SU934339A1

SU934339A1 - Способ определени наличи металлического свинца в стеклоприпое,нанесенном на подложку,при его спекании

Info

Publication number: SU934339A1
Application number: SU803006046A
Authority: SU
Inventors: Валентина Евгеньевна Епанешникова; Всеволод Тарасович Лебедь
Original assignee: Краснодарский Ордена Трудового Красного Знамени Завод Электроизмерительных Приборов
Priority date: 1980-11-12
Filing date: 1980-11-12
Publication date: 1982-06-07

Description

ного обнаружени РЬ, в раствор добавл ют хромат или бихромат кали рЗНедостатком этого способа вл етс то, что в азотной кислоте раствор етс и окись свинца, в результате таким анализом невозможно раздельно определить содержание металлического свинца и окиси свинца.

Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ определени наличи металлического свинца в стеклоприпое, нанесенном на подложку, при его спекании , заключающийс в измерении электрического параметра 23Установлено , что при восстановлеНИИ металлического свинца в стеклоприпое при его спекании ухудшаютс диэлектрические характеристики. Экспериментальна проверка образцов резисторов, выполненных из стеклоприпо марки СиЭб.Ь показала, что в образцах, содержащих металлический свинец 8 небольших количествах, оценивать присутствие металлического свинца в стеклоприпое затруднительно и ненадежно.

Цель изобретени - повышение точности определени малых количеств металлического свинце 8 стеклоприпое на основе окиси свинца при восстановлении его в стеклоприпое.

Поставленна цель достигаетс тем, что в известном способе опреде лени наличи металлического свинца в стеклоприпое, нанесенном на подложку , при его спекании, заключающемс в измерении электрического параметра стеклоприпо , измер ют температурный коэффициент сопротивлени подложки до и после нанесени стеклоприпо и по его измерению определ ют наличие свинца в стеклоприпое .

Способ определени малых количеств восстановленного металлического свинцав стеклоприпо х на основе окиси свинца заключаетс в следующем.

-.

Из резистивного материала, например ленты толщиной 0,01-0,03 мм никель-хромового сплава марки X2QH7510 изготавливают образец, удобный дЛ измерени сопротивлени , и производ т его термооброботку, если он изготовлен из холоднокатанного металла , после чего определ ют его температурный коэффициент сопротивлени известным методом. На упом нутый образец кладут стеклоцемент и спекают их при температурном режиме, обеспечивающем получение требуемых свойств стеклоприпо (термостойкость, прочность спаивани и др.). Затем вновь определ ют температурный коэффициент сопротивлени образца из резистивного материала.

При отсутствии восстановлени металлического свинца, температурный коэффицент сопротивлени которого равен 4200 Ю , температурный коэффициент сопротивлени образца не измен етс или уменьшаетс за счет тензоэффекта в случае, когда температурный коэффициент линейного расширени резистивного образца больше, чем у стеклоприпо . При восстановлении в стеклоприпое свинца .температурный коэффициент сопротивлени образца увеличиваетс тем значительнее, чем больше в нем содержитс свинца. Дл исключени тензоэффекта образец можно обрабатывать раствором едкой щелочи до удалени стеклоприпо .

Пример 1. Температурный коэффициент сопротивлени резистора, .выполненного из ленты сплаваХ20Н75Ю, равен (3,5-,0)-. 10 1/с. Поверхность резистора покрывают защитным слоем стеклоприпо СЦН в состав которого входит 76,5% РЬО, производ т кристаллизацию стеклоприпо при температуре 60 в течение 1 ч Температурный коэффциент сопротивлени резистора после этого составл ет (3 - )-10 ,. т.е. не мен етс , следовательно, восстановлени металлического свинца не происходит.

Пример 2. Резистор, выполненный из сплава Х20Н75Ю имеет температурный коэффициент сопротивлени . Поверхность резистора покрывают защитным слоем стеклоприпо СЦ 90-1, содержащего 7,8% РЬО. Кристаллизацию стеклоприпо производ т при температуре Ц6й° в течение i ч. Температурный коэффициент сопротивлени резистора после этого резко увеличиваетс и составл ет +50 х X 10 1/ С, следовательно, в стеклоприпое происходит восстановление металлического свинца.

Claims

После удалени защитного сло стеклоприпо в растворе едкой щелочи, раствор ющем окись свинца, но не раствор ющем металлический свинец, температурный коэффициент резистора не измен етс и составл ет +50 х X 10-.. После обработки этого резистора раствором азотной кислоты, котора реагирует с металлическим свинцом, температурный коэффициент резистора резко уменьшаетс и становитс равным первоначальной величине, т.е. . Это подтверждает эффективность косвенного метода определени присутстви металлического свинца в стеклоприпое. Таким образом, по величине изменени температурного коэффициента сопротивлени резистивного материала , соединенного со стеклоприпоем, можно определ ть наличие или отсутст вие восстановлени металлического свинца в стеклоприпое. Использование предлагаемого спосо ба определени металлического свин ца в стеклоприпое на основе окиси свинца обеспечивает возможность подбора оптимальных режимов и среды спе кани стеклоприпоев, составов новых марок стеклоприпоев, оценки эффектив ности введени в состав стеклоприпоев различных окислителей дл предотвращени восстановлени металличес кого свинца. Способ эффективен дл контрол режимов спекани стеклоприпоев при изготовлении с примененим этих материалов прецизионных резисторов, у которых одним из основных параметров вл етс малый температурный коэффициент сопротивлени . Применение предлагаемого способа позвол ет разрабатывать и изготавливать целый р д прецизионных резисторов с малым температурным коэффициентом сопротивлени равным + с применением стеклоприпо , содержащего окиси свинца пор дка 60-80, например, стеклоприпо марки СЦН99-1 СЦ 90-1 и других в качестве подложек и защитных покрытий, несмотр на огг раниченное применение стекла на основе легко восстанавливающихс окислов в резистивных композици х. Формула изобретени Способ Ъпределени наличи металлического свинца в стеклоприпое, нанесенном на подложку, при его спекании , заключающийс в измерении . электрического параметра стеклоприпо , отличающийс тем, что, с целью повышени точности определени , измер ют температурный коэффициент сопротивлени подложки, до и после нанесени стеклоприпо и по его изменению определ ют наличие свинца в стеклоприпое. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Крешков А.П. Основы аналитической химии. Т.2. М., Хими , 1971, с.390.
2. Рабинович Э.М. Припоечные стекла и стеклокристаллические цементы. Неорганические материалы, т.УП, M3ft-so АН СССР, 1971, № Ц, с.55 (прототип),