SU901317A1 - Method of lead refining - Google Patents

Method of lead refining Download PDF

Info

Publication number
SU901317A1
SU901317A1 SU802937437A SU2937437A SU901317A1 SU 901317 A1 SU901317 A1 SU 901317A1 SU 802937437 A SU802937437 A SU 802937437A SU 2937437 A SU2937437 A SU 2937437A SU 901317 A1 SU901317 A1 SU 901317A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
lead
mouse
tin
refining
processing
Prior art date
Application number
SU802937437A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Николай Степанович Крысенко
Алихан Гаврилович Сланов
Виктор Иванович Огородничук
Константин Кузьмич Жаров
Александр Сергеевич Коваленко
Анатолий Сергеевич Коломиицев
Юрий Филиппович Громов
Нелля Петровна Громова
Original Assignee
Запорожский индустриальный институт
Константиновский Завод "Укрцинк"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Запорожский индустриальный институт, Константиновский Завод "Укрцинк" filed Critical Запорожский индустриальный институт
Priority to SU802937437A priority Critical patent/SU901317A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU901317A1 publication Critical patent/SU901317A1/en

Links

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

- Изобретение относитс  к цветной металлургии , в частности к способам рафинировани  свинца. Известен способ, в котором черновой свинец , полученный от переработки вторичного свинцового сырь , подвергают обезмеживанию ликвацией (грубое обезмеживание) путем снижени  температуры расплава свинца с 600- 650 до 330-340°С с получением жирных шликеров, а затем при 330-340°С производ т тонкое обезмеживание путем вмешивани  в рас плавленный свинец злементарной серы. В получаемые шликеры переходит до, %: меди . 9899 , мышь ка 65-70, сурьмы 5-7 и :%инца 1012 от содержани  ихв рафинируемом сплаве l После удалени  меди, свинец направл ют на щелочное селективное рафинирование его от примесей олова и мышь ка. Селективное щелочное рафинирование свинца от примесей олова и мышь ка провод т следующим образом. Свинец в стальнол котле нагревают до 470-520®С, устанавливают рафи (Нировочный аппарат, например аппарат Гарисса, в реактор которого загружают смесь из NaOH 75,0% и NaCl 25,0%.При перекачивании свинца через щелочную смесь происходит окисление олова и мышь ка до соответствующих окислов, которые хорошо раствор ютс  в реакционной смеси с образованием щелочных оловосодержащих плавов. Эти плавы содержат,%: Sn 10,022 ,0, Sb 1,0-1,5, As 0,5-0,7 и РЬ 2,0-2,5 и направл ютс  на переработку с целью извлечени  из них олова гидрометаллургическим методом. В очищенный от примесей свинец добавл ют расчетное количество сурьмы и готов т свинцово-сурьм нистый сплав, пригодный дл  изготовлени  аккумул торов. Щелочные оловосодержащие плавы раствор ют в конденсате ир1 в катионированной воде с целью перевода в раствор олова в виде станната или станнита натри  и соответственно щелочи . Частично в раствор переход т мышь к, сурьма и свинец. Дл  получени  товарного олова растворы подвергают электролизу, предварительно очистив их от примесей сурьмы, свинца и мышь ка. Как показывает практика, щелочные оловосодержащие растворы удовлетворительно очищаютс  извест39 ными методами от сурьмы и свинца и неудовлетворительно - от примеси мышь ка 2J. Такое поведение мышь ка вызывает необходимость проведени  дополнительных операци обработки станнатных растворов, например при обработке их олов нной губкой не добиваютс  удовлетворительных результатов по лубинё очистки растворов от этой примеси. Не разработан способ очистки гтаннатных растворов от мышь ка, в которых содержитс  более 100 г/ЛЫаОН, не снижа  в них содержа ни  олова. Наибо ее близким к предлагаемому по техническому решению  ьл етс  способ рафинировани  свинца, включающий расплавление его, обезмеживание и обработку железосодержащим материалом. Согласно этому способу в расплавленный и нагретый до 420С свинец вмешивают железный порошок в количестве 2,0% от веса металла, и мышь к в виде интерметаллидов с металлическим железом переходит в съемы, которые удал ютс  с поверхности расплава. Свинец получают с желаемымСодержанием мышь ка, Недостатками известного способа рафиниро вани  свинца от мышь ка  вл ютс  применение в больших количествах дорогосто щего железного порошка, больша  длительность процесса из-за низкой температуры процесса, в процесс рафинировани  свинца от примесей вводитс  дополнительна  операци , что св зан с получением свинецсодержащих дроссов, что свою очередь ведет к снижению извлечени  свинца из сырь  в товарный металл. Цель изобретени  - повьпиение степени рафинировани  и извлечени  т желых цветных металлов. Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе рафинировани  свинца, включающем расплавление его, обезмеживание и обработку расплава железосодержащим материалом, при обезмеживании расплав обрабатывают клинкеСодержание , % ZnPbСи I FeO I | S - The invention relates to non-ferrous metallurgy, in particular to methods for refining lead. There is a known method in which the rough lead obtained from the processing of secondary lead raw materials is subjected to de-blending by segregation (coarse de-blending) by lowering the lead melt temperature from 600 to 650 to 330-340 ° C to obtain fat slips, and then at 330-340 ° C subtle disintegration is produced by interfering elemental sulfur in molten lead. In the resulting slips goes to,%: copper. 9899, mouse 65-70, antimony 5-7 and% of 1010% of their content in the refined alloy. L After removal of copper, lead is sent to an alkaline selective refining it from tin impurities and a mouse. Selective alkaline refining of lead from tin impurities and the mouse is carried out as follows. Lead in a steel boiler is heated to 470-520®С, a raffi is installed (a nipper apparatus, for example, a Gariss apparatus, into the reactor of which a mixture of NaOH 75.0% and NaCl 25.0% is loaded. When the lead is pumped through an alkaline mixture, oxidation of tin and mouse to the corresponding oxides, which dissolve well in the reaction mixture with the formation of alkaline tin-containing melts. These melts contain,%: Sn 10.022, 0, Sb 1.0-1.5, As 0.5-0.7 and Pb 2 , 0-2.5 and are sent for processing with the aim of extracting tin from them by the hydrometallurgical method. Indian add a calculated amount of antimony and prepare a lead-antimony alloy suitable for making batteries.Alkaline tin-containing melts are dissolved in condensate ip1 in cationized water to convert to a solution of tin in the form of stannate or sodium stannite and, accordingly, alkali. The solution is transferred to arsenic, antimony, and lead. To obtain marketable tin, the solutions are subjected to electrolysis, having previously purified them from impurities of antimony, lead, and arsenic. As practice shows, alkaline tin-containing solutions are satisfactorily cleaned with antimony and lead by known methods, and unsatisfactorily from arsenic 2J. This behavior of the mouse necessitates additional processing steps for stannate solutions, for example, when processing them with a tin sponge, satisfactory results are not obtained for cleaning solutions from this impurity. A method has not been developed for cleaning gtannatnyh solutions from arsenic, which contain more than 100 g / LYaON, without reducing the tin content in them. Its closest to the proposed technical solution is the method of lead refining, including its melting, blending and treatment with iron-containing material. According to this method, iron powder is melted and heated to 420 ° C in an amount of 2.0% by weight of the metal, and the mouse in the form of intermetallic compounds with metallic iron is transferred to the molds, which are removed from the surface of the melt. Lead is obtained with the desired Arsenic content. The disadvantages of the known method of refining lead from the mouse are the use of large quantities of expensive iron powder, the longer the process due to the low process temperature, an additional step is introduced into the process of refining lead from impurities to produce lead containing dross, which in turn leads to a decrease in lead extraction from raw materials to the commodity metal. The purpose of the invention is to increase the degree of refining and extraction of heavy non-ferrous metals. The goal is achieved by the fact that in the method of lead refining, including its melting, blending and melt processing with iron-containing material, the melt is treated with a blade during blemish. Content,% ZnPbCu I FeO I | S

0,790.79

2,82.8

28,4 13,328.4 13.3

0,330.33

ринированию подвергают черновой сви нец следующего состава,%: .РЬ 92,7, Си 1,54, Sb 3,3 , Sn 1,1 и As 0,53.A roughing lead of the following composition,%: .PH 92.7, Cu 1.54, Sb 3.3, Sn 1.1, and As 0.53, is subjected to production.

