SU911256A1

SU911256A1 - Phenylsalicilate quantive determination method

Info

Publication number: SU911256A1
Application number: SU802919177A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Алексеевич Хабаров; Лариса Ивановна Поваляева; Ирина Семеновна Вайстух
Original assignee: Читинский государственный медицинский институт
Priority date: 1980-04-30
Filing date: 1980-04-30
Publication date: 1982-03-07

Description

Изобретение относитс к аналити- ческой химии, а именно к способам определени фенилсалицилата.This invention relates to analytical chemistry, namely to methods for the determination of phenyl salicylate.

Известен способ, количественного определени фенилсалицилата/ заключающийс в гидролизе его 0,5 н. раствора едким натром при на гревании с обратным холодильником до исчезновени масл нистых капель (1-1,5 ч)/ Раствор охлаждают и избыток щелочи оттитровываетс 0,5 н раствором сол ной кислоты до устойчивой желтой окраски (индикатор - бромкрезоповый пурпурный) 11.A known method for the quantitative determination of phenyl salicylate / which involves the hydrolysis of 0.5 n. caustic soda solution with heating under reflux until oily drops disappear (1-1.5 h) / The solution is cooled and the excess alkali is titrated with a 0.5 n hydrochloric acid solution until a steady yellow color (indicator - Bromcresopic purple) 11.

Однако этот метод малочувсзтвите-г лен и неселективен и не дает возможности определ ть фенилсалицилат в биожидкост х организма.However, this method is poorly sensed and nonselective and does not allow determination of phenyl salicylate in biological fluids of an organism.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ количественного определени фенилсалицилата , включающий обработку анализируемой пробы неорганическим реагентом . Он основан на взаимодействии фенилсалицилата со спиртовым раствором хлорида окисного железа с по- влением фиолетового окрашивани 2.The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method for the quantitative determination of phenyl salicylate, including the processing of the analyzed sample with an inorganic reagent. It is based on the interaction of phenyl salicylate with an alcoholic solution of ferric chloride with the appearance of violet color 2.

Однако этот метод не вл етс селективным, так как определениюHowever, this method is not selective, since the definition

мешают лекарственные вещества, содержащие фенольные гидроксилы (фенол , резорцин, салицилова кислота, ацетилсалицилова кислоты, салициламид , салициланилид, ПАСК, БЕПАСК, метилсалицилат, гва кол, :ульфосали- цилова кислота, сальсОЛИн, сальсолидин , папаверин, морфин, диопин, хинозол, энтеросептол, бензойна medicaments containing phenolic hydroxyls (phenol, resorcinol, salicylic acid, acetylsalicylic acid, salicylamide, salicylanilide, PAS, BEPAC, methyl salicylate, gua col,: ulfosalicylic acid, salsOLIN, salsolidine, papaverine, morphine, diopine, cytopylamine, diopine, cypine, sypolyne, acid, salsOLIN, salsolidine, papaverine, morphine, diphenylphenol, diopine, citine acid benzoin

10 кислота, амидопирин, антипирин и т.д.). Чувствительность метода составл ет 120 мкг/мл, что не позвол ет определ ть фенилсалицилат в биожидкост х организма.10 acid, amidopyrine, antipyrine, etc.). The sensitivity of the method is 120 µg / ml, which does not allow for the determination of phenyl salicylate in the body biological fluids.

1515

Цель изобретени - повышение чувствительности , и специфичности определени .The purpose of the invention is to increase the sensitivity and specificity of the determination.

Поставленна цель достигаетс тем, что в способе количественного The goal is achieved by the fact that in the method of quantitative

20 определени фенилсалицилата, включающем обработку анализируемой пробы неорганическим реагентом, в качестве неорганического реагента используют хлорид алюмини , после че25 го измер ют интенсивность флуоресценции полученного при этом раствора . В результате реакции образуетс флуоресцирующее внутрикомплексное coejцинeниe,. состав которого изучалс 20 determination of phenylsalicylate, which includes the processing of the sample being analyzed with an inorganic reagent, aluminum chloride is used as the inorganic reagent, after which the fluorescence intensity of the solution obtained is measured. As a result of the reaction, fluorescent intracomplex coefficients are formed. whose composition has been studied

30 методом изомол рных серий и отношеВ лекарственной форме сопутствующие ингредиенты и наполнители не вли ют на интенсивность флуоресценции .30 by the isomolar series method and the relative dosage form, the associated ingredients and excipients do not affect the fluorescence intensity.

