SU933659A1 - Process for producing stabilizer for polyvinyl chloride - Google Patents
Process for producing stabilizer for polyvinyl chloride Download PDFInfo
- Publication number
- SU933659A1 SU933659A1 SU792804891A SU2804891A SU933659A1 SU 933659 A1 SU933659 A1 SU 933659A1 SU 792804891 A SU792804891 A SU 792804891A SU 2804891 A SU2804891 A SU 2804891A SU 933659 A1 SU933659 A1 SU 933659A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mass
- fractions
- temperature
- salt
- mixer
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Lubricants (AREA)
Description
(5Ю СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА(5TH WAY OF OBTAINING A STABILIZER FOR POLYVINYL CHLORIDE
Изобретение относитс к у со верше н ствованному способу получени стабилизатора поливинилхлорида, представл ющего собой смесь комплексных солей карбоновых кислот Cg - и металлов второй группы Периодической системы. Известен способ получени стабилизатора дл поливинилхлорида путем взаимодействи стеариновой или синтетических жирных кислот С-у - Сп с нейтрализующими агентами-металлами или их окис ми или гидроокис ми или их сол ми в присутствии пластификатора - дибутилфталата при 60 - 200 С при мольном соотношении соответствующей кислоты и нейтрализующего агента и пластификатора, .равном 1:0,5 или 2:0,6:1,5 1. Недостатком данного способа вл етс то, что в процессе получают комплексные соли, содержащие до 70% крупнодисперсных частиц, размер которых 100 мк, что существенно снижает качество стабилизатора и ухудшает последующую переработку поливинилхлорида . Наиболее близким техническим решением данной задачи вл етс способ получени стабилизатора дл поливинилхлорида путем взаимодействи смеси окисей или смеси окисей и гидроокиси металлов 2-ой группы Периодической системы с фракци ми карбоновых кислот С Q - при 60 - 130°С в присутствии смеси диоктилфталата, глицерина и эфира триэтиленгликол и фталевой и малеиновой кислот с последующей отгонкой образовавшейс воды . В качестве смесей окисей или окисей и гидроокиси металлов 2-ой группы Периодической системы используют окиси цинка, кадми , свинца, кальци , гидроокиси бари 2. Недостатком данного способа вл етс низкое качество продукта за счет низкой дисперсности стабилизатора, длительность синтеза (до 175 мин).The invention relates to an improved method for the preparation of a stabilizer of polyvinyl chloride, which is a mixture of complex salts of carboxylic acids Cg - and metals of the second group of the Periodic System. A known method for the preparation of a stabilizer for polyvinyl chloride by reacting stearic or synthetic fatty acids C-y - Cn with neutralizing agents-metals or their oxides or hydroxides or their salts in the presence of a plasticizer-dibutyl phthalate at 60 - 200 ° C at a molar ratio of the corresponding acid and neutralizing agent and plasticizer equal to 1: 0.5 or 2: 0.6: 1.5 1. The disadvantage of this method is that complex salts containing up to 70% of coarse particles with a size of 100 microns are obtained in the process, wh greatly reduces the stabilizer deteriorates the quality and subsequent processing of polyvinyl chloride. The closest technical solution to this problem is a method of obtaining a stabilizer for polyvinyl chloride by reacting a mixture of oxides or a mixture of oxides and hydroxides of metals of the 2nd group of the Periodic System with C Q - carboxylic acid fractions at 60–130 ° C in the presence of a mixture of dioctyl phthalate, glycerin and triethylene glycol ether and phthalic and maleic acids, followed by distillation of the resulting water. Zinc, cadmium, lead, calcium, barium hydroxide 2 oxides are used as mixtures of oxides or oxides and hydroxides of metals of the 2nd group of the Periodic System. The disadvantage of this method is the low quality of the product due to the low dispersion of the stabilizer, the duration of the synthesis (up to 175 min) .
а также трудоемкость стадии отгонки образующейс воды.as well as the complexity of the stage of distillation of the water formed.
Целью изобретени вл етс улучшение качества целевого продукта и упрощение процесса.The aim of the invention is to improve the quality of the target product and simplify the process.
Поставленна цель достигаетс предложенным способом получени стабилизатора дл полиаинилхлорида путем взаимодействи смеси окисей или окисей и гидроокиси металла - окиси цинка, бари , свинца, гидроокиси бари , кальци , с фракци ми карбоновых кислот С 5 CnQ при бО-ПО С в присутствии кальциевой соли алкилбензолсульфокислоты . Отличительной особенностью предложенногр способа вл етс то, что процесс ведут в присутствии кальциевой соли алкилбензолсульфокислоты, в качестве фракции карбоновах киcлot используют фракции Gj - , а в качест ве смеси окисей или окисей и гидрооки си металла - окиси кадми , цинка, баДисперсность выделенных солей,%This goal is achieved by the proposed method of obtaining a stabilizer for polyacrylic chloride by reacting a mixture of oxides or oxides and a metal hydroxide — zinc oxide, barium, lead, barium hydroxide, calcium, with C 5 CnQ carboxylic acid fractions at B – PO C in the presence of an alkyl benzene sulfonic acid calcium salt. A distinctive feature of the proposed method is that the process is carried out in the presence of alkylbenzenesulfonic acid calcium salt, Gj - fractions are used as carbonic acid fractions, and cadmium oxides, zinc, as the mixture of oxides or oxides and metal hydroxide,%
Фракци до 3/ Фракци до 10Fractions up to 3 / Fractions up to 10
фракци до 25/U.fractions up to 25 / u.
