SU911265A1

SU911265A1 - Device for x-ray fluorescent analysis

Info

Publication number: SU911265A1
Application number: SU802945100A
Authority: SU
Inventors: Борис Николаевич Мехедов; Александр Николаевич Шалин; Анатолий Николаевич Ивакин; Владимир Викторович Бондаренко; Виталий Ефимович Рисин
Original assignee: Воронежский Ордена Ленина Государственный Университет Им.Ленинского Комсомола
Priority date: 1980-06-23
Filing date: 1980-06-23
Publication date: 1982-03-07

Description

Изобретение относитс к рентгеновскому флуоресцентному анализу состава вещества и может быть использовано дл определени количества элемента в пробах.The invention relates to X-ray fluorescence analysis of the composition of a substance and can be used to determine the number of elements in samples.

Известны устройства дл рентгенофлуоресцентного анализа в которых проба сравнени и анализируемое вещество размещаютс в ходе лучей возбуждающего излучени , а вызванна в них флуоресценци регистрируетс детектором и используетс дл огфеделени количества вещества в анализируемой пробе.При этом флуоресцени от исследуемого вещества и пробы сравнени измер етс различными измерительными системами (двухканальные или многоканальные устройства) или с помощью одной и той же измерительной системш путем разнесени процесса их измерени во времени, например поворотом детектора относительно кожуха прибора (одноканальные устройства ) 1 - 3.X-ray fluorescence analysis devices are known in which a comparison sample and an analyte are placed during exciting radiation, and the fluorescence produced in them is recorded by a detector and used to determine the amount of the substance in the analyzed sample. At this, fluorescence from the analyte and the comparison is measured by various measuring systems. (two-channel or multichannel devices) or using the same measuring system by dividing the process of measuring them in time, for example, by turning the detector relative to the instrument housing (single-channel devices) 1 - 3.

Однако, дл двухкансшьных (многоканальных ) устройс ТВ возникают погрешности , обусловленные различием в работе двух измерительных систем и и:й элементов, а также их неста- However, for two-channel (multichannel) TV devices, errors arise due to the difference in the operation of the two measuring systems and: th elements, as well as their unstable

Шльностью. Дл одноканальных уст- . ройств .погрешности обусловлены временными колебани ми напр жени в сети , вызывающими различные аппаратур ные эффекты. Кроме того, эти устройства требуют удвоенного времени на анализ одной пробы.By the creepiness For single channel devices. The faults are due to temporary voltage fluctuations in the network, causing various instrumental effects. In addition, these devices require double the time to analyze a single sample.

Наиболее близким к предлагаемому Closest to the proposed

10 по технической сущности . вл етс устройство дл рентгенофлуоресцентного Анализа, содержащее источник возбуждающего излучени , реперную мишень, прободержаталь и детектор.10 by technical nature. is a device for X-ray fluorescence analysis, containing a source of excitation radiation, a reference target, sample holder and detector.

5 & данное устройстве реперна мишень выполнена из материала, атомный номер которого отличаетс .от атомного номера определ емого элемента не менее, чем на три единицы, что дает 5 & This device has a target target made of a material whose atomic number differs by at least three units from the atomic number of the element being determined, which gives

20 возможность производить одновременную раздельную регистрацию флуоресценции анализируемого образца и эталона с помс чью одного датчика. Размеры реперной мишени и ее рассто ние20 the possibility of simultaneous separate registration of the fluorescence of the analyzed sample and the reference with a single sensor. The size of the reference target and its distance

25 до рабочего источника выбраны так, чтобы интенсивность реперного излучени равн лась интенсивности от образца контролируемого материала 4J. Однако это устройство дает удовлетворительную точность измерени 25 to the working source are chosen so that the intensity of the reference radiation is equal to the intensity from the sample of the material under test 4J. However, this device provides satisfactory measurement accuracy.

лишь при стабильности спектра возбуждающего излучени , котора достигаетс при использовании дл возбуждени только радиоактивных источников . В услови х же работы с рентгеновской трубкой, возбуждающее излучение имеет непрерывный спектр, верхн граница и форма которого может измен тьс из-за нестабильности напр жени на трубке. В этом случае однозначность св зи интенсивностей характеристического излучени от реперного элемента и определ емого в пробе не сохран етс , так как эффективное сечение и гранична энерги возбуждени анализируемого элемента пробы и реперного элемента образца сравнени различны. Это приводит к значительному снижению точности анализа.only with the stability of the spectrum of exciting radiation, which is achieved by using only radioactive sources for excitation. Under conditions of operation with an X-ray tube, the excitation radiation has a continuous spectrum, the upper limit and the shape of which may vary due to the instability of the voltage on the tube. In this case, the uniqueness of the communication of the intensities of the characteristic radiation from the reference element and that determined in the sample is not saved, since the effective cross section and the limiting excitation energy of the analyzed element of the sample and the reference element of the comparison sample are different. This leads to a significant reduction in the accuracy of the analysis.

Цель изобретени - повышение точности рентгенофлуоресцентного анализа .The purpose of the invention is to improve the accuracy of X-ray fluorescence analysis.

Поставленна цель достигаетс тем, что в устройство дл рентгенофлуоресцентного анализа, содержащее источник возбуждающего излучени , реперную мишень, прободержатель и детектор, введена мониторна мишень из анализируемого элемента, выполненна в виде пластины- с толщиной полного поглощени возбуждающего излучени и снабженна каналом дл прохождени части воз-буждающего излучени в сторону прободержател , между мониторной мишенью и реперной мишенью выполнен коллимационный канал,а между мониторной мишенью и прободержателем размещен фильтр дл ослаблени характеристического излучени мишени.The goal is achieved by introducing a monitor target from the analyzed element, made in the form of a plate with the thickness of the total absorption of the exciting radiation, and provided with a channel for passing a part of the probe. The device for X-ray fluorescence analysis, containing a source of exciting radiation. between the monitor target and the reference target, the collimation channel is made, and between the monitor target and the sample holder, eschen filter for attenuating the radiation of the target characteristic.

