SU929676A1 - Способ очистки сульфатного скипидара - Google Patents

Description

(5) СПОСОБ ОЧИСТКИ СУЛЬФАТНОГО СКИПИДАРА

t

Изобретение относитс  к химической технологии, а именно к способу очистки от серусодержащих соединений скипидара, получаемого при сульфатной варке целлюлозы.

Известен способ очистки терпеновой фракции сульфатного скипидара от серусодержащих соединений путем обработки скипидара в присутствии минеральной кислоты смесью раствора гипохлорита натри  (с содержанием активного хлора 1БО-2 0 г/л) и едкого натри  (.12-20 г/л) с последующей нейтрализацией , промывкой водой и сушкой. Температура реакции 20-25 С, врем  обработки 5 мин DlНедостатком данного способа  вл етс  невысока  степень очистки скипидара (остаточное содержание серусодержащих соединений более 0,02).

Наиболее близким по технической сущности к изобретению  вл етс  способ очистки скипидара (d-пиненовой фракции), заключающийс  в контактировании сульфатного скипидара с активированным углем при 21-38 С. Обработанный активированный уголь подвергают далее двухстадийной регенерации термонагреванием при 100-150°, 250300°С . В качестве сорбента используют высококаМественный активированный уголь с размером частиц 12-20 меш (.1,68-0,59 мм). По этому способу получают с1-пиненовую фракцию, содержащую от 0,0005 до 0,OOOU сернистых соединений 2.

В известном способе используют дорогорто щие дефицитные активированные угли. По.этой причине очистка сульфатного скипидара от серусодержащих соединений активированными угл ми в промышленности не производитс . Кроме того,большой объем сточных вод и газовых выбросов, образующихс  при регенерации сорбента на второй стадии, требуют значительных капитальных вложений дл  сооружени  установок по их утилизации.

Целью изобретени   вл етс  упрощение технологии, сокращение объема Образующихс  сточных вод и расширение ассортимента.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе очистки сульфатного скипидара от серусодержащих соединений путем обработки его сорбентом и последующей регенерации сорбента, в качестве сорбента используют углеродный остаток, образующийс  при сжига .нии измельченного растительного , имеющий адсорбционную активност ho йоду 5-50%, насыпную плотность 120-150 г/дм5.

Сущность способа заключаетс  в том поглотительную колонну заполн ют углеродным остатком КДТ до плотности 120-150 кг/м. При такой насыпной плотности, допуска , что масса сорбента составл ет 10 кг, можно обработать до 200 кг исходного скипидара. Скорость подачи и продолжительность пребывани  скипидара в поглотителе зависит от габаритов поглотител  и заданной степени очистки сульфатного скипидара.

Адсорбционна  активность по йоду, %, не менее

Суммарна  пористость по воде, см/г, не менее

Размер частиц, мм

Содержание воды, %, не более

Содержание влаги, % не более

Насыпна  плотность, г/дм, не более

Осветл юща  способность по метиленооому голубому, мг/г

По мере отравлени  отработанный сорбент, с целью удалени  поглощенного скипидара, продувают водным перегретым паром при 100-130°С в течение 40-60 мин, после Мего выгружают. При относительной дешевизне полна  регенераци  указанного сорбента нецелесообразна , так как ведет за собой увеличение объема сточных и газовых выбросов, отравл ющих окружающую среду, а в случае их очистки - больших капитальных затрат.

Углеродный остаток образуетс  при сжигании измельченного растительного топлива (коры и других древесных отходов ) в топках паровых котлов (КДТ и улавливаетс  из дымовых газов с помощью золоуловителей. Этот углеродный остаток обладает посто нным фракционным составом, насыпной плотностью , сорбционной активностью по йоду что позвол ет характеризировать его как продукт, обладающ определенными физико-химическими свойствами.

Физико-механические свойства продукта представлены в таблице.