Фракци до 50Fractions up to 50
Дилительность синтеза, минDilitity of synthesis, min
, ,
Расход СКС на 100 мае.ч. ПВХ нас.ч.SCS consumption per 100 mah. PVC us.ch.
Териостабильность в композици х искусственных кож, мин:Thermostability in artificial leather compositions, min:
а монолитном исполненииmonolithic performance
при 180°Сat 180 ° C
в пористом исполненииin porous design
при 170°Сat 170 ° C
Величина прироста толщины -пористого сло ,The magnitude of the increase in the thickness of the-porous layer
ри , свинца, гидроокиси бари , кальци . В .процессе используют соль алкилбензолсульфокислоты по ТУ 6-01-9597 средней эмпирической формулы:ri, lead, barium hydroxide, calcium. In the process, the salt of alkyl benzene sulfonic acid is used according to TU 6-01-9597 of the average empirical formula:
(,H4,SOj)( Са с молекул рным весом 700, котора представл ет собой смесь.(, H4, SOj) (Ca with a molecular weight of 700, which is a mixture.
Предложенный способ позвол ет улучшить качество целевого продукта заThe proposed method allows to improve the quality of the target product for
счет получени высокодисперсного стабилизатора с размером частиц до 3 / 80-85 притив в известном способе , упростить процесс за счет сокраени длительности синтеза до 130 минby obtaining a highly dispersed stabilizer with a particle size of up to 3 / 80-85, in the known method, simplify the process by reducing the synthesis time to 130 minutes
80-85 5-10 Остальное ое80-85 5-10 The rest
120-150 1,5120-150 1.5
76 9476 94
118-121 против 175 мин в известном способе. при одновременном упрощении стадии Ьтгонки воды за счет азеотропа водаизобутанол . . В таблице приведены составы сложных комплексных стабилизаторов по известному и предлагаемому способам и их свойства в композици х.118-121 vs. 175 minutes in a known way. while at the same time simplifying the water distillation stage by the azeotrope water isobutanol. . The table shows the compositions of complex complex stabilizers by the known and proposed methods and their properties in the compositions.
Характеристика порPore characterization
Подготовка (взвешивание, смещение и перетир с пластификаторами и другими жидкими добавками) целевых добавок (порообр азователей, пигментов, наполнителей) в производстве искусственных кожPreparation (weighing, shifting and grinding with plasticizers and other liquid additives) of target additives (powders, pigments, fillers) in the production of artificial leather
Пыль добавок в подготовительном отделенииDust additives in the preparatory department
Интенсификаци технологоческого процесса производ- ПВХ - поливинилхлори Пример 1. Получение комплексного стабилизатора пористого сло искуственных ное отношение солей бари -к ка 1,5 : 1,0 : 0,Т5). Состав загружаемых компо масД: Карбоновые кислоты (СЖК, (фракци ) Окиси, гидроокиси металлов (окись кадми , окись цинка, гидроокись бари восьмиводна ) Добавки: Кальциева соль алкилбензолсульфокислоты (АБСК), раствор в изобутаноле Синтетическа жирна кислота фракции С (целева добавка смазка ) СуммированIntensification of the technological process of PVC-polyvinylchloride production Example 1. Preparation of a complex stabilizer of a porous layer artificial ratio of barium salts of 1.5: 1.0: 0, T5). Composition of loaded components: Carboxylic acids (FFA, (fraction)) Oxides, metal hydroxides (cadmium oxide, zinc oxide, barium hydroxide, eight-hydrous) Additives: Calcium salt alkyl benzene sulfonic acid (ABSC), solution in isobutanol Synthetic fatty acid of fraction C (target addition Summarized
Однородна мелкозерниста пориста структураUniform fine-grained porous structure
ОтсутствуетMissing
НеобходимаRequired
Присутствует Отсутствует Суммарное уравнение реакции соле образовани : В,Ъ CHj(CH) СООН +1 ВО (ОН },-8 HjO CdO+ 0,5ZnO ,(СН)„СОО, CHj(CH)nCOOJ Cd 0,(CH, . n6,, где п 8-11. 8 центробежный смеситель типа МКУ емкостью 200 л, снабженный эффективным перемешиванием и рубашкой дл обогрева паров или охлаждени водой, обратным и пр мым холодильником с фазоотделителем, из мерника 1 загружают кг (0,225 кг-моль) синтетической жирной кислоты ф| акции Cjft (кислотное число 275 мг/КОН), включают перемешивание и из мерника 2 прибавл ют 32,0 кг кальциевой соли алкилбензолсульфокислоты (АБСК). В рубашку смесител подают пар, подни мают температуру массы до 80-90 С, и при этой температуре в смеситель через автовесы загружают 0,53 кг С0, кг-моль) окиси цинка и 5,55кг (0,ОЙ25 кг-моль) окиси кадми . За счет реакции температура нас сы повышаетс на 5 . После прекращени разогрева пуском пара в рубашку повышают температуру массы , до ПО-120 С и дают выдержку до посветлени реакционной массы, что свидетельствует о завершении реакции образовани солей ками и цинка. Затем , не прекраща перемешивани , в смесителе устанавливают температуру 75г80°е, загружают 20,9 кг (0, к моль) восьмиводной гидроокиси бари . Через 5-15 мин температура массы поднимаетс на 5 10°С, возможно вспенивание. После окончани саморазогрева в рубашку смесител вклю чают пар, нагревают массу до 90-100 и отгон ют реакционную воду с азеотропом вода-изобутанол, при этом воду в фазоотделителе отдел ют, а изобута нол возвращают в смеситель. После окончани отгонки воды отбирают пробу и определ ют киcлotнoё число (не выше 3 кг КОН/Г и содержание влаги не более 2). При положительном анализе из мерника 3 загружают 26,0 кг расплава синтетической жирной кислоты фракции Сп и продолжают перёме шивание до получени однородной массы. Готовый продукт представл ет собой однородную пасту кремового цвета . Выход количественный кг. Общее врем синтеза 2 - 2,5 м. Состав СКС, мас.