На чертеже представлена схема устройства.The drawing shows a diagram of the device.

Устройство состоит из источника 1 возбуждающего излучени , коллиматора 2, детектора 3, мониторной мишени 4, в которой выполнен канал 5, реперной мишени б, фильтра 7, коллимационного канала 8 и прободержател 9. The device consists of excitation radiation source 1, collimator 2, detector 3, monitor target 4, in which channel 5 is made, reference target b, filter 7, collimation channel 8 and sample holder 9.

.(. (

Устройство работает следующим образом .The device works as follows.

Источник 1 возбуждающего излучени генерирует поток излучени , который направл етс коллиматором 2 на мониторную мишень 4. Испускаемое мониторной мишенью излучение часитично падает на реперную мишень 6, котора под его воздействием испускает характеристическое излучение . Это излучение регистрируетс детектором 3 и используетс дл мониторировани той части непрерывного спектра возбуждающего излучени , котора отйетственна за возбуждение атомов определ емого в пробе элемента, тождественного элементу ,The excitation radiation source 1 generates a radiation flux, which is directed by the collimator 2 to the monitor target 4. The radiation emitted by the monitor target is partially incident on the reference target 6, which, under its influence, emits the characteristic radiation. This radiation is detected by the detector 3 and is used to monitor that part of the continuous spectrum of the exciting radiation that is responsible for the excitation of the atoms of the element determined in the sample, which is identical to the element

«fe-мониторной мишени. Часть возбуждающего потока излучени проходит через канал 5 в мониторной мишени 4 и попадает на анализируемую пробу, размещенную в прободержателе 9. Характеристическое излучение мониторной мишени, испускаемое в направлении пробы, ослабл етс фильтром 7, выполненным из вещества с малым атомным номером. Флуоресцентное излучение пробы регистрируетс детектором 3.“Fe-monitor target. A portion of the excitation radiation flux passes through channel 5 in the monitor target 4 and enters the analyzed sample placed in the sample holder 9. The characteristic radiation of the monitor target emitted in the direction of the sample is attenuated by the filter 7 made of a substance with a small atomic number. The fluorescence of the sample is detected by detector 3.

Применение изобретени позвол ет повысить точность, так как мониторирование первичного возбуждающегоThe application of the invention improves the accuracy, as the monitoring of the primary exciting

излучени производитс путем облучени образца сравнени в виде мониторной мишени из анализируемого элемента и, в то же врем , регистраци реперного излучени , возбужденногоthe radiation is produced by irradiating the comparison sample in the form of a monitor target from the element being analyzed and, at the same time, recording the reference radiation excited by

излучением мониторной мишени и излучени от анализируемой пробы производитс одновременно одним и тем же детектором.the radiation of the monitor target and the radiation from the sample being analyzed are produced simultaneously by the same detector.

Таким образом, -предлагаемое устройство объедин ет в себе преимущества одноканальных устройств в виде простоты реализации их дл рентгенофлуоресдентного анализа, так как измерение интенсивностейThus, the proposed device combines the advantages of single-channel devices in the form of the simplicity of their realization for X-ray fluorescent analysis, since the measurement of intensities

реперного образца и анализируемой пробы производитс одним и тем же детектором в одно и то же врем , так и двухканальных в виде снижени времени на анализ, существенно упроща аппаратуру дл устройства рентгенофлуоресцентного анализа. При этом повышаетс точность анализа, так как исключаютс погрешности, обусловленные различными эффектами нестабильности в работе анализирующей аппаратуры. .the reference sample and the analyzed sample are produced by the same detector at the same time, and two-channel in the form of reduced analysis time, greatly simplifying the equipment for the X-ray fluorescence analysis device. This increases the accuracy of the analysis, since it eliminates errors due to the different effects of instability in the operation of the analyzing equipment. .

Урощение аппаратуры, повышение точности и экспрессности анализа позволит использовать устройство . непосредственно в производственныхSimplification of the equipment, improving the accuracy and express analysis will allow the use of the device. directly in production

процессах, в частности дл контрол и поддержани концентрации элементов в электролитах, использующихс дл гальванических покрытий. Повышение точности приготовлени processes, in particular for monitoring and maintaining the concentration of cells in electrolytes used for electroplating. Improved cooking accuracy

электролита и поддержание оптимального процентного состава его в npdUecce гальванизации приведет к экономии материашов, а также к повышению качества готовой продукции .electrolyte and maintaining the optimum percentage of its electroplating in npdUecce will lead to savings of materials, as well as to improve the quality of the finished product.

Кроме того, повышение экспрессности анализа позволит использовать это устройство в различных лаборатори х , зан тых массовым анализомIn addition, an increase in the rapidity of analysis will allow the use of this device in various laboratories occupied by mass analysis.

состава вещества.composition of matter.

Claims

1. Author's certificate of the USSR 486260, cl. G 01 N 23/223, 1967.

2. US patent number 4016419, class. 250272, publ. 1977.

3. Authors certificate of the USSR 567419, cl. G 01 N 23/223, 1975.

4. USSR author's certificate number 342520, cl. G 01 N 23/223, 1970 (prototype).