В стальном котле расшшв  ют и нагреван до 1,5 кг свинца. Перемешивание расплава привод т механической мешалкой, вьшолйенной из титана. Температура в котле поддер .2i;iIn a steel boiler, they are sewn and heated to 1.5 kg of lead. Melt stirring is driven by a mechanical stirrer made of titanium. The temperature in the boiler is supported .2i; i

8,7 5,88.7 5.8

7,8 16,37.8 16.3

живаетс  автоматически. По достижении заданной температуры включаетс  мешалка (130 об/мш), и в расплав подают измельченный до 1,0 мм р довой клинкер вельц-печи.Расход реагента берут в пределах от 1,0 до 5,0-кратного (по Fe в клинкере) от содержани  мышь ка в рафинируемом свинце. Нижний расход ром вельц-печей при 3-5-й-кратном расходе металлического железа клинкера по отношению к содержанию мышь ка, и свинце. Способ рафинировани  свинца осуществл етс  следующим образом. Черновой свинец, полученный на шахтной пе чи, в твердом или расплавленном виде направл ют в стальной котел грубого обезмеживани , где его расплавл ют и нагревают до 600-650°С. На тсотел устанавливают мешалку и в расплав вмешивают расчетное количество (по отношению к мышь ку) клинкера или магнитной фракции его, содержащих металлическое железо. При перемешивании происходит взаимодействие металлического железа с мышь ком, содержащимс  в рафинируемом свинце, и мышь к в виде интерметаллида выводитс  из свинца в шликеры (съемы), которые периодически снимаютс  с поверхности расплава. В клинкере или магнитной фракции его содержатс  кроме металлического железа, сернистое железо, сульфид кальци , медь и углерод. Сульфиды железа и кальци  в процессе рафинировани  свинца от меди выполн ют роль сульфидизаторов последней и этим способствуют снижению содержани  свинца в получаемых шликерах. Медь, содержаща с  в клинкере или магнитной фракции его, переходит в шликеры и повышает содержание последней в них, что желательно. Углерод, содержащийс  в клинкере -или в магнитной фракции его, будет преп тствовать окислению свинца, а также таких ценных примесей , как олово и сурьма, и также способствует повышению извлечени  их в рафинируемый металл, т. е. уменьшаютс  безвозвратные потери свинца, сурьмы и особенно олова, содержащихс  в рафинируемом сплаве в больших количествах. Дл  испытаний берут р довой клинкер вельцпечи- . Химический состав клинкера показан в табл, 1. Таблица 1 I CaO I SiOj I AliOa t С клинкера берут из того расчета, что в этом случае наблюдаетс  ощутимое рафинирование свинца от мышь ка. При 5-кратном расходе металлического железа клинкера, как показы-. вают предварительные опыты, получаютс  наилучшие результаты по удалению мышь ка из свинца. В данных опытах контролируют поведение мышь ка при рафинировании свинца. Расплав с добавкой клинкера при 650 С выдерживают в течение 1 ч при перемешивании после чего расплав охлаждают до 340С, выдерживают при этой температуре в течение 2 ч и затем снимают шликеры. Результаты рафинировани  свинца от мьш1ь ка клинкером вальц-печи (при ). 9lives automatically. Upon reaching the specified temperature, the mixer is turned on (130 rpm), and the velz kiln crushed to 1.0 mm is fed to the melt. The reagent consumption is from 1.0 to 5.0 times (for Fe in the clinker ) the content of the mouse in refined lead. Lower consumption of velts furnaces at 3-5 th times the consumption of metallic iron clinker in relation to the content of the mouse, and lead. The method of lead refining is carried out as follows. The rough lead obtained in the shaft furnace, in solid or molten form, is sent to a coarse bleaching steel boiler, where it is melted and heated to 600-650 ° C. A mixer is placed on the mortar and the calculated amount (relative to the mouse) of clinker or its magnetic fraction containing metallic iron is mixed into the melt. With stirring, metallic iron interacts with the mouse contained in the refined lead, and the mouse in the form of intermetallic is removed from the lead to the slips (removals), which are periodically removed from the surface of the melt. In the clinker or magnetic fraction, it contains besides metallic iron, iron sulfide, calcium sulfide, copper, and carbon. Iron and calcium sulphides in the process of refining lead from copper perform the role of the latter sulphidization and thereby contribute to the reduction of lead content in the resulting slips. Copper contained in clinker or its magnetic fraction goes into the slip and increases the content of the latter in them, which is desirable. The carbon contained in the clinker or its magnetic fraction will prevent the oxidation of lead, as well as valuable impurities such as tin and antimony, and also help to increase their recovery into the metal to be refined, i.e. the irrecoverable loss of lead, antimony and especially tin, contained in the refined alloy in large quantities. For tests take a variety of clinker Velkspech-. The chemical composition of the clinker is shown in Table 1. Table 1 I CaO I SiOj I AliOa t C clinker is taken from the calculation that in this case a noticeable refining of lead from the mouse is observed. At 5 times the consumption of metallic iron clinker, as shown -. preliminary experiments, the best results are obtained for removing the mouse from lead. In these experiments, the behavior of the mouse when refining lead is controlled. The melt with the addition of clinker at 650 ° C is maintained for 1 hour with stirring, after which the melt is cooled to 340 ° C, maintained at this temperature for 2 hours, and then the slips are removed. The results of the refining of lead from the clinker roller mill (when). 9