%: Комп|)ексна соль бари кадми -цинка и синтетических жирных кислот фракции С Q С (мольное отношение солей соответственно 1,5:t,0:0,15) 50,6 Алкилбвнзолс:ульфонат кальци fABCK) 27,0 Синтетическа жирна кислота фракции СП-.ЧО22,4. Результаты анализа: Найдено,%: Ва 7,32; Cd 4,15; Zn 0,37; Са 1,38. Въмислено,: Ва 7,5б; Cxi t,03; Zn 0,35; Са 1,923 Кислотное число мг КОН/г . Дисперсность солей, % (определ ю на микроскопе МБИ с помощью окул рмикрометра ): Фракци до 3jU-82 Фракци 5-IOyU-7 Фракци до 25/АОстальное Приме р 2, Получение сложного комплексного стабилизатора дл искусственных кож и пленочных материалов В монолитном исполнении (мольное соотношение солей бари -кадми -цинка 1,5:1,0:0,15 соответственно), Состав загружаемых компонентов, мас.%: Карбоновые кислоты ( СЖК фракций ,-C) 37,1 Окиси, гидроокиси металлов (окись кадми , окись цинка, гидроокись бари восьмиводна )21,7 Добавки: Алкилбензрлсульфонат кальци (АБСК) или Сензай 8,0 ДиоктилфталаТ (добавка , активирующа процесс солеобразовани и целева добавка)27,0 Синтетическа жирна кислота фракции (смазка)6,2 Суммарное уравнение реакции приведено в примере 1. В центробежный смеситель волчкового типа емкостью 200 л из мерника 1 загружают кг (0,225 кг-моль) синтетической жирной кислоты фракции С 10 1Ъ (кислотное число 275 мг кон/г), вклачают перемешивание, из мерника 2 приливают понский Сензай (аналог АБСК) .и из мерника А 18 кг диоктилфталата. Затем в рубашку смесител включают пар, поднимают температуру массы до 80 - и при этой температуре загружают в смеситель через автовесы 0,53 кг (0,00645 кг-моль) окиси цинка и 5,55 кг (0, кг-моль) окиси кадми . За счет реакции температура массы повышаетс на . После прекращени разогрева пуском пара в рубашку смесител температуру массы поднимают до 1 10-120 0 и дают выдержку 5 - 20 мин до посветлени массы, затем, не прекраща перемешивани , устанавливают в смесителе температуру 75 - и загружают 20,9 кг (0, кг-моль) восьмиводной гидроокиси бари . Через некоторое врем (15 - 10 мин) температура массы самопроизвольно поднимаетс на , 9 возможно вспенивание. После окончани разогрева в рубашку включают na нагревают массу до 90 - 100°С и отг н ют реакционную воду с азеотропом вода-изобутанол. По мере загустевани массы, при обеспечении ее подви ности добавл ют порци ми диоктилфта лат, всего 1 - 17 кг. После оконча ни отгонки воды отбирают пробу дл анализа. При положительном анализе из мерника 3 в смеситель загружают 7,б5 кг расплава синтетической жирной кислоты фракции С -( 1о пере мешивают до получени однородной ма сы. Готовый продукт представл ет од нородную массу кремового цвета, кол чественный выход кг. Общее вр м синтеза 2,5 3,0 ч. Состав СКС, мас.: Комплексна соль бари кадми -цинка и синтетической жирной кислоты фракции С 0 - Cxjj (мольное соотношение солей соответственно 1,5:1,0:0,15)56,3 Сензай, АБСК1,7 Диоктилфталат31,7 Синтетическа жир . на кислота фракции -п ia7 Результаты анализа: Найдено,: Ва 7,9; Cd ,63; Zn О,it; Са 0,1 Вычислено,: Ва 8,0; Cd Ц,8; Zn 0,35; Са 0,27 Кислотное число, мг КОН/г 15,7 Содержание влаги, %1,8 Дисперсность выделенных солей,: Фракци до 3 Фракци до 10/410 фракци до 25yu,5 П р и м е р 3- Получение сложного комплексного стабилизатора дл ИК и пленочных материалов в пористо и монолитном исполнении (мольное со отношение солей бари -кадми -цинка 1,5:1,0:0,15 соответственно) Состав загружаемых компонентов, моль %: Карбоновые кислоты ( СЖК фракции Окиси , гидроокиси металлов (окись кадми , окись цинка, гидроокись бари 8осьмиводна ) Я Добавки: Алкилбензолсульфонат кальци Диоктилсебацинат ( активатор солеобразовани ) Фосфорорганический стабилизатор форстаб К-201, синтетическа жирна кислота фрак-, ции С - Сп(3 (целевые добавки J Суммарное уравнение реакции приведено в примере 1. В центробежный смеситель волчкового типа емкостью 200 л из мерника 1 загружают 6 кг (0,225 кг-моль) синтетической жирной кислоты фракции С 10 (кислотное число 275 мг кой/г), включают перемешивание и из мерника 2 приливают 25 кг кальциевой соли алкилбензолсульфокислоты (АБСК) и из мерника 2-13 кг диоктилсебацината . Затем в рубашку смесител включают пар, поднимают температуру массы до 80 - 90°С и при этой температуре загружают в смеситель через автовесы 