Claims (2)
Цель изобретени - упрощение способа путем совмещени операций приготовлени и ввода стандартного ве39 щества и повышени надежности работы устройства. Указанна цель достигаетс тем, что согласно способу контрол чувствительности газового хроматографа в поток газа-носител , подаваемый в хроматографическую колонку, перио дически ввод т пробу стандартного вещества, увлажненный газ-носитель непрерывно пропускают через электро |1йз, в котором поглощают воду из га за-нрсител и периодически провод т ее электролиз с разложением воды на водород и кислород, смесь которых используют в качестве стандартного вещества. Устройство дл осуществлени дан ного способа, содержащее трубопровод дп подачи газа-носител в хроматографическую колонку и приспособлени дл приготовлени и ввода стандартного вещества, выполнено в виде электролизера с коаксиально расположенными электродами, между которыми помещена пориста насадка с увлажненной п тиокисью фосфора. Устройство снабжено резервуаром запасного электролита, заполненным концентрированным раствором орто- фосфорной кислоты с избытком п ти- окиси фосфора и соединенным q порис той насадкой электролизера с помощь асбестового фитил . .На фиг. 1 изображена принципиальна схема предлагаемого устройства , на фиг. 2 - приспособление дл приготовлени и ввода стандартного вещества. В трубчатый электролизер i, по внутреннему периметру которого расположены двойна платинова спираль и нанесена пленка ( чейка элек трохимического гигрометра Кайдел ), направл ют увлажненный газ-носитель Увлажнение его осуществл етс в уст ройстве 2 за счет диффузионного потока в газовой фазе в капилл ре 3. Нижн часть капилл ра заполнена концентрированной Р включе нии тока тумблером 4 от стабипизированного источника посто нного, напр жени 5 адсорбированна пленкой РпОс- вода из газа-носител частично (в зависимости от величины напр жени , заданного на выходе источ ника 5) разлагаетс на платиновых спирал х, превраща сь в водороднокислородную смесь в отношении 2:1. Ксхличесгтзо этой смеси, образуклдейс ТОЧНОМ соответствии с законом Фараде , пропорционально величине тока, контролируемого миплиампермет ром 6, и продолжительности действи электрического импульса, так как никакие побочные процессы в электролизере 1 при использовании в качестве газа-про вител химически инди|)ферентных газов {N, НпНе, Со, воздуха и т.п.) не происход т. Так как над п тиокисью фосфора равновесна упругость вод ного пара ничтожна, газ, выход щий из электролизера 1 к устройству 7 дл ввода пробы и хроматографической колоне 8, пара воды практически не содержит. Способ ввода стандартного вещества осуществл етс на отрезке линии подачи газа-про вител в хроматографическую колону 8 между узлами 7 (устройство дл ввода проб) и 9 (блок подготовки газа-про вител ), что исключает помехи от .способа ввода стандартного вшцества на работу хроматографа. В злектролизере 1 электрод 10 контактирует электрически с трубкой 11, котора подключена к одному из полюсов источника посто нного тока 5. Электрод 10 имеет в верхней части р д отверстий цл прохода газа. Текстолитовьй изол тор 12 соедин ет деталь 11 со вторым цилиндрическим электродом 13. Между электродами 10 и 13 расположена пориста насадка 14 хроматон № - А, зернением 0,3-0,4 мм), на которой нанесена пленка п тиоки- си фосфора. Через фторопластовую прокладку 15 с отверсти ми дл про хода газа в массу насадки введен асбестовый фитиль 16. Электрод 13 герметично соединен с текстолитовым корпусом 17. Корпус, 17 резьбовым соединением соединен с резервуаром 18, заполненным концентрированной ортофосфорной кислотой, содержащей избыток п тиокиси фосфора. Фитиль 16 введен в раствор через фторопластовую прокладку 19, уппотн ющуюс при навинчивании резервуара 18 на корпус 17. В соответствии с предлагаемым способом устройство работает следующим образом. Электроды 10 и 13 подключают к -регулируемому стабилизированному источнику посто нного тока 5 через тумблер 4 и микроамперметр 6. Газноситель пускают через электролизер и при включении электрического ток содержащиес в пленке п тиокиси фос фора на насадке 14 следы воды разла гаютс на электродах 10 и 13, образу кислородно-водородную смесь в соотношении 1:2, котора уноситс газом носителем. Количество образующейс кислородно-водородной смеси, котора используетс здесь в качестве стандартного;; вещества , .