Таблица 2 6 Из данных таблицы видно, что по существующей технологии из рафинируемого свинца в шликеры переходит в среднем 61,0% мышь ка. Добавка порции клинкера, .содержащей 1-кратное количество металлического железа по отношению к мышь ку в расплаве, несколько повышает переход мышь ка из свинца в шликеры (63,0%), но достаточно полно мышь к переходит в шликеры только при 5-кратнсм расходе металлического железа (92,0%). Дальнейшее увеличение расхода клинкера, т. е. при расходе металлического железа более 5-кратного, к существенному улучшению выделени  мышь ка из свинца не приводит, но несколь ко увеличивает выход медных шликеров.Table 2 6 From the data of the table it can be seen that, according to the existing technology, 61.0% of an average mouse passes from refined lead into slips. Adding a portion of clinker containing a 1-fold amount of metallic iron relative to the mouse in the melt slightly increases the transition of the mouse from lead to slips (63.0%), but quite fully the mouse goes into slips only at 5 times consumption. metallic iron (92.0%). A further increase in the consumption of clinker, i.e., at a consumption of metallic iron more than 5 times, does not lead to a significant improvement in the release of the mouse from lead, but somewhat increases the yield of copper slips.

Известна  технологи Known technologists

0,53 0,53 0,530.53 0.53 0.53

0,53 0,53 0,530.53 0.53 0.53

0,53 0,53 0,530.53 0.53 0.53

6,53 0,53 0,536.53 0.53 0.53

65,0 57,0 61,0 61,065.0 57.0 61.0 61.0

реднееless common

Предлагаема  Offered

73,0 1,0 1,0 73.0 1.0 1.0

60,060.0

68,0 1.068.0 1.0

633633

реднееless common

83.083.0

3,0 3.0

70,0 3,0 70.0 3.0

84,0 3,084.0 3.0

79,079.0

СредиееAmongst

91.091.0

5.0 5.0

93,0 5.0 93.0 5.0

92,0 5,092.0 5.0

92,092.0

Claims (3)