0,53 кг (0, кг-моль) окиси цинка и 5,55кг (0, кг-моль) окиси кадми . За счет реакции темперара повышаетс на 5 10°С. После прекращени разогрева пуском пара в рубашку смесител повышают температуру массы до 110 - и дают выдержку при перемешивании до посветлени , реакционной массы. Затем устанавливают температуру массы 70 - и загружают в смеситель 20,9 кг 0,06, 5кг-моль) восьмиводной гидроокиси бари . Через некоторое врем температура массы самопроизвольно повышаетс на 5 - 10°С, возможно вспенивание. После окончани разогрева включают : пар, нагревают массу до 90 - и отгон ют реакционную воду с азеотропом вода - изобутанол, затем при 115 изобутанол, после отгонки изобутанола отбирают пробу дл анализа. При положительном анализе в смеситель загружают 7,65 кг расплавд синтетической жирной кислоты фракции С lo и при 80 - 25 кг форстаба K-20f. Содержимое перемешивают до однородной консистенции. Готовый продукт представл ет подвижную, окрашенную в светло-коричневый цвет пасту. ыход 115,0 - 117,0 . Общее врем синтеза 3,0 - 3,5 ч. Состав СКС, масД: Комплексна соль бари кадми - цинка и синтетической жирной кислоты, фракции С (, - С j (мольное соотношение солей, соответственно 1,5:1,0:0,15) АБСК, основное вещег. ство Диокт илсебацинат Фосфорорганический стабилизатор, форстаб-К-201 Синтетическа жирна кислота фракции Результаты анализа: Найдено, %: Ва 7,5; Cd 4,5; Zn 0,39; Са 0,30; Р 1,7 Вычислено, %: Ва 7,75; Cd 4,14 Zn 0,36; Са 0,25; Р 1,85 Дисперсност выделенных солей, Фракци до 3 Я-80 Фракци до l-0/t12 Фракци до 25/U-8 Пример 4.Получение сложно комплексного нетоксичного кальций цинкового стабилизатора дл плено ных материалов и искусственных кож пористом и монолитном исполнении (мольное соотношение солей кальци цинка 1:1) Состав загружаемых компонентов масД: Карбоновые.кислоты ( смесь синтетических жирных кислот фракции -fo 16 7 10 с кислотным числом 220 мг кон/г)43, Окиси, гидроокиси металлов (окись цинка, гидроокись кальци )6, Добавки: Алкилбензолсульфонат кальци .16, Фосфорорганический стабилизатор Полигард ОФ, эпоксидированное соевое масло33, Суммарное уравнение реакции сол образовани : сч(.сн,)пСоон+са(он)4 ino ь ),CCH),COOj, -SHgiO , где n - преимущественно 8 - 18; ф ций менее С р 3, выше С,} Q 9 В центробежный смеситель волчкового типа марки МКМ емкостью 200 л, снабженный рубашкой дл обогрева или охлаждени , обратным и пр мым холодильником с фазоотделителем,из мерника 1 загружают 68,25 кг (0,268 кгмоль ) расплава смеси синтетических жирных кислот (кислотное число 220мг КОН/г) включают перемешивание, обогрев , обратный холодильник и из мерника 2 приливают 25 кг алкилбензолсуль фоната кальци (АБСК). При 80 - 85С в смеситель загружают 5,45 кг окиси цинка (О,Об7 кг-моль), 4,-95 кг (0,0б7 кг-моль) гидроокиси кальци . Через 5 - Ю мин за счет тепла реакции температура массы«поднимаетс на 10 - 15С, наблюдают вспенивание массы , выдел ющуюс реакционную воду отгон ют с азеотропом и отдел ют в фазоотделителе . После прекращени вспенивани (продолжаетс 15 20 мин) включают обогрев и при температуре массы 105 - 115С дают выдержку в течение 1 - 1,5 ч до прекращени отгонки воды, затем отбирают пробу дл анализа , при положительном анализе (кислотное число менее 3 мг КОН/г, содержание влаги менее 2%) выключает обргрев , в смеситель загружают 40 кг эпоксидированного соевого масЛа и 12,5 кг полигард ОФ и продолжают перемешивание до достижени однородной консистенции. При 45 55С продукт выгружают в тару. Выход сложного комплексного стабилизатора 149-150 кг или 98%.Общее врем синтеза 2,0-2,5 ч. Состав СКС, мае.: Комплексна кальцийцинкова соль СЖК фракции С (j ао (мольное отношение солей 1:1)50,3 Алкилбензолсульфонат кальци 14,7 Целевые добавки (эпоксидированное соевое масло, Полигард ОФ)35,0 Результаты анализа: Найдено,: Са 2,44; Zn 2,7; Р 0,35. Вычислено,%: Са 2,27; Zn 1,92; Р 0,4 Дисперсность выделенных из пасты комплексных солей,%: Фракции до З/А 80-85 Фракци / 10 Фракци до 25/ ОстальноеPresent None The total reaction equation for the salt formation is: B, b CHj (CH) COOH +1 VO (OH}, - 8 HjO CdO + 0.5 ZnO, (CH) „COO, CHj (CH) nCOOJ Cd 0, (CH,. N6 , where p. 8-11. 8 centrifugal mixer type MKU with a capacity of 200 l, equipped with an effective mixing and jacket for heating the vapor or cooling with water, a reverse and direct cooler with a phase separator, from the measuring device 1 load kg (0.225 kg-mol) synthetic fat Acids of Cjft (acid number 275 mg / KOH), include stirring, and from mernik 2 add 32.0 kg of the calcium salt alkyl benzene sulphonic acid (ABSC). the mixer jacket is supplied with steam, the mass temperature is raised to 80-90 C, and at this temperature 0.53 kg C0, kg-mol) of zinc oxide and 5.55 kg (0, ОЙ25 kg-mol) of cadmium are loaded into the mixer through autoweights. Due to the reaction, the temperature of usy rises by 5. After the heating is stopped by steam injection into the jacket, the temperature