SU918847A1 - Способ разделени и анализа смесей веществ и устройство дл его осуществлени - Google Patents

Description

1. , .

Изобретение относитс  к хромато - рафии и может найти применение дл  разделени  газообразных и жидких веществ с большой молекул рной массой от низкомолекул рных составл ющих.

Известны способы разделени  смесей веществ, основанные на воздействии электростатическим ГП или переменным электромагнитным полем 12 на поток смеси (элюата) в колонне-трубопроводе .

Недостатком данных способов  вл етс  необходимость использовани  дополнительного , внешнего по отношений к собственно системе разделени  оборудовани  дл  создани  указанных полей, а также возможное возбуждение молекул анализируемой смеси, что приводит к усложнению процесса разделени  и затрудн ет получение воспроизводимых результатов. Используемое оборудование достаточно сложно , дорого и не автономно, что дела:ет его малопригодным дл  работы в полевых услови х.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности  вл етс  способ, включающий пропускание смеси в потоке элюента через колонку с воздействием на поток силового пол . При этом пропускают поток элюата по траектории определенной конфигурации и длины З.

Цель изобретени  - ускорение проto ведени  разделени .

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу разделени  и анализа смесей веществ путем пропускани  смеси в потоке элюента через

IS колонку и воздействи  на поток силового пол  с последующим детектированием разделенных компонентов, потоку элюента задают режим движени , мен ющийс  от ламинарного к турбулентному

20 на разных участках колонки.

При этом способ осуществл ют в устройстве, содержащем последовательно установленные источник элюента. колонку и детектор, причем стенки колонки выполнены гофрированными с последовательным чередованием расширений и. сужений по длине колонки, а соотношение максимальных диаметров расширений к минимальных диаметрам сужений составл ет . Способ реализуют следующим образом . В переходном режиме под воздействием пол  сил ускорени  на частицы, молекулы (поскольку Стоксово приближение справедливо вплоть до молекул рного уровн ) больших размеров действуют большие по величине силы, чем иа меньшие молекул  или частицы . Д(5йствие пол  сил ускорени  W эквивалентно действию на частицы сил F mW. Если рассматривать двиг жение частицы как безынерционное, то в Стоксовом приближении можно записать уравнение движени  частицы в следующем виде F mW 6J/RtV , где m - масса частицы; W - ускорение; R - геометрический размер частицы (радиус); Ч, коэффициент динамической в зкости; V - скорость частицы в потоке. После преобразований можно получить следующее уравнение .. Z-W pi ( j -плотность). V gPj R Дл  данного птока величина динамической в зкости  вл етс  величиной посто нной. Таким образом, скорость частицы пропорциональна квадрату ее радиуса в результате чего молекулы будут ра дел тьс  в потоке по скорост м. Эффективность процесса разделени  зависит от величины в зкости и ускоре ни . Поэтому, создав с помощью соот ветствующих устройств и режимов дви жени  потока необходимые величины у корени , можно получить заданную эф фективность разделени . Приведенные рассуждени  справедливы дл  частиц с размерами, равными или превосход  щими 10 м, причем с разрастанием ра мера частиц эффективность разделени увеличиваетс . На фиг. 1 изображена хроматограм ма разделени  смеси трех полистирол ных стандартов; на фиг. 2 -хромато рамма разделени  смеси гормонов, на фиг. 3 - хроматограмма разделени  смеси стандартов сополимера стирола и дивинилбензола; на фиг, и 5 изоб-ражены варианты устройства. Пример 1. В устройстве с гофрированными стенками (минимальный диаметр - 1 мм, максимальный диаметр3мм ,длина колонки 1 м раздел ли смесь рех полистирольных стандартов с молекул рными массами 3,7 10(1), 3,3 х X 10(2) и 2 X 10(3) (фиг. 1). Пример2. В устройстве с гофрированными стенками, в сечении составл ющими синусоиду, раздел ли смесь гормона роста (), лютенизирующего гормона (5) и липотропного гор- , мона (6)(фиг. 2). П р и м е р. 3 В устройстве с гофрированными стенками длиной 1,S м минимальным диаметром 0,5 мм и максимальным диаметром 1,5 мм проводили разделение смеси стандартов сополимера стирола и дивинилбензола молекул рной массой 2, X JO (7), 1,8 х X 10(8) и 1,9 X 10(9)(фиг. 3). Предлагаемый способ может быть осуществлен на устройстве новой конструкции . Устройство содержит стенку 10 гофрированной колонки служащую ограничителем и направл ющей потока элюента 1I, в котором происходит разделение смеси веществ под действием пол  сил ускорени . Устройство работает следующим образом . Поток раздел емой смеси с расходом 0,5-25 мл/мин, протека  по трубопроводу в целом имеет переходный режим движени . В местах сужени  режим мен етс  на близкий к ламинарному, в местах расширени  - на близкий к турбулентному . В результате частицы с больщей массой перемещаютс  по траектории , близкой к продольной оси системы , в то врем , как более легкие частицы турбулентными завихрени ми : в местах расширений оттесн ютс  к периферии, тер ют результирующую скорость и отстают-от больших частиц. Предлагаемые способ и устройство характеризуютс  р дом существенных преимуществ по сравнению с известными . Экспериментальна  проверка показала , что процесс эффективного разделени  ускор етс  в среднем в 2-) раза и составл ет несколько дес тков секунд. Эффективность достигаемого разделени  составл ет 10-30 тыс ч

теориетических тарелок на метр длины колонки, В отличие от известных способов раздел емые вещества не подвергались воздействию электромагнит нрго пол  и в св зи с этим молекулы веществ не возбуждаютс , мто позвол ет получать воспроизводимые результаты разделени . Отсутствуют дополни тельные операции по регулированию интенсибности пол , поскольку xapaKteристики пол  определены используемой конструкцией. Данна  конструкци  проста, ее легко изготовить, использу  Широкий выбор материалов. Способ позвол ет существенно упростить ситовой вариант разделени  высокомолекул рных веществ.

Claims (3)

1. Формула изобретени 

   1, Способ разделени  и анализа смесей веществ путем пропускани  смеси в потоке элюента через колонку и воздействи  на поток силового пол  ; с последующим детектированием разйе-; ленных компонентов, от л и ч а ю щ и и с   тем, что, с целью ускЪрени  процесса разделени , потоку

   элюента задают режим движени , мен ющийс  от ламинарного к турбулентному на разных участках колонки.
2. 2. Устройство дл  осуществлени  способа по п. 1, содержащее последовательно установленные источник элюента , колонку и детектор, отличающеес  тем, что стенки колонки выполнены гофрированными с Последовательным чередованием расширений и сужений по длине колонки, причем соотношение максимальных диаметров расширений к минимальным диаметрам сужений составл ет 5 1-2:1. Источники информации, . прин тые во внимание при экспертизе

   1.Caldwell К. and al Electrical field-flow fractionation о f Proteins Science, 1972,; 296.

   2.GiddingsfG. Theoretical and eзфerimenal characterization of flow field-flow-fractionation Anal Chem, kB, 1976, 1126.
3. 3.Giddings G. Field-flow- fractionation . Extei ing the molecular weight range of LC foonetrillion tloft) - a.Chromatogr, 125 1976,

   3(прототип).

   ifg. f

   At

   A

   A

   fff. J