Среднее Из полученных результатов исследований следует, что удовлетворительные результаты по удалению мышь ка из свинца получаютс  при 3-4-5-кратном расходе металлического 5 железа клинкера по отисииению к содержанию мышь ка в свинце. В этом случае из свинца удал етс  72,0-92,0% . При последующем селективном рафинировании чернового свинца, не содержа щего мышь ка или содержащего его в небольших количествах, получаютс  щелочные оловосодержащие сплавы с пониженным содержанием мыщь ка, переработка которых позвол ет получать марочное олово. Использование cnoco&i рафинировани  свин в производстве позвол ет упростить технологи переработки оловосодержащих сплавов в части очистки оловосодержащих растворов от примесей, особенно от мыщь ка, повысить извлечение олова в товарную продукцию из щелочных сплавов, повысить извлечение т желых цветных металлов при переработке как первичного , так и вторичного свинцового сырь . 8 Формула изобретени  Способ рафинировани  свинца, включающий расплавление его, обезмежичание и обработку расплава железосодержащим материалом, о т личающийс  тем, что, с целью повы-. щени  степеии рафинировани  и извлечени  т желых цветных металлов, при обезмеживании расплав обрабатывают клинкерюм вельц-печи при 3-4-5-кратном расходе металлическог же- леза клинкера по отношению к содержанию мыщь ка в свинце. Источники ииформации, прин тые во вннмание при экспертизе 1.Смирнов И. В. , Лоскутов ф. М. Медные щликеры и способы и переработки.- Бюлл. ЦИИН, Цветна  металлурги , 1958, N 12, с. 21-26. Average From the obtained research results, it appears that satisfactory results for removing the mouse from lead are obtained at a 3-4–5-fold consumption of metallic metal 5 clinker by defining the content of the mouse in lead. In this case, 72.0-92.0% is removed from lead. Subsequent selective refining of lead lead, which does not contain a mouse or contains it in small quantities, produces alkaline tin-containing alloys with a lower content of a mouse, the processing of which makes it possible to obtain branded tin. The use of cnoco & i refining pigs in production allows us to simplify the processing of tin-containing alloys in terms of purification of tin-containing solutions from impurities, especially from the mouse, to increase the extraction of tin into marketable products from alkali alloys, to increase the extraction of heavy non-ferrous metals during the processing of both primary and and secondary lead raw materials. 8 The claims of the method of refining lead, including its melting, blending and processing of the melt with iron-containing material, which is characterized by the fact that, with the aim of increasing. At the stage of refining and extraction of heavy non-ferrous metals, during bleaching, the melt is treated with the clinker of the Waelz kiln at the 3-4–5-fold consumption of metallic iron of clinker with respect to the content of the mouse in lead. Sources of information taken in vnnmanie during examination 1.Smirnov I.V., Loskutov f. M. Copper slickers and methods and processing. - Bull. CIIN, Tsvetna metallurgists, 1958, N 12, p. 21-26. 2.Федоров Ю. П., Крысенко Н. С. Очистка растворов станната натри  от примесей. Цветные металлы, 1966, N 4, с. 39-41. 2. Fedorov Yu. P., Krysenko N. S. Purification of sodium stannate solution from impurities. Non-ferrous metals, 1966, N 4, p. 39-41. 3.Патент Японии N 52-39375, кл. 10 Р 3 (С 22 В 13/06), 1977.3. Japanese Patent N 52-39375, cl. 10 P 3 (C 22 B 13/06), 1977.
SU802937437A 1980-06-09 1980-06-09 Method of lead refining SU901317A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU802937437A SU901317A1 (en) 1980-06-09 1980-06-09 Method of lead refining

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU802937437A SU901317A1 (en) 1980-06-09 1980-06-09 Method of lead refining

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU901317A1 true SU901317A1 (en) 1982-01-30

Family

ID=20900827

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU802937437A SU901317A1 (en) 1980-06-09 1980-06-09 Method of lead refining

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU901317A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4571260A (en) Method for recovering the metal values from materials containing tin and/or zinc
US4333763A (en) Low temperature, non-SO2 polluting, kettle process for separation of lead from lead sulfide-containing material
CN109136575B (en) Technological method for processing multi-metal dust by wet method
US4425160A (en) Refining process for removing antimony from lead bullion
WO2011000051A1 (en) Smelting method
JP5507310B2 (en) Method for producing valuable metals
SU901317A1 (en) Method of lead refining
US4911755A (en) Method for the refining of lead
US3666441A (en) Process for decopperizing lead
US4333762A (en) Low temperature, non-SO2 polluting, kettle process for the separation of antimony values from material containing sulfo-antimony compounds of copper
US4427629A (en) Process for metal-enrichment of lead bullion
US4404026A (en) Process for separation of dross elements combining sodium addition to molten bullion followed by controlled solidification of casting
US4662936A (en) Method of treating nickel-containing and vanadium-containing residues
US5100466A (en) Process for purifying lead using calcium/sodium filter cake
JP3424885B2 (en) Copper electrolytic slime treatment method
US1989734A (en) Production of bismuth
US5108497A (en) Treatment of indium dusts
US2543041A (en) Process for refining lead and its alloys
RU2034061C1 (en) Method for combined processing of hydroxides and cementites in production of platinum group metals
US2043575A (en) Process for detinning lead alloys
US2097560A (en) Lead and lead alloys
RU2191835C1 (en) Method of processing lead wastes containing noble and rare metals
CA1201596A (en) Method for desilverizing and removal of other metal values from lead bullion
RU2083707C1 (en) Method of processing of wastes of bismuth alloys
US3482965A (en) Process for de-copperising lead