of the mass is raised to PO-120 ° C and allowed to wait until the reaction mass has cleared, which indicates the completion of the formation of zinc and zinc. Then, without stopping the stirring, the temperature is set at 75 ° 80 ° E in the mixer, 20.9 kg (0, mol) of eight-water barium hydroxide are charged. After 5-15 minutes, the temperature of the mass rises by 5-10 ° C, foaming is possible. After the self-heating is completed, steam is added to the mixer jacket, the mass is heated to 90-100 and the reaction water is distilled off with a water-isobutanol azeotrope, the water in the phase separator is separated, and the isobutanol is returned to the mixer. After completion of the distillation of water, a sample is taken and an acid number is determined (not higher than 3 kg KOH / H and a moisture content not exceeding 2). With a positive analysis, from Mernik 3, 26.0 kg of the synthetic fatty acid melt of the Cn fraction are loaded and stirring is continued until a homogeneous mass is obtained. The finished product is a cream colored uniform paste. Output quantitative kg. The total synthesis time is 2–2.5 m. Composition of the ACL, wt.%: Comp |) badium-cadmium-zinc and synthetic fatty acids fraction of the C Q C fraction (molar ratio of salts, respectively, 1.5: t, 0: 0.15 ) 50.6 Alkylbwolzol: calcium ulfonat fABCK) 27.0 Synthetic fatty acid fraction SP-CHO22.4. The results of the analysis: Found,%: BA 7.32; Cd 4.15; Zn 0.37; Ca 1.38. Vmisleno: Ba 7,5b; Cxi t, 03; Zn 0.35; Ca 1.923 Acid number mg KOH / g. Dispersity of salts,% (determined on an MBI microscope with the help of an ophthalmic eyepiece): Fraction up to 3jU-82 Fraction 5-IOyU-7 Fraction up to 25 / Primary Example 2, Preparation of a complex complex stabilizer for artificial leather and film materials In a monolithic design ( the molar ratio of bari-cadmium-zinc salts is 1.5: 1.0: 0.15 respectively), the composition of the loaded components, wt.%: Carboxylic acids (FFA fractions, -C) 37.1 Oxides, metal hydroxides (cadmium oxide, zinc oxide, barium hydroxide eight-water) 21.7 Additives: Calcium alkyl benzene sulfonate (ABSC) or Enzay 8.0 Dioctylphthalate (salt formation activating additive and target additive) 27.0 Synthetic fatty acid fractions (lubricant) 6.2 The total reaction equation is given in example 1. A 200 l centrifugal blender from the meter 1 is loaded kg ( 0.225 kg-mol) of a synthetic fatty acid fraction C 10 1b (acid number 275 mg con / g), stirring is inserted, Japanese Senzai (similar to ABSK) is poured from measuring device 2 and 18 kg of dioctyl phthalate from measuring device A. Then steam is put into the mixer jacket, the temperature of the mass is raised to 80 - and at this temperature 0.53 kg (0.00645 kg-mol) of zinc oxide and 5.55 kg (0, kg, mol) of cadmium oxide are loaded into the mixer through autoweights. . Due to the reaction, the temperature of the mass increases by. After stopping the heating by steam injection into the mixer jacket, the mass temperature is raised to 1 10-120 0 and allowed to hold for 5-20 minutes until the mass is lightened, then, without stopping stirring, the temperature is set to 75 - and 20.9 kg is loaded (0, kg -mole) eight-hydroxide hydroxide. After some time (15–10 min.) The temperature of the mass spontaneously rises on, 9 foaming is possible. After heating is completed, the jacket is turned on to the masses and the mass is heated to 90-100 ° C and the reaction water is distilled off with a water-isobutanol azeotrope. As the mass thickens, while ensuring its mobility, add portions of dioctyl oil lat, only 1 - 17 kg. After completion of the distillation of water, a sample is taken for analysis. In a positive analysis, 7, B5 kg of the synthetic fatty acid melt C –– fractions are loaded from the mixer 3 into the mixer (1 ° is stirred until a homogeneous mass is obtained. The finished product is a cream colored homogeneous mass, quantitative yield kg. Total synthesis time 2 , 5 3.0 hours. Composition of SCS, wt .: Complex salt of barium cadmium-zinc and synthetic fatty acid fraction С 0 - Cxjj (molar ratio of salts, respectively 1.5: 1.0: 0.15) 56.3 Senzi, ABSK1,7 Dioctyl phthalate 31,7 Synthetic fat for acid fraction - ia7 Analysis results: Found,: Ba 7.9 ; Cd, 63; Zn O, it; Ca 0.1 Calculated: Ba 8.0; Cd C, 8; Zn 0.35; Ca 0.27 Acid number, mg KOH / g 15.7 Moisture content,% 1.8 Dispersibility of isolated salts: Fractions up to 3 Fractions up to 10/410 fraction up to 25yu, 5 Example 3- Obtaining a complex complex stabilizer for infrared and monolithic film materials (the mole ratio of barium salts cadmium-zinc 1.5: 1.0: 0.15, respectively) Composition of downloadable components, mol%: Carboxylic acids (FFA fraction of Oxide, metal hydroxide (cadmium oxide, zinc oxide, barium hydroxide, 8-hydroxyl)) I Additives: Alkylbenzo Calcium lsulfonate Dioctyl sebacate (salt formation