легко определ етс , так как по закону Фараде оно пропорционально продолжительности действи электрического ш пульса и наличию тока через электролизер. Так как п тиокись фосфора вл етс сильн1Л4 влагоотнимамщим веществом, в выход щем из электролизера газеносите е пар воды практически отсутствует . С другой стороны, поддер жание небольшой, необходимой дл ра боты электролизера концентрации вла ги непосредственно в планке п тиоки си фосфора на насадке обеспечиваетс за счет действи капилл рных сил в асбестовом фитиле - в растворе и на насадке 14 концентраци воды одинакова. Поскольку количество рас вора на несколько пор дков превышает его на насадке 14, концентра ци НпО в ней практически не мен етс в процессе длительной эксплуатащш устройства. Однако, если (это необходимо, предлагаема конструк ци устройства позвол ет легко производить замену раствора в резер вуаре 18. Применение устройства целесообразно как дл лабораторных, так и дл промышленных хроматографов, работающих в автоматическом режиме. В последнем случае процесс коррекции может быть легко ;автоматизирован . Формула изобретени I. Способ контрол чувствительности газового хроматографа, при котором в.поток газа-носител , пода-, в хроматогра ческую колон- ку, периодически ввбд т пробу стандартного вещества, отличающийс тем, что, с целью упрощени способа .путем совмещени операций приготовлени и ввода стандартного вацества, увлажненный газ-но- . ситель непрерывно пропускают через электролизер, в котором поглощают воду из газа-носител и периодически провод т ее электролиз с разложением воды на водород и кислород, смесь которых используют в качестве стандартного вещества. 2.Устройство дл контрол чувствительности газового хроматографа, содержащее трубопровод дл подани газа-носител в хроматографическую колонку и приспособлени дл приготовлени и ввода стандартного вещества, отличающеес тем, что, с целью повьшени надежности работы, приспособление дл приготовлени и ввода стандартного вещества выполнено в виде электролизера с коаксиально расположенными электродами, между, которыми помещена пориста насадка с увлажненной п тиокисью фосфора. 3.Устройство по п. 2, отличающеес тем, что оно снабжено 1резервуаром запасного электролита , заполненным концентрированным раствором ортофосфорной кислоты с избытком п тиокиси фосфора и соединенным с пористой насадкой электролизера с помощью асбестового фитил . IИсточники информации, прин тые во внимание при экспертизе }. Айвазов Б.В. Основы газовой хроматографии. М., Высша школа, 1977. The purpose of the invention is to simplify the method by combining the preparation and introduction of standard substance and increasing the reliability of the device. This goal is achieved by the fact that according to the method of controlling the sensitivity of a gas chromatograph into the flow of carrier gas supplied to the chromatographic column, a sample of a standard substance is periodically introduced, the moistened carrier gas is continuously passed through an electric | The solvent and periodically carry out its electrolysis with the decomposition of water into hydrogen and oxygen, the mixture of which is used as a standard substance. A device for carrying out this method, comprising a pipe dp supplying the carrier gas to the chromatographic column and devices for preparing and introducing a standard substance, is made in the form of an electrolyzer with coaxially arranged electrodes between which is placed a porous nozzle with moistened phosphorus pentoxide. The device is equipped with a reservoir of a reserve electrolyte filled with a concentrated solution of orthophosphoric acid with an excess of phosphorus pentoxide and a connected q porous electrolyzer nozzle using an asbestos wick. .In FIG. 1 is a schematic diagram of the device according to the invention; FIG. 2 is a device for preparing and injecting a standard substance. A humidified carrier gas is directed to the tubular electrolyzer i, around the inner perimeter of which there is a double platinum coil and a film applied (cell of an electrochemical hygrometer Kaidel). The lower part of the capillary is filled with concentrated P on the current by the toggle switch 4 from a stabilized constant source, the voltage 5 adsorbed partially by the PpOS-water from the carrier gas partially (depending on the magnitude of The yarn given at the output of the source 5) is decomposed into platinum coils, turning into a hydrogen-oxygen mixture in the ratio of 2: 1. The X-rate of this mixture, according to Farad’s law, is proportional to the current controlled by the meter 6, and the duration of the electric pulse, since there are no side processes in the electrolyzer 1 when used as the gas of the propellant chemically indie |) gas gases {N , NpNe, Co, air, etc.) does not occur. As the phosphorus pentoxide equilibrium elasticity of water vapor is negligible, the gas exiting electrolyzer 1 to device 7 for