SU914060A1

SU914060A1 - Glycyrame producing method

Info

Publication number: SU914060A1
Application number: SU792784870A
Authority: SU
Inventors: Ivan A Muravev; Tatyana P Zyubr
Original assignee: Ir G Med Inst
Priority date: 1979-05-21
Filing date: 1979-05-21
Publication date: 1982-03-23

Description

Изобретение относится к химикофармацевтической промышленности и касается получения лекарственных препаратов.The invention relates to the chemical-pharmaceutical industry and relates to the production of drugs.

Известен способ получения глицирама путем образования соли глицирризиновой кислоты С13.A method of obtaining glycyram by the formation of a salt of glycyrrhizic acid C13.

Однако известный способ не обеспечивает длительного пролонгирующего действия целевого продукта.However, the known method does not provide a long prolonged action of the target product.

Цель изобретения - обеспечение пролонгирующего действия целевого продукта.The purpose of the invention is the provision of a prolonged action of the target product.

Поставленная цепь достигается тем, что согласно способу получения глицирама путем образования соли глицирризиновой кислоты, к полученной соли глицирризиновой кислоты добавляют воду и 0,05~0,1%-ный раст вор ее пропускают через хлориднуюThe supplied chain is achieved by the fact that, according to the method of producing glycyram by forming a salt of glycyrrhizic acid, water is added to the obtained salt of glycyrrhizic acid and 0.05 ~ 0.1% solution is passed through the chloride

форму анионита с скоростью 25~30 мл/ч, затем, анионит промывают водой и целе2the form of anion exchange resin with a speed of 25 ~ 30 ml / h, then, the anion exchange resin is washed with water and cele2

вой продукт сушат при 90-110°С до остаточной влажности 1,5~2,0%.This product is dried at 90-110 ° С to a residual moisture content of 1.5 ~ 2.0%.

Пример. Товарные образцы анионитов АВ-16 Г и ЭДЭ-10 П предварительно очищают от содержания примесей: аниониты заливают 5^-кратным количеством насыщенного раствора натрия хлорида, оставляют на сутки, промывают водой, после чего многОкратно обрабатывают 4%-ным раствором соляной кислоты до отсутствия ионов железа в промывных жидкостях, промывают дистиллированной водой и обрабатывают в случае анионита АВ-16 Г ,₅ 5%-ным раствором едкого натрия, в случае анионита ЭДЭ-10 П - 5 и 10%-ным раствором натрия гидрокарбоната, промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и после это _м го до отсутствия ионов хлора" в растворе. Полученные очищенные аниониты переводят в хлоридную форму, пропуская через них 2 М раствор соляной кислоты до насыщения. Фракции иони3 914060Example. Commercial samples of anion exchangers AV-16 G and EDE-10 P are preliminarily cleaned from the content of impurities: anion exchangers are poured with 5 ^- fold amount of a saturated solution of sodium chloride, left for a day, washed with water, and then repeatedly treated with 4% hydrochloric acid solution until there are no ions iron in the washing liquids, washed with distilled water and treated in the case of anion-exchanger AV-16 G, _{5 with} 5% sodium hydroxide solution, in the case of anion-exchanger EDE-10 P - 5 and 10% sodium bicarbonate solution, washed with water until neutral on fe nolftaleinu and after this _m th until no chlorine ions "in the solution. The resulting purified anion is converted into the chloride form by passing them through a 2 M hydrochloric acid solution until saturation. Fractions ioni3 914060

тов 0,2-0,25 мм получают, используя ситовую классификацию набухшего в воде анионита.grades of 0.2-0.25 mm are obtained using a sieve classification of anion exchange resin swelled in water.