activator) Organophosphate stabilizer forstab K-201, synthetic fatty acid fraction C - Cn (3 (target additives J The total reaction equation is given in Example 1. A 200 L centrifugal blender of 200 l from meter 1 is loaded 6 kg (0.225 kg-mol) of a synthetic C 10 fatty acid fraction (acid number 275 mg coy / g) include stirring and 25 kg of calcium benzene alkyl benzene sulfonic acid (ABSC) is added from mernik 2 and 2-13 kg of dioctyl sebacate from the mernik. Then steam is turned on into the jacket of the mixer, the temperature of the mass is raised to 80–90 ° C and at this temperature 0.53 kg (0, kg-mol) of zinc oxide and 5.55 kg (0, kg, mol) of oxide are loaded into the mixer cadmium. Due to the reaction, the temperature is increased by 5 to 10 ° C. After stopping the heating by steam injection into the mixer jacket, the temperature of the mass is raised to 110 - and allowed to stand, with stirring, until lightening, the reaction mass. Then set the temperature of the mass 70 - and load into the mixer 20.9 kg 0.06, 5 kg-mol) of eight-water barium hydroxide. After some time, the temperature of the mass spontaneously rises by 5 - 10 ° C, foaming is possible. After the end of heating, steam is turned on, the mass is heated to 90 - and the reaction water is distilled off with an azeotrope of water - isobutanol, then at 115 isobutanol, after distillation of isobutanol a sample is taken for analysis. With a positive analysis, 7.65 kg of synthetic fatty acid melts of fraction С lo are loaded into the mixer, and at 80-25 kg forstab K-20f. The contents are mixed to a uniform consistency. The finished product is a moving, light brown colored paste. Output 115.0 - 117.0. The total synthesis time is 3.0 - 3.5 hours. Composition SCS, masD: Complex salt of barium cadmium - zinc and synthetic fatty acid, fraction С (, - С j (molar ratio of salts, respectively 1.5: 1.0: 0 , 15) ABSC, the main substance Dioct orsebaccinate Organophosphate stabilizer, forstab-K-201 Synthetic fatty acid fraction Analysis: Found,%: Ba 7.5; Cd 4.5; Zn 0.39; Ca 0.30; R 1.7 Calculated,%: Ba 7.75; Cd 4.14 Zn 0.36; Ca 0.25; P 1.85 Dispersibility of the isolated salts; Fraction up to 3 I-80 Fraction to l-0 / t12 Fraction to 25 / U-8 Example 4. Obtaining complex complex non-toxic calcium zinc of a new stabilizer for foam materials and artificial leather of porous and monolithic execution (molar ratio of calcium salts of zinc 1: 1) Composition of the loaded components Masd: Carboxylic acids (mixture of synthetic fatty acids of the fraction -fo 16 7 10 with an acid number of 220 mg con / g ) 43, Oxides, metal hydroxides (zinc oxide, calcium hydroxide) 6, Additives: Calcium alkyl benzene sulphonate .16, Organophosphate stabilizer Poligard OB, epoxidized soybean oil33, Total reaction equation for salt formation: mF (), pSaon + sa (it) 4 ino b), CCH), COO j, -SHgiO, where n is predominantly 8-18; less than C p 3, above C,} Q 9 V, a MKM 200-liter-type centrifugal mixer, equipped with a jacket for heating or cooling, with a reverse and direct cooler with a phase separator, 68.25 kg (0.268 kgmol a) Melt a mixture of synthetic fatty acids (acid number 220mg KOH / g) include stirring, heating, reflux condenser, and 25 kg of alkylbenzenesulfonate calcium phonate (ABSC) is added from mernik 2. At 80-85 ° C, 5.45 kg of zinc oxide (O, About 7 kg-mol), 4, -95 kg (0.0 7 kg-mol) of calcium hydroxide are loaded into the mixer. After 5 to 10 minutes, due to the heat of reaction, the mass temperature rises by 10-15 ° C, mass foaming is observed, the separated reaction water is distilled off with an azeotrope and separated in a phase separator. After the cessation of foaming (lasts for 15–20 min), heating is turned on and at a temperature of 105–115 ° C is allowed to hold for 1–1.5 h until the water is distilled off, then a sample is taken for analysis, with a positive analysis (acid number less than 3 mg KOH / g, moisture content less than 2%) turns off the debris, load 40 kg of epoxidized soybean oil and 12.5 kg of polygard RP into the mixer, and continue mixing until a uniform consistency is achieved. At 45 ° C the product is discharged into the container. The output of complex complex stabilizer is 149-150 kg or 98%. Total synthesis time is 2.0-2.5 hours. Composition of SCS, May .: Complex calcium zinc salt of FFA fraction C (j ao (molar ratio of salts 1: 1) 50.3 Calcium alkylbenzenesulfonate 14.7 Target additives (epoxidized soybean oil, Polygard RP) 35.0 Analysis results: Found, Ca 2.44; Zn 2.7; P 0.35. Calculated,%: Ca 2.27; Zn 1 , 92; P 0.4 Dispersibility of complex salts extracted from a paste,%: Fractions up to C / A 80-85 Fractions / 10 Fractions up to 25 / Else
Примечание: Определение дисперсионного состава производ т на микроскопе МБИ с помощью окул р-микром метра.Note: The dispersion composition is determined on an MBI microscope using an ocular p-mic meter.