sample introduction and chromatographic column 8, almost no water vapor. The method of introducing a standard substance is carried out on a segment of the gas supply line to the chromatographic column 8 between the nodes 7 (device for introducing samples) and 9 (the gas preparation unit of the reader), which eliminates interference from the input method of the standard chromatograph . In the electrolyzer 1, the electrode 10 contacts electrically with the tube 11, which is connected to one of the poles of the DC source 5. The electrode 10 has in the upper part a row of holes for the passage of gas. A textolite insulator 12 connects part 11 to a second cylindrical electrode 13. Between electrodes 10 and 13 there is a porous nozzle 14 (chromate no. - A, grain 0.3-0.4 mm), on which a phosphorus pentoxide film is applied. An asbestos wick 16 is introduced into the mass of the nozzle through a PTFE gasket 15 with holes for gas passage. Electrode 13 is tightly connected to the textolite body 17. The body 17 is threadedly connected to a reservoir 18 filled with concentrated phosphoric acid containing excess phosphorus pentoxide. The wick 16 is introduced into the solution through a fluoroplastic gasket 19, which is tightened when the tank 18 is screwed onto the housing 17. In accordance with the proposed method, the device operates as follows. Electrodes 10 and 13 are connected to a regulated regulated DC source 5 through a toggle switch 4 and a microammeter 6. The gas carrier is allowed through the electrolyzer and when turned on, the electric current contained in the pentoxide phosphorus film at nozzle 14 traces of water are decomposed on electrodes 10 and 13, forming an oxygen-hydrogen mixture in a 1: 2 ratio, which is carried away by the carrier gas. The amount of oxygen-hydrogen mixture that is used here as a standard ;; The substance is easily determined, since according to Farad’s law it is proportional to the duration of the action of the electric pulse and the presence of current through the electrolyzer. Since phosphorus pentoxide is a strong moisture-absorbing substance, there is practically no water vapor flowing out of the cell. On the other hand, maintaining a low concentration of moisture, necessary for the operation of the electrolyzer, directly in the phosphorus siopath on the nozzle is provided by the action of capillary forces in the asbestos wick — in water and on the nozzle 14, the water concentration is the same. Since the amount of the solution by several orders of magnitude exceeds it on the nozzle 14, the concentration of NPO in it practically does not change during the long-term operation of the device. However, if (this is necessary, the proposed design of the device makes it easy to replace the solution in the reservoir 18. The use of the device is advisable for both laboratory and industrial chromatographs operating in automatic mode. In the latter case, the correction process can be easily; automated Claims I. A method for monitoring the sensitivity of a gas chromatograph in which the carrier gas flow was fed to the chromatographic column periodically with a sample of a standard substance, due to the fact that, in order to simplify the method. by combining the preparation and introduction of a standard quality, the moistened gas carrier is continuously passed through an electrolyzer in which water is absorbed from the carrier gas and is periodically electrolyzed with water decomposed into hydrogen. and oxygen, the mixture of which is used as a standard substance. 2. A device for monitoring the sensitivity of a gas chromatograph containing a pipeline for supplying a carrier gas to a chromatographic column and accessories tovleni input and a standard substance, characterized in that, in order povsheni reliability, a device for preparing and input standard substance designed as coaxially arranged electrolytic cell with electrodes, between which is placed a porous packing wetted with phosphorus pentoxide. 3. The device according to claim 2, characterized in that it is equipped with a reserve electrolyte reservoir filled with a concentrated solution of orthophosphoric acid with an excess of phosphorus pentoxide and connected to a porous electrolyzer nozzle using an asbestos wick. Sources of information taken into account in the examination}. Aivazov B.V. Basics of gas chromatography. M., Higher School, 1977.
2. Сакодынск К.И, и др. Приборы дл хроматографии. М., Машиностроение , 1978, с. 26 (прототип ).2. Sakodynsk K.I., et al. Chromatography instruments. M., Mechanical Engineering, 1978, p. 26 (prototype).