50-60 30

2,73 1,5-1,6 1, 0,,0 2,0-5,0 2,0-5,0

3,5-5,0 7-8 6

8-10

10

10

120-150

,5

Объем микропор, 0,17

Объем переходных пор,

Содержание углерода, 90,0-9,О Содержание водорода, % 1,5-2,5 Приме ч. а н и е: Б Пример. Исходный скипидар с массовой долей сернистых соединений 0,025 содержит, %: 70с1-пинена; 2 камфена; 5 (Ь-пинена; Н Д -карена. Поглотитель заполн ют 1,8 кг сорбента КДТ, при плотности заполнени  0,6 кг/О,00 м . Сырье подают в поглотитель при расходе 2 л/мин, при 20-25°С и атмосферном давлении. Врем  пребывани  скипидара в пoглoтиteре tO мин. Из поглотител  выходит очищенный скипидар с массовой долей сернистых соединений менее 0,005 (в пределах точности метода анализа) Дл  удалени  из сорбента углеводо родов в колонну подают перегретый пар с температурой 100-130°С в течение 0 мин. Конденсатор направл ет с  в разделительную фракцию дл  отделени  скипидара. Использование в данном способе сорбента КДТ позвол ет осуществл ть регенерацию сорбента в одну стадию , что упрощает технологию способа. Кроме того, углеродный остаток КДТ), получаемый от ск и/ани  измель ченного древесного материала в топках и улавливаемый из дымовых газов, .активируетс  самопроизвольно от воздействи  кислорода воздуха при 800870°С , Промышленные же активные угли с целью активации подвергаютс  специ альной обработке при 800-950 С, где активирование происходит в результат взаимодействи  исходного древесного угл  с перегретым вод ным паром. .Преимущества предлагаемого сорбен та перед промышленными активными состо т в том, что он быстрее и

9296766

Продолжение таблицы

Claims (2)

1. 0,06 АК - марки активированных более полно намокает в жидкост х, менее пыльный и более плотный, быстрее оседает (например из воды), удобен дл  транспортировани , при низкой стоимости не  вл етс  дефицитным (стоимость его около Q руб/т, что в 8-20 раз ниже, чем пена выпускаемых активных углей). Производство его только на Архангельскрм ЦБК сост1а,вл ет около 5000 т/год. Сульфатный очищенный сКипидар, получаемый на сульфатцеллюлозных предпри ти х отрасли, по своим физико-химическим свойствам очень близок к живичному скипидару, а по такому показателю, как массова  дол о1-пинена , превосходит живичный. Присутствие сернистых соединений (0,02-0,05 заложенные в показатели ОСТа 81-6-77) сказываетс  на качестве сульфатного скипидара. Доочистка сульфатного скипидара не производитс  ни на одном предпри тии из-за отсутстви  эффективных способов очистки. По этой причине базовым объектом дл  сравнени   вл етс  известный способ очистки сульфатного .скипидара. Применение предлагаемого способа чистки позволит повысить качество скипидара до уровни живичного за счет снижени  массовой доли сернистых соединений, ,а также увеличить гаран7 тийный срок хранени  сульфатного скипидара до уровн  живичного. (Гаранийный срок хранени  неочищенного ульфатного скипидара 2 мес, живичноПО - .6 мес). Основные показатели., характеризующие качество получаемого очищенного сульфатного скипидара, - массова  дол  сернистых соединений и массова  дол  остатка от испарени . Массова  дол  сернистых соединений 8 скипидаре определ етс  ламповым методом по ОСТ 81-6-77- Точность метода 0,005%. А поскольку в очищенном скипидаре присутствуют лишь следы cep нистых соединений, то по этой причине указанна  методика не позвол ет Уьчно оценить массовую долю .сернистых соединений. В предлагаемом примере указано остаточное содержание сернистых соединений в очищенном скипидаре 0,005 liB пределах точности анализа ) . Истинное же содержание остаточной массовой доли сернистых соединений в очищенном скипидаре0-0,005. Массова  дол  остатка от испарени  у сульфатного скипидара до очистки  вл етс  не стабильным показателем т.е. в течение 2-х мес срока хранени  этот показатель выходит из пределов ОСТа, измен  сь от О,И до 0,6%. Предлагаемый способ очистки стабилизирует показатель, массова  дол  остатка от испарени , который не выходит из пределов ОСТа в течение 6 мес, чем увеличивает гарантийный срок хранени  скипидара до 6 мес. Использование предлагаемого способа позволит значительно упростить технологию очистки сульфатного скипидара при аналогичной степени очистки в сравнении с известным. Кроме того, использование изобретени  позволит квалифицированно использовать углеродный остаток (КДТ), который  вл етс  отходом, загр зн ющим окружающую среду , сократить количество образуемых в процессе очистки скипидара (регенерации сорбентаj сточных вод и энер .гетические затраты Формула изобретени  Способ очистки сульфатного скипидара от серусодержащих соединений путем обработки его сорбентом и последующей регенерации сорбента, о t л ичающийс  тем, что, с целью упрощени  технологии, сокращени  объема образующихс  сточных вод и расширени  ассортимента, в качестве сорбента используют углеродный остаток, образующийс  при сжигании измельченного растительного топлива, имеющий адсорбционную активность по йоду 550% , насыпную плотность 120-150 г/дм . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 332115, кл. С 09 F 3/00, 1970.
2. 2.Патент СССР № 613712, кл. С 07 С , 1973 (прототип).