(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОПРЕНА В СМЕСИ ПРОДУКТОВ РАЗЛОЖЕНИЯ ДИМЁТИЛДИОКСАНА
Изобретение относитс к хроматографим , в частности к способам анали за смесей веществ, и может найти при менение при управлении технологическими процессами в химическом и нефте химическом производствах, например при получении изопрена путем разложени диметилдиоксана. Известен способ определени изопрена , по которому из реактора разло жени диметилдиоксана отбирают влажный контактный газ, смешивают его с подогретым азотом в соотношении контактный газ: азот 1:50, подают в хроматографическую колонку, где опре дел ют полный состав, кроме воды и формальдегида, после чего ввод т поправочный коэффициент на формальдегид и с помощью ЭВМ рассчитывают содержание изопрена в сухом контактном газе с учетом высоты пика из прена на хроматограмме l. Недостатками этого способа вл ютс : длительность анализа, сложность подготовки пробы, ограниченное использование способа в управлении процессом вследствие снижени точности анализа от изменени вод ного пара в процессе. Известен также способ определени изопрена е .смеси продуктов разложени диметилдиоксана, по которому предварительно провод т анализ полного состава смеси, устанавливают коррел ционную св зь между ее компонентами , пос/ чего смесь ввод т в хроматографическую систему и на выходе из нее о концентрации ключевого компонента - изопрена - суд т с учетом поправки на установленную коррел ционную св зь, а затем полученную информацию используют дл управлени технологическим процессом Zj. В частности,-по этому способу устанавливают коррел ционную св зь между легким компонентом (Ы изоамиленом ) с меньшим временем вы3 хода из хроматографической колонки и изопреном - ключевым компонентом. Недостатком известного способа вл етс запаздывание регулировки технологического процесса, составл ющее не менее 20 мин - период до выхода пика р -изоамилена - компонента , по которому установлена коррел ционна св зь между его концент цией и концентрацией изопрена. Из-з этого каждые 20 мин (врем выхода cil-йзоамилена) в цикле отсутствуют данные дл регулировани технологическим процессом, что сказываетс на качестве продукта, Цель изобретени - упрощение спо соба определени изопрена в смеси п дуктов разложени диметилдиоксана. Поставленна цель достигаетс те что согласно способу, который ведут путем охлаждени полученного при разложении диметилдиоксана контактного газа, отделени т желой углево дородной фракции, хроматографического определени содержани изопрен в ней и определени содержани изоп на в смеси продуктов разложени дим сгилдиоксана по формуле Cf 0,5 (С2 + 12,5) , где С - концентраци изопрена в анализируемой смеси; С2 - концентраци изопрена в т желои углеводородной фрак-jj вались на ции. Непрерывно при 1-3 р и м е р, конденсируют влажный контактный газ, выход щий из реактора разложени диметилдиоксана, отдел ют из него легкую фракцию, т желую фракци и вод ной пар-теплоноситель с форма ;дегидом. Анализ провод т на промышленном хроматографе ХП-Й2 с длиной колонки |3 м, внутренним диаметром 3 мм, на полненной сорбентом - димет нитрилсиликоновым каучуком на цехли те С-22 или Цветохроме ; газ-носитель - азот, скорость газа-носител 30 мл/мин, температура термостата колонки 90с. Хроматограф калибруют на высоту пиков изопрена. Получают следующий состав влажного контактного газа, вес.: Легка фракци Изопрен Изобутилен 0,69 Углекислый газ Остальное Воздух Т жела фракци Изобутилен Изоамилен Изопрен х -неизвестные х -неизвестные Метилентетрагидропиран0 ,67 Метилдигидропиран 3,13 Диметилдиоксан ISjS Непредельный спирт 130 С 1,7б Водный слой Диметилдиоксан 13,73 Непредельный 3,89 O.iti МТГП+МДГП 1,0 Xj,-неизвестные 0,12 Изопрен 7,7 Формальдегид Остальное Вода в дальнейших циклах отбирают тольт желую фракцию и получают в ней ные об изопрене. В данном случае прен составл ет 70,77 вес.. Эти ные представл ют в формулу и учают С, 0,5 (70,77 + 12,5) 41,6 По этим полученным данным регулит технологический процесс, изметемпературу процесса таким обом , чтобы пики изопрена поддержиодном достаточно высоком уровне. Если от начала к концу процесса пики изопрена издают независимо от температуры процесса, полученна . информаци дает дополнительную информацию и выработке катализатора в реакторе, который необходимо замен ть или регенерировать. Относительна погрешность определени концентраций изопрена в сухом контактном газе по предлагаемому способу не превышает 2. Сравнительные данные концентрации изопрена, определенные при полном анализе сухого контактного газа и сухом В сухом монтажном газе по предлагаемому способу, приведены в таблице . Полный анализ смеси составл ет в среднем 3- ч, а определение изопрена по предлагаемомуспособу 6 мин. Таким образом предлагаемый способ обеспечивает управление технологическим процессом получени изопре59П3326
на в реальном масштабе времени, что етс более простым в контроле процес улучшает качество продукта. Он вл - са.