При содержании 1 мкг/мл фенилсалицилата в, крови или моче он открЫ ваетс полностью (100%), т.е. компоненты крови и мочи не вли ют на интенсивность флуоресценции.With a content of 1 µg / ml of phenyl salicylate in blood or urine, it is completely open (100%), i.e. blood and urine components do not affect the fluorescence intensity.

Чувствительность известного способа 120 мкг/мл, предлагаемого 0 ,01 мкг/лот.The sensitivity of the known method 120 μg / ml, the proposed 0, 01 μg / lot.

Предлагаемый способ осушествл ет следукицим образом.The proposed method follows this pattern.

Пример 1. Определение фенилсалицилата в таблетках состава,г Фенилсапицилат 0,25 Висмута нитрат основной 0,25Example 1. Determination of phenyl salicylate in tablets of the composition, g Phenylsapicilate 0.25 Bismuth nitrate basic 0,25

Экстракт красавки 0,015 0,02 - 0,03 г (точна навеска) мелкоизмельченных таблеток перенос т в мерную колбу на 100 мп, прибавл ют 70-80 МП этилового спирта и эмерх-ич5911 но встр хивают 3-5 мин. Затем доливают этиловым спиртом до метки. К 0,5 мл данного раствора прибавл ют 1 мл 0,D%-Horo раствора хлорида алюмини и 8,5 MTj этилового спирта, перемешивают и флуориметрируют по отношению стандартного раствора с содержанием 10 мкг/мп фенилсапици/ ата. 2566 Дл чего к 1 мл стандартного раствора с содержанием 70 мкг/м прибавл ют i мл 0,5%-ного спиртового раствора хлорида алюмини , 8 мл этилового спирта и флуориметрируют одновремен но с исследуемлми образцами. Результаты определени фенилсалицилата представлены в табл. 3. Таблица 3Beauty extract 0.015 0.02 - 0.03 g (precise weighting) of finely ground tablets is transferred into a 100 ml measuring flask, 70-80 MP of ethanol and an em-595911 are added but shaken for 3-5 minutes. Then add ethyl alcohol to the mark. To 0.5 ml of this solution, add 1 ml of 0, D% -Horo aluminum chloride solution and 8.5 MTj of ethanol, mix and fluorimeter relative to a standard solution with a content of 10 µg / mp of phenylsapicy / ata. 2566 For this, i ml of a 0.5% alcoholic solution of aluminum chloride, 8 ml of ethyl alcohol is added to a 1 ml standard solution with a content of 70 µg / m and fluoridate simultaneously with the test samples. The results of the determination of phenyl salicylate are presented in Table. 3. Table 3

Claims

Claim

PRI me R

2. Determination of phenyl salicylate in the blood and urine. To 0.5 mp plasma of blood or urine add 1 drop of 0.1 N. hydrochloric acid solution, 5 mp ether and shake for 1-2 minutes. The ether layer is poured into an evaporation cup. The extraction is repeated twice more. Then the ether is evaporated in a water bath. 10 ml of ethyl alcohol was added to the residue. To 1 ml of this solution, add 1 ml of a 0.5% alcohol solution of aluminum chloride and fluorimetric with respect to standard solutions with a content of 0.1; 0.5; 1.0; 3.0; 5.0 or 10 μg / ml phenyl salicylate. For this, 1 ml of the standard solution is added simultaneously with the test samples.

Studies have shown that phenylsalicylate is excreted in an unchanged state.

A method for the quantitative determination of phenyl salicylate, including processing an analyzed sample with an inorganic reagent, characterized in that, in order to increase sensitivity, aluminum chloride is used as an inorganic reagent, after processing the analyzed sample with an inorganic reagent, the fluorescence intensity of the solution obtained is measured.