П р и м е р 5. Получение сложног комплексного стабилизатора дл пленочных материалов (мольное соотношение солей бари -свинца 1:1)PRI me R 5. Getting complex complex stabilizer for film materials (the molar ratio of salts of barium-lead 1: 1)
Состав загружаемых компонентов, мас.%:The composition of the loaded components, wt.%:
Карбоновые кислотыCarboxylic acid
фракции С - fraction C -
(кислотное число(acid number
200 мг кон/г)28,2200 mg con / g) 28.2
Окиси металловMetal oxides
(окись бари ,(barium oxide,
окись свинца)Э,lead oxide) E,
Добавки:Additives:
Алкилбензолсульфонат кальци Calcium alkyl benzene sulphonate
ГАБСЮ16,/tHABSYu16, / t
Дибутиладипинат (пластификатор, активатор солеобразовани )1,5Dibutyl adipate (plasticizer, salt formation activator) 1.5
Трис (октил)фосфит (фосфорорганический стабилиза . тор)7,9Tris (octyl) phosphite (organophosphate stabilization. Torus) 7.9
2-Этилгексилэпоксистеарат (эпоксидированный пластификаторстабилизатор )11,82-Ethylhexyl Epoxystearate (epoxidized plasticizer / stabilizer) 11.8
Полиэтиленовый воск (лубрикант)11,8Polyethylene wax (lubricant) 11,8
Суммарное уравнение реакции солеобразовани :The total reaction equation for salt formation:
4СИз(СЦ)соОН+ваО РЬО § Ь CHjCCHr) 4SiZ (SC) SOON + WAO PIO § L CHjCCHr)
+EcH(tH,)rtCooj pfe+14,0.+ EcH (tH,) rtCooj pfe + 14.0.
в центробежный смеситель волчковто типа марки MKN емкостью 200 л, снабженный рубашкой дл обогрева и охлаждени , обратным холодильником с фазоотделителем, из мерника 1 загружают кг (0,153 кг-моль) расплава синтетических жирных кислот фракции С -j - Cijg (кислотное число 200 кг кон/г), включают перемешивание , обогрев, обратный холодильник, и из мерника 2 приливают 25 кг алки бензолсульфоната кальци (АБСК) и 22,2 кг дибутиладипината. При 90 95°С в смеситель загружают 8,55 кг (0,0382 кг-моль) окиси свинца. Чере 5-10 мин за счет тепла реакции солеобразоваии температура массы поднимаетс на 10 - , наблодают вспенивание массы, после выдержки 20 30 мин понижают температуру массы 5 до 80°С, в смеситель загружаютA 200-liter MKN-type centrifugal blender equipped with a jacket for heating and cooling using reflux condenser with phase separator, from the meter 1 load kg (0.153 kg-mol) of synthetic fatty acid melt С -j - Cijg (acid number 200 kg con / g) include stirring, heating, reflux condenser, and from mernik 2, 25 kg of calcium benzenesulfonate calcium (ABSK) and 22.2 kg of dibutyl adipate are added. At 90-95 ° C, 8.55 kg (0.0382 kg-mol) of lead oxide is loaded into the mixer. After 5-10 minutes, due to the heat of the salt formation reaction, the mass temperature rises by 10 -, mass foaming occurs, after holding for 20–30 min, the temperature of the mass is lowered 5 to 80 ° C, the mixer is loaded
5,87 кг (6,0382 кг-моль) окиси бари , наблюдают разогрев массы до 100°С. По окончании после выдержки (20 мин) отбирают- пробу дл анализа5.87 kg (6.0382 kg-mol) of barium oxide, the mass is heated to 100 ° C. At the end, after exposure (20 min), a sample is taken for analysis.
0 (кислотное число д.б. ниже 3 мг ОН/г, содержание Влаги менее 2). При положительном анализе обогрев .выключают, при 80 - в реакционную массу загружают 12 кг 2-этилгек5 силэпоксистеарата, 18,0 кг трис(ок- -. тил)-фосфита и 18,0 кг полиэтиленового воска и перемешивают массу до . однородной консистенции. При б О 65°С сложный комплексный стабилизз0 (acid value should be lower than 3 mg OH / g, moisture content less than 2). In the case of a positive analysis, the heating is turned off, at 80, 12 kg of 2-ethylhex5 silepoxystearate, 18.0 kg of tris (ok - - teal) phosphite and 18.0 kg of polyethylene wax are loaded into the reaction mass and mixed until. homogeneous consistency. When b About 65 ° C complex complex stabiliz
0 тор выгружают в тару. Готовый продукт представл ет собой однородную пасту цвета слоновой кости. Выход - 130 кг или 97, Общее врем синтеза около 2-х ч.0 tor discharged into the container. The finished product is a uniform ivory paste. Output - 130 kg or 97, the total synthesis time of about 2 hours.
