SU93307A1

SU93307A1 - The method of obtaining P1-acetyl-P4-carboalkoxysulfanilic

Info

Publication number: SU93307A1
Application number: SU437792A
Authority: SU
Inventors: С.А. Елгазин; Б.К. Иванов; Э.А. Шохор
Original assignee: С.А. Елгазин; Б.К. Иванов; Э.А. Шохор
Priority date: 1950-11-05
Filing date: 1950-11-05
Publication date: 1951-11-30

Description

Известно получение N-ацетилN - карбоалко:ксисульфанила)мидов путем адетилировани N -Kap6oалкоксисульфаниламидов уксусным а«гидридом в средебезводного пиридина при нагревании до 120-125°. Однако безводный пиридин дефицитен и обладает непри тным запахом.It is known to obtain N-acetylN - carboalko: xysulfanil) mides by adhetilization of N-Kap6oalkoxysulfanilamides with acetic acid by hydride in anhydride pyridine when heated to 120-125 °. However, anhydrous pyridine is deficient and has an unpleasant odor.

Пдедлагаемый способ получени N- ацетил. N- карбоалкоксисульфаниламидов посредством ацетил ировани Ы-карбоал сокси сульфа«ила-мидов смесью уксусного ангидрида и уксусной кислоты отличаетс от известных тем, что в реакционную массу в качестве катализатора ввод т хлористый цинк.The proposed method of obtaining N-acetyl. N-carboalkoxysulfanilamides by acetyl sulfation of the carboxylic sulfide sulfa ylamides with a mixture of acetic anhydride and acetic acid differs from those known in that zinc chloride is introduced into the reaction mass as a catalyst.

Применение в предлагаемом способе хлористого цинка в качестве катализатора упрощает технологическую схему производства, исключает применение пиридина пли пиридиновых оснований и улучшает услови труда.The use of zinc chloride in the proposed method as a catalyst simplifies the technological scheme of production, eliminates the use of pyridine or pyridine bases, and improves working conditions.

Описываемый способ осуществл етс следующим образом.The described method is carried out as follows.

В сухой кристаллизатор емкостью на 300 л, изтотовлеиный из «ержавеющей стали и снабженный крыщкой, паровой рубащкой и мешалкой, загружают 73 кг 92%-иОго или 67 кг 100%-ного уксусного ангидрида. При работающей мешалке постепенно загружают 120 кг мелкоизмельченно.. го N кapбoaлкoкcиcyльфalнилaмидa. Массу размешивают в течение одного часа и затем добавл ют 5-10 кг лед ной уксусной кисдэты. После 15-минутного размешивани загружают 9-10 кг катализатора, представл ющего собой раствор хлористого цинка в лед ной уксусной кислоте , и размешивают на холоду 20- 30 мин. Затем массу осторожно подогревают пуском небольшого количества пара в рубаижу аппарата. Matca начинает густеть, мешалку останавливают.In a dry crystallizer with a capacity of 300 l, made of stainless steel and equipped with a lid, steam scrubber and a stirrer, load 73 kg of 92% or 67 kg of 100% acetic anhydride. When the mixer is in operation, 120 kg of finely ground .. th N carbonic acid-alnyl amide are gradually charged. The mass is stirred for one hour and then 5-10 kg of glacial acetic acid are added. After stirring for 15 minutes, 9-10 kg of catalyst is loaded, which is a solution of zinc chloride in glacial acetic acid, and is stirred in the cold for 20-30 minutes. Then the mass is gently heated by starting a small amount of steam into the apparatus ruby. Matca begins to thicken, the stirrer is stopped.

Застывшую массу разрезают на части дл облегчени дальнейшей ее обработки и прогревают в течение 12-16 час. при температуре внутри массы 80-90. Затем берут пробу на растворимость в 10%-ном аммиаке. Полное растворение указывает на хорошее проведение процесса.The frozen mass is cut into pieces to facilitate further processing and is heated for 12-16 hours. at a temperature inside the mass of 80-90. Then take a test for solubility in 10% ammonia. Complete dissolution indicates good process performance.

Затем в кристаллизатор за.чивают 200 л воды, прогревают до 60-70° и отсасывают. После первой промывки масса становитс более м гкой и рыхлой, ее снова промывают гор чей водой, пускают мешалку и фугуют. Продукт на центрифуге промывают холодной водой до нейтральной реПКИИ1 на конго. № 93307 Предмет изобретени Способ получени Ы-ацетил-Ыкарбсалкоксисульфаниламидое посредством ацетилировани N-карбоалкоксисульфаниламидов смесью уксусного ангидрида и уксусной кислоты , отличающийс тем, что в реакционную массу в качестве каталкзатора ввод т хлористый цинк.Then 200 liters of water are injected into the crystallizer, heated to 60-70 ° and sucked off. After the first rinsing, the mass becomes softer and more friable, it is again washed with hot water, the stirrer is started and scared. The product in the centrifuge is washed with cold water until neutral REPKII1 on Congo. No. 93307. Subject of the invention. A method for producing N-acetyl-Icarbsalcoxysulfanilamide by acetylating N-carboalkoxysulfanilamides with a mixture of acetic anhydride and acetic acid, characterized in that zinc chloride is added to the reaction mass as a catalcid.