Далее колонну диаметром 20 мм загружают 5,0 г набухшего анионита АВ-16 Г в хлоридной форме с размером зерен 0,2-0,25 мм и пропускают 0,1%-ный раствор глицирама со скоростью 30 мл/ч до полного насыщения анионита, что спектрофотометрически определяют по концентрации глицирама в вытекающем из колонки растворе. Полученную соль промывают 100 мл дистиллированной воды и сушат при 110°С в сушильном шкафу 3,5 ч. Величина остаточной влажности анионита АВ-16 Г 1,56%,ЭДЭ-10 П 1,51%. Величина обменной емкости по глицирризат-иону соответственно:Next, a column with a diameter of 20 mm is loaded with 5.0 g of swollen anion exchanger AV-16 G in chloride form with a grain size of 0.2-0.25 mm and a 0.1% solution of glycyram is passed at a rate of 30 ml / h until complete saturation of the anion exchanger that spectrophotometrically determined by the concentration of glycyram in the solution flowing from the column. The obtained salt is washed with 100 ml of distilled water and dried at 110 ° C in a drying cabinet for 3.5 hours. The residual moisture of anion exchanger AB-16 G is 1.56%, EDE-10 P is 1.51%. The amount of exchange capacity for glycyrrhizate-ion, respectively:

0,33 г/г абсолютно сухой смолы,0.33 g / g of absolutely dry resin,

0,135 г/г абс. сухой смолы.0.135 g / g abs. dry resin.

Или в колонку диаметром 20 мм загружают 5,0 г набухшего анионита АВ-16 Г в хлоридной форме с размером зерен 0,2-0,5 мм и пропускают раствор глицирама со скоростью 25 мл/ч до полного насыщения анионита, что спектрофотометрически определяют по концентрации препарата в вытекающем из колонки растворе. Полученную соль промывают 100 мл дистиллированной воды и сушат при 90' С в сушильном шкафу около 5 ч. Величина остаточной влажности анионита АВ-16 Г 1,92%, ЭДЗ-10 П 1,85%. Величина обменной емкости по глицирризат-иону соотвегственно 0,3 г/г абс.сухой смолы и 0,14 г/г абс. сухой смолы.Or, a column of 20 mm in diameter is loaded with 5.0 g of swollen anion exchanger AV-16 G in chloride form with a grain size of 0.2-0.5 mm and the glycyram solution is passed at a rate of 25 ml / h until the anion exchanger is completely saturated, which is spectrophotometrically determined by drug concentrations in the solution flowing from the column. The obtained salt is washed with 100 ml of distilled water and dried at 90 ° C in a drying cabinet for about 5 hours. The residual moisture content of the anion exchanger AB-16 is 1.92%, EDS-10 is 1.85%. The amount of exchange capacity for glycyrrhizate-ion is respectively 0.3 g / g abs. Dry resin and 0.14 g / g abs. dry resin.

4four

Предлагаемый способ позволяет ι получить препарат пролонгированного действия.The proposed method allows v to obtain a drug of prolonged action.

Использование препарата глицира5 ма пролонгирующего действия позволит уменьшить количество вводимого лекарственного препарата и в то же время в 3~4 раза увеличить длительность пребывания активной концентра10 ции его в крови больного. Препарат оказывает пролонгирующее действие в течение 14-16 ч против 3~4 ч известного препарата, что имеет большое значение в терапии бронхиальной астмы 15The use of the glycyra-5 drug with a prolonged action will reduce the amount of the drug administered and, at the same time, increase the duration of its active concentration in the patient's blood by 3–4 times. The drug has a prolonging effect for 14-16 hours against 3 ~ 4 hours of a known drug, which is of great importance in the treatment of bronchial asthma 15

Claims

Claim

A method of producing glycyram by forming a salt of glycyrrhizic acid, characterized in that, in order to ensure the prolonging action of the target product, water is added to the obtained glycyrrhizic acid 25 salt and 0.05 "0.1% solution is passed through anion exchange resin with at a rate of 25 "30 ml / h, then the anion exchanger is washed with water and the target product is dried at 30 to 90-110 ° C to a residual moisture content of 1.5" 2.0%.