SU916509A1

SU916509A1 - Process for producing ammonium polyphosphate

Info

Publication number: SU916509A1
Application number: SU792856535A
Authority: SU
Inventors: Olga D Rudnik
Original assignee: Olga D Rudnik
Priority date: 1979-12-21
Filing date: 1979-12-21
Publication date: 1982-03-30

Description

Изобретение относится к способам получения полифосфатов аммония, применяемых в качестве концентрированных комплексных удобрений.The invention relates to methods for producing ammonium polyphosphates, used as a concentrated complex fertilizers.

Известен способ получения полифосфатов аммония путем двухступенчатой нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты газообразным аммиаком, причем в первую стадию до рН 1,5-1,8 отходящими газами со второй стадии [1].A method of obtaining ammonium polyphosphates by two-step neutralization of extraction phosphoric acid with gaseous ammonia, and in the first stage to a pH of 1.5-1.8 exhaust gases from the second stage [1].

Недостатком данного способа является плохое качество готового продукта из-за того, что образуются полифосфаты высокомолекулярные, имеющие низкую гигроскопическую точку, плохо гранулирующиеся.The disadvantage of this method is the poor quality of the finished product due to the formation of high molecular weight polyphosphates, having a low hygroscopic point, poorly granulated.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения полифосфатов аммония, заключающийся в том, что полифосфаты аммония получают путем аммонизации фосфорной кислоты при повышенных температурах смесью газообразного аммиака с инертным разбавителем - воздухом (азотом). При этом получаются ПФА, содержащие РзО_5е,_л. (54 70%) и N (12-14 вес.%) 12].The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method of producing ammonium polyphosphates, consisting in the fact that ammonium polyphosphates are obtained by ammonization of phosphoric acid at elevated temperatures with a mixture of gaseous ammonia with an inert diluent - air (nitrogen). Thus obtained PFA containing REOs _5e, _f. (54 70%) and N (12-14 wt.%) 12].

22

Недостатком этого способа является то, что получаются продукты с плохими физико-химическими и физико-механическими свойствами за счет неоднородности состава и высокополимерчзованных форм Р₂О₅. Эти ПФА имеют низкую гигроскопическую точку, "плывут” на воздухе, плохо гранулируются.The disadvantage of this method is that products with poor physicochemical and physicomechanical properties are obtained due to the heterogeneity of the composition and high polymer forms of P ₂ O ₅ . These PFA have a low hygroscopic point, “float” in the air, poorly granulated.

Цель изобретения - улучшение физико-химических и физико-механических свойств продукта.The purpose of the invention is to improve the physico-chemical and physico-mechanical properties of the product.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения полифосфата аммония, включающем аммонизацию экстракци-* онной фосфорной кислоты газообразным аммиаком в присутствии разбавителя, аммонизацию ведут в две ступени, сначала газообразным аммиаком до рН 3,0-3,5 с последующей аммонизацией в присутствии углекислого газа в качестве разбавителя, взятого в весовом соотношении к аммиаку равном 00₂:ΝΗ₃ = 0,9:1 - 1,1:1.This goal is achieved by the fact that in a known method of producing ammonium polyphosphate, including ammonizing extraction phosphoric acid with gaseous ammonia in the presence of a diluent, ammonization is carried out in two steps, first with gaseous ammonia to pH 3.0-3.5 with subsequent ammonization in the presence of carbon dioxide as a diluent, taken in a weight ratio to ammonia equal to 00 ₂ : ΝΗ ₃ = 0.9: 1 - 1.1: 1.

При введении углекислого газа в полупродукт его рН должно быть равным 3, так как при рН ниже 3 плав будет еще иметь высокуюWith the introduction of carbon dioxide in the intermediate product, its pH should be equal to 3, since at pH below 3 the melt will still have a high

3 9165093 916509

температуру и углекислый газ, подаваемый без давления за счет высокого парциального давления, не сможет проникнуть в глубь плава. При рН более 3,5 введение окажется неэффективным, так как не будет происходить разрыв ₅цепочек -р-о-р- и продукт останется высокомолекулярным, что ухудшает его свойства.temperature and carbon dioxide supplied without pressure due to high partial pressure will not be able to penetrate deep into the water. At a pH of more than 3.5, the introduction will be ineffective, since ₅ chains of the p-o-p-chain will not break and the product will remain high molecular, which impairs its properties.