5 Состав СКС, мас.%: Комплексна барийсвинцова соль СЖК5 Composition of SCS, wt.%: Complex bariysints salt of SFA
фракции С - - fraction C - -
(мольное отношений 0 солей 1:1) i 38,0(molar ratio of 0 salt 1: 1) i 38.0
Алкилбензолсульфонат кальци 15 ОCalcium alkylbenzenesulfonate 15 O
Дибутиладипинат15 0Dibutyl adipate15 0
2-Этилгексилстеарат12,02-ethylhexyl stearate12.0
Три(октил)фосфитThree (octyl) phosphite
Полиэтиленовый воск12,0Polyethylene wax 12,0
Результаты анализа:The results of the analysis:
Найдено,: Ва 1,5; № 5,2; Са 0,67; Р 0,65. 0 Вычислено,%: Ва 1,7; РЬ 5,; СаFound: Ba 1.5; No. 5.2; Ca 0.67; P 0.65. 0 Calculated,%: Ba 1.7; Pb 5; Sa
0,5; р 0,90.5; p 0.9
Дисперсность выделенных из пасты солей,:The dispersion of salts isolated from the paste:
Фракци до 3/f- 80-85 Фракци до lOyu. . Фракци до 25yu. Остальное П р и м е р 6 (««звестный способ). Получение сложного комплексного нетоксичного кальций-цинкового стабилизатора дл пленочных материалов и искусственных кож в пористом и монолитном исполнении (мольное соотношение солей кальци -цинка 1:1).Fractions up to 3 / f- 80-85 Fractions up to lOyu. . Fractions up to 25yu. The rest PRI me R 6 («« known method). Production of complex nontoxic calcium-zinc stabilizer complex for film materials and artificial leather in porous and monolithic execution (the molar ratio of calcium-zinc salts is 1: 1).
Состав загружаемых компонентов, мас.%:The composition of the loaded components, wt.%:
Карбоновые кислоты (смесь синтетических жирных кислот фракции.Carboxylic acid (mixture of synthetic fatty acid fraction.
Claims (2)
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792804891D SU933660A1 (en) | 1979-07-30 | 1979-07-30 | Composition for stabilizing polyvinyl chloride |
SU792804891A SU933659A1 (en) | 1979-07-30 | 1979-07-30 | Process for producing stabilizer for polyvinyl chloride |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792804891A SU933659A1 (en) | 1979-07-30 | 1979-07-30 | Process for producing stabilizer for polyvinyl chloride |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU933659A1 true SU933659A1 (en) | 1982-06-07 |
Family
ID=20844288
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU792804891A SU933659A1 (en) | 1979-07-30 | 1979-07-30 | Process for producing stabilizer for polyvinyl chloride |
SU792804891D SU933660A1 (en) | 1979-07-30 | 1979-07-30 | Composition for stabilizing polyvinyl chloride |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU792804891D SU933660A1 (en) | 1979-07-30 | 1979-07-30 | Composition for stabilizing polyvinyl chloride |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (2) | SU933659A1 (en) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113929966A (en) * | 2021-10-27 | 2022-01-14 | 浙江知友塑料科技有限公司 | Formula and production process of high-stability liquid calcium-zinc stabilizer |
-
1979
- 1979-07-30 SU SU792804891A patent/SU933659A1/en active
- 1979-07-30 SU SU792804891D patent/SU933660A1/en active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
SU933660A1 (en) | 1982-06-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE19844681A1 (en) | Preparation of vulcanization aid for fluorinated elastomer comprises reacting a quat. phosphonium salt with a mono- or dialkali metal salt of Bisphenol AF in alcohol, adding Bisphenol AF, then distilling off the solvent | |
SU933659A1 (en) | Process for producing stabilizer for polyvinyl chloride | |
EP0439427A1 (en) | Aqueous emulsions containing antioxidants | |
US6348164B1 (en) | Process for improving shelf stability of liquid overbased calcium carboxylates, mixed metal stabilizers containing same, and stabilizing halogen-containing polymers therewith | |
CA1133161A (en) | Resin composition having improved internal and external lubricating properties | |
US6649585B1 (en) | Processes for preparing superbasic zinc soaps and methods of using said soaps | |
DE1669347A1 (en) | Process for greasing leather | |
RU2520097C1 (en) | Polymer composition for cable plastic | |
US3779962A (en) | Stabilizer-lubricant combinations for halogen-containing polymers | |
WO2010032690A1 (en) | Pearlescent composition manufacturing method | |
US4104232A (en) | Halogen-containing resin composition | |
US3994844A (en) | Vinyl halide resin compositions containing zinc organic phosphites | |
SU1030388A1 (en) | Process for producing hydrophobic calcium carbonate | |
EP0698007A1 (en) | Improved basic calcium carboxylates | |
SU601276A1 (en) | Method of obtaining complex stabilizers of polyvinyl chloride | |
US4744927A (en) | Synthesis of dibasic organo-lead compounds in melt phase | |
RU2806759C1 (en) | Method for producing multifunctional stabilizer for chlorine-containing polymers | |
DE4305944A1 (en) | Basic calcium / zinc mixed soaps | |
AU644006B2 (en) | PVC stabilizer composition and process for manufacture of the composition | |
RU2087460C1 (en) | Method of preparing stabilizers for polymers and variants thereof | |
US3833519A (en) | Stabilizers for vinyl chloride-containing resins | |
RU2263129C1 (en) | Gluing paste "plastizol" | |
US999637A (en) | Process for the manufacture of white lead. | |
RU2762325C1 (en) | Plasticizing composition of polyfunctional action for chlorine-containing polymers and its production method | |
RU2260020C1 (en) | Method for preparing metal-containing lubricant for preparing materials made of chlorine-containing polymers |