SU934346A1

SU934346A1 - Способ определени молекул рных примесей в т желых благородных газах

Info

Publication number: SU934346A1
Application number: SU792789114A
Authority: SU
Inventors: Александр Фридрихович Паль; Анатолий Федорович Перевознов; Игорь Георгиевич Персианцев; Андрей Никонович Старостин
Original assignee: Московский государственный университет
Priority date: 1979-07-02
Filing date: 1979-07-02
Publication date: 1982-06-07

Description

(S) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНЫХ ПРИМЕСЕЙ В ТЯЖЕЛЫХ БЛАГОРОДНЫХ ГАЗАХ

Изобретение относитс к аналитическому приборостроению, а точнее к способам газового анализа, и может быть использовано в физических и хи- мических исследовани х, а также при производстве т желых благородных, газов высокой чистоты.

Известен способ анализа газов при атмосферном давлении, использующий ионизационные детекторы. Принцип их действи основан на зависимости электропроводности газовой смеси от ее состава СП

Недостатком способа вл етс не полный охват области определ емых компонентов, в особенности неорганических .

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому вл етс способ определени молекул рных примесей в т желых благородных газах, начина с аргона, заключающийс в том, что исследуемый газ пропускают между электродами, к электродам пои-.

кладывают посто нное напр жение, которое увеличивают до возникновени колебаний тока, измер ют частоту колебаний тока, по которой наход т концентрацию примеси t21.

Известный способ основан на влении возникновени колебаний тока при протекании коронного разр да в газах, наход щихс при давлении 1-25ммрт.ст, в электрическом поле. Частота коле10 баний тока, определ ема ионной ленг мюровской частотой

Ujinl

v-w

UJ

15

где п, Ze, М - концентраци , зар д и масса ионов, позвол ет после построени градуировочных кривых определить состав газовых смесей.

К недостаткам известного способа

20 следует отнести неопределенность анализа при исследовании газов с одинаковыми молекул рными весами (например , СО), поскольку частота ко-: лебаний зависит от массы ионов. К недостаткам можно также отнести узкий диапазон рабочего давлени (125 мм рт.ст.), в результате чего при анализе газов, наход щихс при большем давлении, необходимо примен ть сложные системы напуска, содержащие вакуумные посты и натекатели. Кроме того, использование самосто тельного разр да приводит к диссоциации молекул , в результате чего исследуема , смесь в процессе измерений мен ет свой состав. Цель изобретени - расширение -области определ емых компонентов. Поставленна цель до,стигаетс тем, что в способе определени молекул рных примесей в ,-т желых благородных -газах, начина с аргона, загслючающемс в том, что исследуемый газ пропускают между электродами , к электродам прикладывают посто нное напр жение, которое увеличивают до возникновени колебаний тока измер ют частоту колебаний тока, по которой наход т концентрацию примеси , перед началом определени газ ионизируют с помощью внешнего источника ионизации, увеличива мощность источника ионизации, наход т мощность , при которой в исследуемом газе возникает несамбсто тельный разр д с электронной проводимостью, а определение провод т при найденной мощности источника ионизации. В основе предлагаемого способа ле жит физическое вление, которое заключаетс в том, что зависимость дрейфовой скорости VN; электронов в смес х молекул рных газов с аргоном и другими т желыми благородными/ газами, обладающими минимумом Рамзауэре в транспортном сечении рассе ни электронов на атомах благородног газа, носит немонотонный характер в зависимости от параметра E/N (Е - на пр женность электрического пол , N обща плотность газа) . Причина немонотонной зависимости дрейфовой скорости от E/N св зана с уменьшением средней энергии электронов из-за потерь на возбуждение колебательных уровней энергии молекул рных добавок В результате средн энерги электронов совпадает с энергией, соответствующей минимуму Рамзауэра, и увеличение E/N сопровождаетс резким ростом VА. Дальнейшее увеличение E/N в области между максимумами коле 9 4 бательного и электронного возбуждени приводит к росту упругого рассе ни и уменьшению скорости дрейфа. Возникающий таким образом падающий участок в зависимости VA от E/N вл етс причиной отрицательной вольтамперной характеристики, а это приводит , как установлено нашими экспериментами , к неустойчивости разр да в подобных смес х. Неустойчивость про вл етс в возникновении у катода домена, движущегос к аноду со скоростью , равной дрейфовой скорости электронов вне домена. Возникновение и движение доменов сопровождаетс колебани ми тока с периодом Т, где L - рассто ние между электродами. Глубина провала на зависимости VA от E/N уменьшаетс с ростом содержани в смеси молекул рного газа, ограничива область применени предлагаемого способа. Например, при содержании СО более 10% зависимость превращаетс в монотонную. Дл молекул рных добавок вплоть период наблюдаемых колебаний тока дает возможность определить VA , а использу зависимость Уд(Е/М), и концентрацию молекул рной примеси. Указанный эффект наблюдаетс при таком уровне электрических полей, при котором самосто тельный разр д в газах не реализуетс . Поэтому возникновение доменов и св занные с их движением колебани тока возможны при протекании в газе тока несамосто тельного разр да с электронной проводимостью . Такой разр д реализуетс практически при любых давлени х (от долей мм рт.ст. до многих атмосфер), благодар чему значительно упрощаетс система подачи газа в измерительный прибор. Кроме того, поскольку при несамосто тельном разр де электрические пол меньше уровн , необходимого дл ионизации газа, разложение молекул под действием электрического |пол практически отсутствует и состав исследуемой смеси газов в процессе измерений не мен етс . Способ опробован экспериментально. Схема установки приведена на чертеже. Установка представл ет собой газоразр дную камеру 1 с катодом 2 и анодом 3, через которую пропускалась исследуема смесь газов 4, при атмосферном давлении. Газ ионизировалс с помощью электронного пучка 5с j

Claims

Формула изобретения '

Способ определения молекулярных примесей в тяжелых благородных газах, начиная с аргона, заключающийся в том, что исследуемый газ пропускают между электродами, к электродам прикладывают постоянное напряжение, которое увеличивают до возникновения колебаний тока, измеряют частоту колебаний тока, по которой находят .концентрацию примеси, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения области определяемых компонентов,.. перед началом определения гёз котором, согласно паспортным данным, составляют: кислород - не более не более 0,002%, влаводород - 0,001%,

0,0005%, азот га - 0,007 г/м^¹, углеводороды - 0,0005%, двуокись уг лерода - 0,0001%.

Предлагаемый способ позволяет простыми средствами индентифицировать молекулярные примеси в тяжелых благо родных газах при существенном упро- 25 щении системы подачи газа от исследуемого объекта к прибору. Внедрение его в Практику физического и химического исследования позволит увеличить чувствительность детектирования, рас-₃₀ширить круг определяемых веществ, 3 также увеличить арсенал средств газовой хроматографии.

ионизируют- с помощью внешнего источника ионизации, увеличивая мощность источника ионизации, находят мощность, при которой в исследуемом газе возникает несамостоятельный разряд с электронной проводимостью, а определение проводят при найденной мощности источника ионизации.