutylene from microimpurities, the treatment is carried out by 15 20% solution

The method of obtaining the adsorbent, alkali at 0-70 ° C. including alumina processing

air when heated with a solution5 Sources of information

and re-air when heated-taken into consideration during examination

1,. USSR author's certificate

that, in order to reduce the oligomer-No. 550171 Cl. In 01 J 11 / 22,1975 (simple ability of the adsorbent with the purity-totype).