SU923951A1 - Способ определения металлического алюминия в глиноземсодержащих шлаках 1 - Google Patents

Description

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения алюминия в гпиноземсодержаших шлаках, и может быть использовано для контроля содержания металлического алю- миния в шлаках, флюсах и других глиноземсодержащих материалах черной и цветной металлургии.

Известен способ определения алюминия в растворе алюминиевого электролита, включающий резкое охлаждение анализируемой пробы и количественную регистрацию содержания алюминия в растворимой части затвердевшего электролита оптическим методом [1].

Указанный способ не позволяет с достаточной точностью определять содержание металлического алюминия, поскольку при быстром охлаждении в пробе преобладает субокись алюминия А Р^О.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определения металлического алюминия в смесях, содер2

жащих алюминий в виде различных соединений, включающий растворение анализируемой пробы в хлориде железа (1Й ),отделение нерастворимого остатка и последующую количественную регистрацию

⁵ алюминия трилонометрическим методом. Способ позволяет определять как металлический алюминий, так и субокись алюминия (ΑίηΟ) [2].

Известный способ не позволяет с достаточно высокой точностью определять содержание алюминия из-за диспропорционирования субокиси алюминия с образованием дополнительных количеств метаплического алюминия, который известным способом не фиксируется. Абсолютная погрешность определения металлического алюминия известным способом составляет (*Ό, 12)-(-0,20)%.

& Цель изобретения - повышение точности определения.

Поставленная цель достигается тем,

что в способе определения металлического алюминия в глиноэемсодержащих шла3 923951

Ках, включающем растворение анализируемой пробы в хлориде железа ( '« ), отделение нерастворимого остатка и последующую количественную регистрацию алю миния в растворе трилонометрическим ₅ методом, исходную пробу выдерживают при 800-900° С в инертной атмосфере.

Кроме того, пробу выдерживают 1,52,5 ч.

Способ осуществляется следующим об- ю разом.

При выдерживании анализируемой пробы перед растворением при 800.-900° С в течение определенного времени в инерт’ ной атмосфере содержащаяся в пробе суб- 15 окись алюминия полностью диспропордионирует на АС и Αβ^Ο^,Β результате чего при последующем определении фиксируется все количество металлического алюминия. Условия изотермической вы- 20 держки анализируемой пробы являются оптимальными . При 900°С точность определения снижается вследствие возгонки субокиси алюминия, а при температуре ниже 8 00° С возрастает время проведения ана-25 лиза из-за значительного уменьшения скорости реакции диспропорционирования субокиси алюминия.

Нижний предел времени изотермической выдержки обусловлен временем за- ₃₀ вершения реакции диспропорционирования, . а нижний - увеличением длительности анализа.

Пример. Навеску пробы 1,0 г помещают в фарфоровой лодочке в изотер-₃₅ мическую зону герметичной печи^через которую в течение 5 мин пропускают ток_; аргона, Очищенного от влаги,кислорода и азота. Навеску нагревают до 850° С и выдерживают 2 ч. После охлаждения до комнатной температуры отбирают навеску пробы 0,5 г и растворяют в 30 мл 10%-ного раствора хлорного железа при перемешивании 4 ч 1 Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 мл, отфильтровывают, аликвотную часть 100 мп помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 10 мп соляной кислоты, разбавленной 1;1, нагревают до кипения, нейтрализуют по бумаге Конго до перехода окраски в красный цвет, дают избыток 20—25 мл горячей щелочи, кипятят раствор, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 2ии мл. Аликвотную часть 100 мл помещают в коническую колбу 250 мл и определяют содержание алюминия трилонометрическим методом. Абсолютная погрешность составляет £ 0,04%.

Таким оъразом, по сравнению с известным способом предлагаемый способ является более точным и позволяет снизить абсолютную погрешность определения с (-0,12)-(-0,20)% до ί 0,04%.

Claims (2)

1. Формула изобретения,

   1. Способ определения металлического алюминия в глиноземсодержащих шлаках, включающий растворение анализируемой пробы в хлориде железа (|й ), отделение нерастворимого остатка и последующую количественную регистрацию алюминия в раОтворе трилонометрическим

   I методом, отличающийся тем, что, с цепью повышения точности анализа, исходную пробу выдерживают при 800-900° С в инертной атмосфере.
2. 2. Способ по π. 1, о т л и чающийся тем, что пробу выдерживают

   1,5-2,5 ч.