Весовое соотношение утлекислого газа к аммиаку должно быть равным 1:1, ниже этого соотношения не получаются низкомолекулярные полифосфаты аммония, а выше этого соотношения нецелесообразно, так как эффект будет один и тот же.The weight ratio of carbon dioxide to ammonia should be equal to 1: 1, low molecular weight ammonium polyphosphates are not obtained below this ratio, and it is not advisable to exceed this ratio, since the effect will be the same.

При получении ПФА путем двухступенчатой нейтрализации фосфорных кислот при повышенных температурах, обеспечивающих высокую степень конверсии Р₂О₅ - в полимер, без введения СО₂ получаются продукты с плохими физико-химическими свойствами, а именно: с низкой гигроскопической точкой, расплывающиеся на воздухе, для грануляции которых ²⁰необходимо введение не менее 10-кратного размера ретура. Введение СО₂ позволяет полудить продукт, имеющий наряду с высокой степенью конверсии фосфора низкомолекулярные ПФА (сожержащие в своем составе орто- и пиро-форму Р₂О₅), что в конечном итоге приводит к улучшению вышеуказанных физикохимических свойств ПФА.Upon receipt of PFA by two-stage neutralization of phosphoric acids at elevated temperatures, providing a high degree of conversion of P ₂ O ₅ - to the polymer, without the introduction of CO ₂ , products with poor physicochemical properties are obtained, namely: low hygroscopic point, spreading in air, for granulation of which ²⁰ requires the introduction of at least 10 times the size of the retour. The introduction of CO ₂ makes it possible to produce a product that, along with a high degree of phosphorus conversion, low molecular weight PFA (containing the ortho and pyro form of P ₂ O ₅ in its composition), which ultimately leads to an improvement in the above physicochemical properties of PFA.

Пример. 5000 г экстракционной фосфорной кислоты с содержанием 56% Р₂О₅ на- ³⁰гревают по 100° С и нейтрализуют газообразным аммиаком, при постоянном внешнем обогреве, обеспечивающем температуру реакционной массы не ниже 250°С. Нейтрализацию проводят до достижении рН плава 3. После 35 этого обогрев отключают, в реакционнуюExample. 5000 g of wet-process phosphoric acid containing 56% P ₂ O ₅ ³⁰ grevayut HA 100 ° C and neutralized with ammonia gas, with constant external heating, providing a reaction mass temperature not lower than 250 ° C. Neutralization is carried out until the pH of the melt is reached 3. After 35 of this, the heating is turned off, into the reaction

4four

массу дополнительно к аммиаку подают СО₂в количестве равном подаче аммиака по стехиометрии. Нейтрализацию проводят до получения готового плава ПФА, т.е. до рН 4,5-9. Газовая фаза из реактора, содержащая в основном СО₂, вновь возвращается в реактор.mass in addition to ammonia serves CO ₂ in an amount equal to the supply of ammonia at stoichiometry. Neutralization is carried out to obtain the finished PFA melt, i.e. to pH 4.5-9. The gas phase from the reactor, containing mainly CO ₂ , is returned to the reactor.

Готовый продукт имеет состав, %:The finished product has a composition,%:

Ρτθεοεη; ^6θ’³; ^{Ν 13}>2; ^θϊορτο²⁵·³; Ρϊθ5ρ_Μρο³⁵· Гигроскопическая точка 56,9, влажность 0,3.Ρτθεοεη; ^6θ '³; ^{Ν 13} >2; ^ θϊορτο ²⁵ · ³ ; Ρϊθ5ρ _Μ ρο ³⁵ · Hygroscopic point 56.9, humidity 0.3.

Получение попифосфата аммония предлагаемым способом позволяет получить продукт наряду с высокой степенью конверсии, обладающий хорошими физико-химическими свойствами. Продукт хорошо гранулируется и имеет гигроскопическую точку 59,9%.Obtaining ammonium popiphosphate proposed method allows to obtain the product, along with a high degree of conversion, with good physico-chemical properties. The product is well granulated and has a hygroscopic point of 59.9%.

Claims

Claim

A method of producing ammonium phosphate, including ammonizing extraction phosphoric acid with gaseous ammonia in the presence of a diluent, because in order to improve the physicochemical and physicomechanical properties of the product, ammonization is carried out in two steps, first with gaseous ammonia to pH 3.0- 3.5, followed by ammoniation in the presence of carbon dioxide as a diluent, taken in a weight ratio to ammonia equal. CO ₂ : GMN _E = 0.9: 1 - 1.1: 1.